催化裂化柴油萃取脱芳烃技术研究

传统的芳烃抽提工艺,需要使用1.0~3.5 MPa的高温（180~240 ℃）蒸汽,存在能耗高和高温导致溶剂性能加速恶化的弊端。采用常压低温液-液萃取法对催化裂化柴油进行脱除多环芳烃试验,对萃取脱芳烃 (萃取溶剂为环丁砜,A 剂)、芳烃回收（回收溶剂为B剂）、反萃取(反萃取溶剂为C剂)和溶剂再生等操作单元进行操作条件评选,结果表明：在评选出的最佳萃取脱芳烃条件（A剂/催化裂化柴油体积比1.5、萃取温度50 ℃、萃取时间5 min、相分离时间5 min）和芳烃回收条件[B剂/（A剂+芳烃）体积比0.2、萃取温度50 ℃、萃取时间4 min、相分离时间3 min]下,混合芳烃产品收率29.29%,混合芳烃质量分数为93.71%;在最佳反萃取条件[C剂/（A剂+B剂）体积比0.2、反萃取温度40 ℃、反萃取时间3 min、相分离时间3 min]和78 ℃减压蒸馏条件下,对溶剂进行再生,再生溶剂与新鲜溶剂的萃取效果基本保持不变。最后提出了催化裂化柴油液-液萃取脱芳烃的原则工艺流程。     

分隔壁萃取精馏塔分离苯-环己烷体系的研究

采用分隔壁萃取精馏塔,研究了一塔式分离苯-环己烷体系。选用环丁砜作为萃取剂,通过加入助溶剂邻二甲苯获得合适的塔釜温度,有效防止环丁砜受热分解。考察了萃取剂/进料质量比、两侧回流比、萃取剂进料温度、助溶剂含量等因素对该分离装置分离效果的影响。结果表明,在主塔回流比为1、苯精馏侧回流比为2.5、萃取剂/进料质量比为6.8、溶剂进料温度为75℃时,环己烷产品中环己烷质量分数为97.15%、苯产品中苯质量分数为96.23%。获得的分隔壁萃取精馏塔的相关参数为进一步改进装置提供了依据。由于采用一塔式分离苯-环己烷,降低了设备投资;与常规萃取精馏相比,节能13.4%。     

萃取精馏分离二氯甲烷-丙酮的工艺模拟

以水为萃取剂对二氯甲烷-丙酮混合物进行了萃取精馏过程模拟,体系的气-液平衡和液-液平衡分别采用Wilson模型和NRTL模型预测。分析了总理论板数,回流比,萃取剂进料速率、塔板数、温度和原料进料塔板数、温度等操作参数对精馏过程的影响。并取得了最佳工艺参数为:萃取塔采用36块理论板,回流比为3,原料在第16块板进料,萃取剂用量1 500kg/h,第7块板进料时塔顶得到二氯甲烷-水的共沸物,分层得99.9%的二氯甲烷,塔釜得到丙酮-水的混合物进入丙酮塔;丙酮塔为简单精馏塔,采用35块理论板,回流比为4,第25块板进料,塔顶可得99.7%的丙酮,塔釜得到几乎纯净的水,经冷却后可用作萃取塔的萃取水,循环套用。     

柴油选择性氧化-萃取脱硫工艺的研究

对柴油选择性氧化－萃取脱硫工艺在实验室进行了探索，初步试验结果表明：以过氧化酸为氧化剂，糖醛为萃取溶剂 ，采用该方法可有效脱险柴油中的硫化物，脱硫率一般在65％－80％。对长岭直馏塔柴油进行处理后硫含量可从1500μg/g降为472μg/g，符合国际燃料对柴油硫含量不大于500μg/g 的要求。同时可降低柴油的芳烃含量及密度，且十六烷值指数有所提高。该工艺有望为我国炼油企业生产清洁柴油提供一条新途径。     

直馏柴油溶剂抽提精制

去除直馏柴油中的环烷酸，采用加氢精制法成本高，且氢源不足；采用碱洗法则损失大，污染严重。为此采用以助溶剂和溶剂组成的复合溶剂抽提方法脱除直馏柴油中的环烷酸，并对抽提的工艺条件进行了实验室研究。结果表明，采用单级抽提，剂油比为1～2：10，酸去除率达80％以上，柴油的回收率达99％以上，精制后柴油酸值合格，还可副产环烷酸。溶剂及助溶剂均可回收利用，不污染环境。     

