玻璃原料中二氧化硅的测定

<正> 目前,玻璃原料中二氧化硅的测定,通常用氢氧化钾熔融法分解试样,酸化后加氟化钾,生成的氟硅酸钾沉淀,经分离后用沸水水解滴定。该方法操作要求极严,稍有疏忽就会造成损失;试样在熔融时,往往发生“跳溅”和“爬壁”现象;氟硅酸钾沉淀溶解度大,回收率低,洗涤时既担心氟硅酸钾沉淀溶解,又唯恐氟铝酸钾、氟钛酸钾、氟化铁残留在滤纸上,干扰氟硅酸钾的水解滴定,两者无法兼顾,分析结果的精密度、准确度都不理想,分析时间也较长。     

用氟硅酸钾容量法测定水垢中二氧化硅含量

用氢氧化钠、过氧化钠和硼酸混合熔剂，在聚四氟乙烯坩埚中熔融垢样，用稀酸浸出熔融物，然后用氟硅酸钾容量法测定二氧化硅含量。当二氧化硅含量在１％以上时，用本法测得的结果与重量法很接近，且完成一次测定只需１～２ｈ。该法不仅适用于各种类型水垢中二氧化硅的测定，也适用于硅砂中二氧化硅的测定。     

浅析氟硅酸钾法测定石英砂中二氧化硅含量的影响因素

氟硅酸钾法是测定石英砂中高含量二氧化硅的一种分析方法。分别从样品熔融、浸取、过滤、滴定几个方面分析影响测定二氧化硅含量的因素,并提出注意事项和改进方法以提高测定结果的准确度与精密度。     

石英砂中二氧化硅含量的准确测定

本文在国标法(GB/T3884. 16-2014)氟硅酸钾法测定铜精矿中二氧化硅的基础上,对称样质量、熔剂、样品熔融时间、酸化所用硝酸的量、标液浓度等进行了改进。改进后的方法,适用于石英砂中二氧化硅含量的测定,测定范围0. 50%～98%,该方法易操作,测定结果稳定性和准确性好。     

用氟硅酸钾容量法测定水后中二氧化硅含量

用氢氧化钠、过氧化钠和硼酸混合熔剂，在聚四氟乙烯坩埚中熔融样，用稀酸浸出溶融物，然后用氟硅酸钾容量法测定二氧化硅含量，当二氧化硅含量在１％以上时，用本法测得的结果与重量法很接近，且完成一次测定只需１￣２ｈ。该法不仅适用于各种类型水垢水二氧化硅的测定，也适用于硅砂中二氧化硅的测定。     

使用氟硅酸钾法测硅的几点体会

氟硅酸钾法是目前陶瓷化学分析中使用最广的一种方法，其优点是测试过程中不用铂坩埚，容易掌握，速度快。它的基本原理是：将试样与氢氧化钾共熔，使硅转化成为可溶性的硅酸，酸化后生成游离硅酸，在与过量的钾离子和氟离子作用后生成氟硅酸钾沉淀，该沉淀在热水中水解，生成等摩尔的氢氟酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，求得试样中二氧化硅的含量。该方法要求严格，影响因素多，根据分析实践，现谈如下几点体会。1试样要熔融完全。应从低温开始，温度不能过高，否则反应激烈，熔融物外溢，造成损失。另外，在转移熔融物的过程中要仔细，…     

稀土硅铁合金中钛含量测定

研究了用二安替比林甲烷分光光度法测定稀土硅铁合金中钛含量时试样的熔融方法,即采用无水碳酸钠和硼酸混合熔剂在高温下快速熔融试样,并探索了试样熔融的最优条件。试验结果表明：溶样完全,测试结果稳定,误差在允许范围内,满足分析要求;该方法能快速分解矿样,测定结果准确,与采用硝酸和氢氟酸溶解矿样相比,具有环保、快速、适应批量分析等优点。熔融稀土硅铁合金试样的最优条件是混合碱与试样比6∶1,碳酸钠与硼酸比2∶1,熔融温度1000 ℃,熔融时间20 min;各因素影响的主次顺序为混合碱与试样比>熔融时间>熔融温度>碳酸钠与硼酸比。     

称量法测定硫铝酸盐水泥二氧化硅的研究

目前硫铝酸盐水泥中二氧化硅测定采用分光光度法和氟硅酸钾容量法，本文对称量法测定做了相应研究，采用硼砂-碳酸钾混合熔剂熔融，盐酸溶解，于沸水浴上加热蒸发使硅酸凝聚，最后由氢氟酸处理沉淀。     

测定含F-生料中二氧化硅时试样的熔融

在测试中发现,用萤石做矿化剂的生料,在用氟硅酸钾容量法测定二氧化硅时,其测定结果跳动较大,给生产测试造成困难。为此,笔者对其跳动原因进行了研究,发现在用氟硅酸钾容量法测定含F-试样中的二氧化硅时,严格控制熔融时间,是解决此问题最有效的办法。     

硅石、萤石中二氧化硅的测定

一、前言“氢氟酸——氟硅酸钾直接滴定法测定玻璃中的二氧化硅”,首次用氢氟酸在常温常压下快速、完全地分解了钠钙硅铝硼玻璃试样并成功地在共存元素不分离的情况下直接水解滴定氟硅酸钾,准、快、省、简地测定了中碱、无碱、平板等玻璃中的二氧化硅。目前尚未见有类似的方法报导,为硅酸盐中高含量二氧化硅的测定开辟了新的途径。文献证明:CaF_2、MgF_2、BF~-_4、NaF、KF等氟化物非常稳定,并不干扰氟硅酸钾的水解滴定;氟铝酸钾的水解是微弱     

