聚乙二醇双甲基丙烯酸酯的合成与表征

采用甲基丙烯酸与聚乙二醇400直接酯化合成聚乙二醇双甲基丙烯酸酯,对阻聚剂的种类及用量、反应温度、反应时间、醇酸摩尔比、催化剂用量等因素对收率的影响进行了研究,并利用^1HNMR和IR对产物结构进行了表征。结果表明,较佳的反应条件是：选用质量分数0．9％对羟基苯甲醚做阻聚剂,反应温度100℃,反应时间8h,醇酸摩尔比3．0,对甲苯磺酸质量分数为2．5％,在此条件下收率达到88．4％。     

三草酸合铁酸钾的合成与表征

对三草酸合铁（Ⅲ）酸钾合成的实验条件进行了优化,可在2个小时内获得晶体产物,仅为常规方法的一半时间.采用了化学分析、热重分析、红外光谱分析等方法,准确测定晶体产物的组成与结构,实验得到的有关测定数据与理论值相吻合.这些测试方法与测试结果又可为学生的实验结果的表征提供了重要的参考信息.     

聚乙二醇水溶液中纳米钯微波合成与表征

为防止纳米粒子发生团聚现象和沉降现象,在聚乙二醇的存在下,不加还原剂,微波辐射氯化钯水溶液,合成了纳米钯粒子。采用紫外可见吸收光谱、X射线衍射、透射电镜等技术对钯粒子的形貌进行了研究,考察了微波时间和聚乙二醇用量对纳米钯粒子形态的影响。结果表明,m（ PEG400）：m（ PdCl2）＝30时,微波功率300 W下反应30 min,得到单分散的纳米钯粒子,尺寸在10 nm左右。而且纳米钯的存在降低了基体聚乙二醇400的热稳定性。     

乙酰丙酮铁的合成与表征

用乙酰丙酮和氧化铁直接反应合成了配合物乙酰丙酮铁,取得的CCDC（Cambridge Crystallographic Data Centre）编号是693046。通过红外光谱、紫外可见光谱对其进行了表征,并用X射线单晶衍射测定了其晶体结构。结果表明,该晶体属于正交晶系,空间群为Pbca,晶体相关参数分别为：a=1.549 4（5）nm,b=1.359 5（5）nm,c=1.658 9（5）nm,α=β=γ=90,°V=3.494（2）nm3。配合物中心Fe3＋均与三个乙酰丙酮负离子发生双齿配位,形成轻微畸变的八面体构型。     

壳聚糖-聚乙二醇接枝共聚物的合成与表征

用1，1’羰基二咪唑活化MPEG法制备活化MPEG，再用活化MPFG与壳聚糖上的伯氨基反应，两步法合成了壳聚糖-聚乙二醇接枝共聚物。用FT-IR、^1H—NMR对共聚物的结构进行了表征，分别用重量法、间接法及^1H—NMR测定了接枝率约为11％，符合经典隐形纳米粒材料的PEG含量。用X-射线衍射及DSC证明了聚合物的结晶度有所增强，有望作为隐形纳米粒的载体材料使用。为长循环及实体瘤给药系统研究提供新的载体奠定了基础。     

聚乙二醇沉淀猪胰蛋白酶的研究

研究了从猪胰脏中用聚乙二醇(PEG)分离提取胰蛋白酶的条件.采用单因素实验考查了聚乙二醇分子量、聚乙二醇浓度、pH值和提取时间对胰蛋白酶活力的影响,并通过正交实验对提取工艺条件进行优化,在0.25g/mL聚乙二醇6000,pH7.5,4℃提取3h条件下,胰蛋白酶酶活力达到1600 U/mL以上,比传统的盐析法提取率高,...     