直馏柴油络合萃取脱硫的实验研究

采用自制的脱硫络合萃取剂(TS-1),考察其对直馏柴油中硫化物的脱除效果。在萃取温度20℃、萃取时间5 min、相分离时间15 min、剂油体积比为2%的条件下,直馏柴油A的硫含量从711μg/g降到245μg/g,脱硫率为65.6%,柴油收率为99.6%,达到国Ⅲ车用柴油硫含量标准(350μg/g);继续增加剂油比到5%,柴油A的硫含量可降到42μg/g,脱硫率达94.1%,柴油收率为99.5%。在最佳操作条件下,对低硫柴油B(硫含量374μg/g)和高硫柴油C(硫含量1 737μg/g)进行络合萃取脱硫实验。结果表明,使用脱硫络合萃取剂TS-1后柴油B、柴油C都可达到较高的脱硫率。     

直馏柴油催化氧化-萃取脱硫实验研究

采用催化氧化-萃取的方法对直馏柴油进行脱硫实验研究,对催化剂和萃取剂进行评选,并考察催化氧化反应条件对脱硫效果的影响。结果表明：选用醋酸钴为催化剂、空气为氧化剂、糠醛为萃取剂,在30 mL直馏柴油中加入醋酸钴催化剂0.4 g,在反应温度为50 ℃、反应时间为60 min、搅拌转速为600 r/min、萃取剂与柴油体积比为0.2、3级萃取的条件下,对直馏柴油进行催化氧化-萃取脱硫,精制柴油的硫质量分数由215 μg/g降低至约30 μg/g,脱硫率达到86%,满足欧Ⅳ排放标准要求。     

单塔芳烃萃取精馏技术

德国伍德公司的吗啉萃取精馏技术长期以来一直是一种分离BTX芳烃的经济而有效的工艺，纯度可达到99．999％，收率则在99．9％以上。标准的吗啉萃取精馏工艺采用两个塔：一个是萃取精馏塔，用来脱除非芳烃物质，并将各种芳烃吸收到溶剂中；另一个是解吸塔，用来将溶剂与芳烃分离开来。解吸后的溶剂从解吸塔底抽出、循环到萃取精馏塔中。从1972年以来，采用这项工艺共设计建设了50多套装置。但最近工程界对单塔萃取精馏技术投入了大量精力，研究进一步降低操作和投资费用的潜力。     

丁二烯装置萃取精馏塔的影响因素分析及对策

为解决中国石油兰州石化公司12万t/a碳四抽提丁二烯装置生产中出现开车周期短、塔压差波动、中控及最终产品质量波动的问题,对装置碳四原料进料状态、萃取剂、回流比、物料平衡、二萃塔侧线、抽出量、温度等影响因素进行分析,并提出了相应的对策。结果表明,碳四原料采用气液相混合进料的方式并控制乙腈中二聚物和水含量有助于装置稳定生产。当一萃塔腈烃比为（6.5±0.5）,回流比为（3.0±0.3）,二萃塔腈烃比为3,回流比为（2.0±0.3）时,萃取精馏塔的分离效果较佳。二萃塔侧线温度控制在（137.0±1.5）℃,才能保证侧线抽出的乙烯基乙炔体积分数为23%~32%。     

具有能量集成的萃取精馏新工艺及模拟

提出了一种新的单塔萃取精馏精制芳烃和非芳烃的新工艺,新工艺采用分隔壁萃取精馏塔替代常规萃取精馏流程的萃取精馏塔及溶剂回收塔,不仅节省了设备投资,而且降低了总能耗。利用ASPENPLUS模拟软件,对分隔壁萃取精馏塔及常规萃取流程进行了模拟,考察了溶剂比、回流比及分配比对分隔壁萃取精馏塔的影响,并对两种流程进行了比较,结果表明,分隔壁萃取精馏塔的最佳操作条件为:塔板数为41块,侧线精馏段的板数为10块,回流比为1,溶剂比为3.5,分配比为1.25。在此条件下,分隔壁萃取精馏塔比常规的两塔萃取精馏流程节能25.2%。     