氟硅酸钾容量法(酸溶)测定二氧化硅

采用氢氟酸分解矿样测定二氧化硅的方法,是氟硅酸钾容量法的另一个类型。据资料介绍,它优于碱熔—氟硅酸钾容量法。目前,国内巳为安徽冶金地质局实验室等普遍使用。为了进一步掌握方法,应用在我省磷矿、磺铁矿、钾长石和蛇纹石等样品的二氧化硅测定,在现有基础上,我们特进行了少量的方法引进、验证试验。     

电感耦合等离子体发射光谱法快速检测石灰石中二氧化硅

建立了碱融-电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定石灰石中二氧化硅的方法。试样以碳酸钠和四硼酸钠为熔剂,熔融后加酸提取,稀释后用ICP-OES测量,简单快速,精密度高,用标准物质进行准确度和精密度方法验证,结果与推荐值基本一致,满足石灰石中二氧化硅的检测需求。     

钾水玻璃中二氧化硅快速测定方法的探讨

为满足生产、贸易和施工的要求,亟需建立快速、简洁、有效的方法测定钾水玻璃二氧化硅的含量。采用氟硅酸钾容量法对钾水玻璃中二氧化硅的测定进行了研究分析,结果表明:该方法具有设备简单、易操作、准确度高等优点,可用于钾水玻璃中二氧化硅含量的有效测定。通过实验原理、实验过程和实验条件的讨论,为实验室测定二氧化硅含量提供了一个切实可行的方法,与重量法相比,该方法提高效率30倍以上。除此之外,该方法可在20 min之内得到结果,方便、快捷、易于推广。     

氟硅酸钾容量法-水泥中二氧化硅含量测定优化研究

氟硅酸钾容量法是测定二氧化硅含量的国家标准之一,测定水泥及水泥原料中二氧化硅是水泥企业质量监控部门进行水泥质量控制的必检项目,该方法步骤较多,操作不慎就容易出现误差。文章对氟硅酸钾容量法测定水泥中二氧化硅含量波动性较大的缺点,从试验环境室温、加入硝酸量、氟硅酸钾沉淀的陈化时间、过滤和洗涤、残余酸的中和速度等方面制定不同方案并进行试验,通过实验结果对比,得出最佳实验条件,提高准确度。     

氟硅酸钾法快速测定二氧化硅的探讨

本文研究了氟硅酸钾的形成和水解条件,指出可借控制溶液中各级氟铝络离子的转化率完全消除铝离子对本方法的干扰。为了改进沉淀的分离方法,提出在氯化钾乙醉溶液内中和分离沉淀时滤纸上及沉淀中所残存的酸的方法以代替洗涤至无酸性反应。 本方法可以准确地测定水泥、玻璃、粘土、矾土等样品中的二氧化硅。与经典的重量法所得结果基本一致。 粘土中二氧化硅的单项测定偶然误差为±0.07。测定可溶于酸的试样中二氧化硅的时间为10分钟。     

氟硅酸钾容量法测定磷矿石中的活性二氧化硅

介绍用硫磷混合酸分解样品,采用氟硅酸钾容量法测定磷矿石的活性二氧化硅,方法简单快速。结果表明,该方法的SD<0.03;CV<3.0,加标回收率在96.4%~104.8%,适合磷矿石中活性二氧化硅的测定。     

玻璃中SiO2含量的快速分析方法（简称C×2分析方法）

目前,对玻璃中的二氧化硅成份分析,主要采用的是氟硅酸钾容量法。在使二氧化硅转变成可溶性硅的过程中,采用氢氧化钾进行碱熔融,然后再加入浓硝酸,得到可溶性的硅酸。用这种方法操作,从称样开始,到做出结果,大约需要一个多小时。     

陶瓷中氢含量的测定方法研究

采用惰性气体熔融热导法研究了陶瓷中氢含量的测定方法。采用分步升温的方法确定合适的分析温度,通过添加金属助熔剂提高氢的释放效率,采用钛合金标准样品来制备工作曲线,解决了陶瓷中氢含量测定的难题,分析结果令人满意。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铅锌矿石中的二氧化硅

采用碱熔,酸化-电感耦合等离子体发射光谱法对铅锌矿石中的硅含量进行测定。样品以氢氧化钠为熔剂,在高温下熔融试样,熔块经热水浸取,盐酸酸化处理后用ICP-OES测量。本法二氧化硅的检出限低,仅为0.006%,测定范围为0.024%～16.04%。用于铅锌矿标准物质中二氧化硅的测定,测得值与认定值一致,相对标准偏差（RSD）小于2%(n=6)。相对误差小于0.07%,加标回收率在93.9%～101%。     

离子选择电极法测定石膏中氟含量

试样以氢氧化钾为碱性熔剂进行熔融,用热水浸取熔融物后干过滤,在柠檬酸钠-三乙醇胺介质中调节溶液酸度,以甘汞电极为参比电极,氟离子选择电极为指示电极,测定氟含量[1],测定范围为:0.010％ ～0.50％.该方法操作简便,测定结果准确性高、稳定性好.