西兰花端粒酶分离与活性测定探究

植物端粒酶以自身的RNA亚基为模板,维持着染色体末端端粒的长度,从而使植物细胞可持续分裂。本研究以西兰花花蕾为材料,采用不同分子量、不同浓度的PEG分别提取端粒酶,根据PEG吸附蛋白质的原理,从具有端粒酶活性的组织中分离并富集端粒酶。结果显示：用PEG6000提取西兰花端粒酶,且用100μg的酶量进行酶促反应时测得的端粒酶活性最高。以此为参数,经改进的TRAP法成功检测到：用0．2g PEG6000／700μL洗脱液提取出的端粒酶活性很高。这些分离、检测技术为其它植物组织中端粒酶活性的检测和评价提供了新的途径,尤其对低活性的植物端粒酶检测具有重要意义,为深入研究端粒酶RNA的序列及结构奠定了基础。     

苯基噌啉类铱配合物的合成及其铁（III）离子传感

以3,4-二苯基噌啉为环金属配体,二氢二（1-甲基-2-巯基咪唑）硼为解离配体合成一种中性环金属铱配合物lr（dpci）2{H2B（mt）2}。配合物的结构通过质谱、核磁进行表征。结果表明：Ir（dpci）2{H2B（mt）2}在二氯甲烷溶液中的最大发射波长为622nm,在固态时的最大发射波长为720nm;溶液中的磷光寿命为0．5us,量子产率为0.54。与金属离子的荧光滴定实验表明该配合物具有对Fe3＋的选择性磷光淬灭性能,能作为Fe3＋的磷光探针。     

花岗闪长岩合成聚硅酸铝（铁）盐絮凝剂试验

介绍了以花岗闪长岩为原料合成聚硅酸铝（铁）盐的最佳参数。即花岗闪长岩与氢氧化钠（化学纯）的质量比为１∶２，熔融温度６００～６５０℃，熔融时间１５ｍｉｎ时所合成的聚硅酸铝（铁）盐具有较好的絮凝性能，在处理低温低浊度水时优势更明显。     

钨酸铁的超声合成及表征

利用乙二醇为表面活性剂,通过超声合成方法成功制备了粒径均匀、分散性良好的微米级FeWO4。利用粉末XRD、SEM及FT-IR等手段对所制备的FeWO4进行了表征。制得的FeWO4被固定在玻碳电极表面制成FeWO4/CHIT/GCE复合电极,电化学测试发现该电极能够加速Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)氧化还原对间的电子转移。进一步在该电极表面固定牛血红蛋白(Hb)后,即得到一种新型的可用于测定溶液中H2O2浓度的传感器。该传感器线性范围为5.0至460μmol·L-1,检测限为1.0μmol·L-1(3σ)。     

Synthesis and Characterization of Carboxyl-terminated Polyethylene Glycol Functionalized Mesoporous Silica Nanoparticles

Colloidal mesoporous silica nanoparticles functionalized with carboxy-terminated polyethylene glycol(CMS-PEG-COOH) were successfully synthesized by covalently grafting dicarboxy-terminated polyethylene glycol(HOOC-PEG-COOH) on the surface of the amino functionalized CMS nanoparticles with amide bond as a cross linker. Moreover, the structural and particle properties of CMS-PEG-COOH were characterized by nuclear magnetic resonance spectroscopy(1 H-NMR), transmission electron microscopy(TEM), dynamic light scattering(DLS), nitrogen adsorption-desorption measurements, X-ray diffraction(XRD), and Fourier transform infrared spectroscopy(FT-IR). The nanomaterials presented a relatively uniform spherical shape morphology with diameters of about 120 nm,and favorable dispersibility in weak acid solution. The CMSPEG-COOH exhibited no changes in the state of amorphous, while the mesopores sizes of 5.25 nm might provide the nanomaterials with large capacity for the loading and releasing of drugs. So the results indicated that CMSPEG-COOH might be a critical nanomaterial for drug delivery system in the future.     