芳烃抽提蒸馏工艺溶剂环丁砜中重组分的脱除

针对加氢裂解汽油芳烃抽提蒸馏工艺中重组分在贫溶剂中的积累问题,分别考察抽余油反萃取、水洗贫溶剂、水洗富溶剂、抽余油反萃取-水洗耦合4种方法对环丁砜溶剂的净化再生效果。结果表明,重组分中直链烷基苯最容易被脱除,多环芳烃的分离难度最大;温度对重组分的脱除有一定影响,且采用不同方法时的影响程度不同;4种方法中抽余油反萃取-水洗耦合法的再生效果最优,能够在油剂比（抽余油与待再生贫溶剂的质量比）为1.0、水洗比（水洗水与待再生贫溶剂的质量比）为1.0、温度为40℃的条件下,将贫溶剂中的环丁砜质量分数从94.25%提升至99.86%,达到工业生产所需循环贫溶剂的纯度要求。     

萃取精馏脱除烃类物流中二甲醚的模拟研究

以甲醇制丙烯工艺典型的脱丙烷萃取精馏塔进料为研究对象,利用Aspen Plus软件对甲醇萃取精馏脱除烃类产物中二甲醚杂质的过程进行了模拟研究。在规定塔顶甲醇的含量为3×10-4(w)和塔顶丙烷的回收率为99.5%(w)的设计要求下,考察了萃取精馏塔的溶剂比(甲醇与烃类进料的质量比)、理论塔板数、烃类进料位置、萃取剂(甲醇)进料位置等因素对萃取精馏塔能耗和分离效果的影响。在满足塔顶二甲醚含量低于1×10-6(w)且塔釜丙烯损失尽量少的优化目标前提下,得出较优的工艺参数:溶剂比0.3,理论塔板数100,烃类进料位置为第65块塔板,甲醇进料位置为第25块塔板。在该工况下,塔釜丙烯损失为0.12%(w)。     

采用溶剂萃取技术生产环保橡胶填充油的研究进展

综述了采用溶剂萃取工艺生产环保橡胶填充油以及高效脱除多环芳烃方法的研究进展,分析了萃取剂、萃取方式、萃取原料及操作参数等因素对多环芳烃脱除率及产品性能的影响.采用复合溶剂(主溶剂+助溶剂)、多级逆流萃取,在剂油比、萃取温度、萃取时间等最优工艺条件下,能高效脱除原料中的多环芳烃组分,并保证较高的产品收率和芳碳率.指出溶剂...     

萃取精馏分离均三甲苯的实验和模拟

对从C_9芳烃中分离均三甲苯进行了萃取精馏实验,并采用Aspen Plus流程模拟软件对萃取精馏塔进行了模拟计算。考察了回流比和溶剂比对分离均三甲苯的影响。实验结果表明,在理论塔板数为66块、回流比为20～25、萃取剂与进料的质量比为8的条件下,萃取精馏塔塔顶馏出物中均三甲苯的摩尔分数(x_(MES)为98.2%;x_(MES)的计算值与实验值的平均绝对偏差,在塔顶小于0.2%,在塔釜小于0.8%,在塔内液相小于2.0%,计算值与实验值吻合较好。建立的模拟方法可用于萃取精馏分离均三甲苯工艺的计算。     

加盐萃取精馏分离醋酸甲酯-甲醇二元恒沸物

用改进的O thm er汽液平衡釜测定了0.101 3M Pa下醋酸甲酯-甲醇体系在萃取剂和盐存在下的相对挥发度,测定了全浓度范围的汽液平衡数据,并进行了加盐萃取精馏工艺的实验。结果表明,水作为萃取剂,加入醋酸钾,可提高醋酸甲酯-甲醇体系的相对挥发度,加盐萃取精馏比普通的萃取精馏有优势,当溶剂体积比为1∶1时,萃取精馏塔塔顶采出的醋酸甲酯的质量分数可达到99%以上,萃取剂回收率达98%,盐可以全部回收。     

分隔壁塔萃取精馏分离环己烷-苯共沸物的模拟优化

以糠醛为萃取剂,采用模拟软件Aspen Plus对环己烷-苯共沸物体系的分隔壁塔萃取精馏工艺进行了模拟优化。利用单变量灵敏度分析考察了分隔壁萃取精馏塔的塔板数、回流比、溶剂比、萃取剂和原料的进料位置等因素对产品纯度及再沸器热负荷的影响。确定了最优的工艺条件:分隔壁萃取精馏塔主塔及副塔的理论板数分别为34和10,回流比分别为2和3,主塔溶剂比为2.4,原料和萃取剂的进料位置分别为第22块板和第7块板,气相分配比为0.2,侧线抽出板的位置为主塔的第31块板。与传统的萃取精馏相比,分隔壁塔萃取精馏工艺可降低能耗13.5%。     

DMF法丁二烯装置的工艺流程模拟及应用

利用Aspen Plus软件对二甲基甲酰胺法丁二烯抽提装置的工艺流程进行了模拟，分析了溶剂进料温度、溶剂比等工艺参数对萃取分离效果、塔釜热负荷的影响。根据模拟计算结果，确定第一萃取精馏塔的溶剂进料温度为45～48℃、溶剂比为8．0～8.4，溶剂精制塔的总塔板数为20～23。     

环烷酸在油品与萃取剂两相间表观分配比的研究

通过对乙醇溶液与直馏柴油体系、复合溶剂与直馏柴油体系、复合溶剂与减一线油体系的研究表明 ,尽管油品中的环烷酸为复杂混合物 ,但仍可以近似将其按单一溶质处理 ,用油品酸值代替环烷酸摩尔含量来计算环烷酸在油品与萃取剂间的表观分配比。实验结果表明 ,不同剂油比时的表观分配比为一稳定数值 ,可用于指导生产实践。环烷酸在 95 %乙醇与直馏柴油间、复合溶剂与直馏柴油间、复合溶剂与减一线油间的表观分配比分别为 :2 .0± 0 .2 ,39± 3,15± 1.5。     

炼化含油污泥中有机污染物的提取与分析

以中国石化某炼化分公司罐底油泥为原料,考察了甲苯、石油醚、烃类和醇类复配溶剂、石脑油和汽油对含油污泥中有机污染物的萃取效果,选择最优萃取剂进行复配,得到了高萃取率的复合萃取剂,同时考察了剂泥比、萃取温度、萃取时间、搅拌速率对含油污泥有机污染物萃取率的影响,并对提取出的有机污染物和尾砂中的多环芳烃含量进行了测定。结果表明:在复合萃取剂(甲苯/烃类和醇类复配溶剂)质量配比为6∶4、剂泥质量比为3、萃取温度为70℃、萃取时间为30 min、搅拌速率为1 000 r/min的条件下,复合萃取剂对含油污泥中有机污染物的萃取率可达95%以上,萃取量可达0.159 g/mL;提取出的有机污染物中多环芳烃质量分数达到了1 579.87μg/g,其中7种致癌的多环芳烃占44%,潜在的致癌风险较大;尾砂中多环芳烃质量分数小于6μg/g,可直接排放,用作园地、牧草地土壤,不会对环境造成危害。     

加盐NMP法萃取精馏分离裂解碳五馏分

利用Aspen Plus流程模拟软件,以含NaSCN的N-甲基吡咯烷酮(NMP)为萃取剂,对加盐NMP法萃取精馏分离裂解碳五馏分(C5)的过程进行模拟计算。考察了萃取剂中盐含量、萃取剂进塔温度、回流比及萃取剂与C5进料的质量比(溶剂比)等因素对分离效果的影响。模拟结果表明,当萃取剂中NaSCN质量分数为2.17%、萃取剂进塔温度为40℃时,第一萃取精馏塔需要的理论塔板数由未加盐时的80块减少到60块,溶剂比由3.45降到1.77;当第二萃取精馏塔在回流比为2,需要的理论板数由未加盐时的120块减少到92块,溶剂比由7.90降到7.76;采用加盐NMP法萃取精馏分离C5,异戊二烯、双环戊二烯和间戊二烯的纯度分别为99.90%,98.90%,90.30%,收率分别为98.86%,94.99%,98.93%,比传统的二甲基甲酰胺法和NMP法均有所提高。