糊精及聚乙二醇水溶液放电制备洋葱状富勒烯

考察了不同有机介质对制备碳纳米材料的影响,以糊精（C6H10O5）n．xH2O）水溶液为放电介质,石墨做电极,成功制备了纳米洋葱状富勒烯（Onion—like Fullerenes：OLFs）和多壁碳纳米管。利用场发射扫描电子显微镜,高分辨透射电镜和X-射线衍射对所得产物进行了表征。结果表明：OLFs和多壁碳纳米管富含在阴极沉积物中且形貌规则,石墨化程度高;漂浮在糊精溶液表面的产物中没有OLFs和碳管的生成。以聚乙二醇水溶液为放电介质,未发现洋葱状富勒烯,但有大量的碳管和碳球存在,研究表明利用无毒有机介质水溶液制备碳纳米材料是可行的。     

酯化法合成甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚(400)酯

在催化剂、阻聚剂、带水剂存在的条件下，由甲基丙烯酸与聚乙二醇单甲醚（400）直接酯化合成甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚（400）酯，并对酸醇比、催化剂、阻聚剂、带水剂等影响因素进行了比较。研究表明，在氢醌、甲醌复合使用或者单独使用吩噻嗪、氮氧自由基哌啶酮作阻聚剂，对甲苯磺酸作酯化催化剂、甲苯作回流带水的条件下、酸醇比为1．15时。合成的甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚（400）酯产率可以达到98．9％，与国外产品官能团结构十分相似。     

PET在EG中的醇解反应

在ＥＧ的沸点下，ＰＥＴ在ＥＧ中的醇解速度较慢，苦在醇解体系中添加适量ＢＨＥＴ，由于ＢＨＥＴ和ＰＥＴ良好的相容性，会加速醇解反应；苦再同时添加Ｚｎ（ＯＡｃ）２等催化剂，会进一步加速醇解反应，苦在醇解体系中ＥＧ，适量ＢＨＥＴ，Ｚｎ（ＯＡｃ）２及微量Ｈ２Ｏ同时并存，则会获得最佳醇解效果，这一研究不仅具有理论意义，也可供聚酯类生产厂家借鉴。     

中高分子量聚乙二醇的热分析研究

本文利用热分析仪通过ＤＳＣ对所合成的中高分子量聚乙二醇（ＰＥＧ）进行了熔融过程的热力学参数（Ｔｍ、△Ｈｍ）测定，得出了其随分子量变化的规律，并利用其在氧化裂解过程中的热失重曲线（ＴＧ）进行动力学参数（Ｅ、ｎ、Ａ）测定和热稳定性的研究。     

铜基催化剂的性能与表征

采用共沉淀法制备了CuO/Al2O3和CuO-ZnO/Al2O3催化剂用于催化羟基戊醛加氢制备新戊二醇的反应,对催化剂的结构、性能进行了表征。结果表明,在反应压力为3.5 MPa,氢醛比(摩尔比)25∶1,液空速0.2~0.9 h-1,反应温度90℃左右,催化羟基戊醛加氢制备新戊二醇的羟基戊醛(HPA)转化率和新戊二醇(NPG)选择性均保持在99.5%以上;CuO-ZnO/Al2O3催化剂比CuO/Al2O3催化剂表现出更优异的催化活性和选择性;两种催化剂在比表面积、孔径、晶粒大小和形貌上有很大的差异,ZnO的引入有利于减少晶粒直径、增加活性比表面积,从而提高催化活性。     

电子纺丝制备聚氧化乙烯纳米纤维

通过电子纺丝技术成功制备了分子量为9×105的聚氧化乙烯纳米纤维,并讨论了纺丝液的浓度范围,分析了纺丝条件对制备纳米纤维的影响,探讨了不同剪切粘度的聚氧化乙烯溶液制备的纳米纤维的差异和形成原因。随着聚氧化乙烯溶液零剪切粘度的增加,制备的纳米纤维直径逐渐变细而且表面也较平滑。其中,分子量为9×105的零剪切粘度为30 Pa.s的8 wt%的聚氧化乙烯溶液用电子纺丝技术制备的纳米纤维直径最小,分布在120~160nm,表面平滑。