元素分析仪测定炸药碳氢氮含量的不确定度评定

采用元素分析仪测定炸药中的碳(C)氢(H)氮(N)百分含量，讨论了测试过程中由测量重复性、称量过程等因素所带来的不确定度分量，计算了测定炸药中的C,H、N百分含量的合成标准不确定度及扩展不确定度，确定采用元素分析仪测定奥克托金(HMx)的C，H，N含量的扩展不确定度小于0．5％。     

辉光放电发射光谱法测定纯净钢中磷含量的不确定度评定

磷元素的激发波长短,纯净钢中磷元素的百分含量低,准确测量存在一定难度。通过辉光放电发射光谱法对纯净钢中磷元素含量进行测定。对测定过程中分析不确定因子进行相应不确定度的评定和计算,找出影响结果最大的不确定因素。评定结果表明,辉光放电发射光谱法测定纯净钢中磷元素含量能满足分析准确度的要求,可应用于中低合金钢中低含量磷元素的快速定量分析。     

电感耦合等离子体质谱测定血铅的不确定度评定

依据CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对电感耦合等离子体质谱测定全血中铅元素含量进行不确定度评估。样品采用湿法消解,电感耦合等离子体质谱仪测量,通过建立数学模型,分析样品中铅元素含量测定结果的不确定度来源,并给出各不确定度的分量。在置信水平为95%,取包含因子k=2,当全血中铅的含量为54.48 ng/m L时,其扩展不确定度为7.20 ng/m L,结果表示为X=(54.48±7.20)ng/m L,k=2。试样溶液中铅元素的质量浓度是产生不确定度的最主要来源。工作曲线配制时采用天平产生的不确定度很小,对测定结果的影响几乎可以忽略。     

紫外—可见分光光度法测定铬矿中钼的不确定度评定

文章对使用紫外—可见分光光度法分析铬矿中钼的元素含量的不确定度进行评定,通过分析不确定度来源,其中包括样品称量、定容、样品重复测定、紫外-可见分光光度计仪器、标准溶液配制、工作缺陷拟合等因素,计算钼元素含量测得的量值得合成标准不确定度和扩展不确定度。当测得铬铁矿中钼含量为9.2%时,扩展不确定度为(9.20±0.130)%(k=2)。     

红外分光光度法测定污泥中矿物油的不确定度评定

分析探讨了红外红外分光光度法测定污泥中矿物油含量不确定度的影响因素,并对其不确定度分量进行了评定,计算得到相对标准不确定度urel(X)为0. 0187,污泥样品中矿物油含量的标准不确定度u(X)为1. 0450mg/L,扩展不确定度U为2. 0899mg/L(k=2),所测污泥样品中的矿物油的含量为X=55. 83±2. 0899mg/L(k=2)。扩展不确定度贡献较大的主要分量是样品重复测定和配置三波长校准溶液引入的标准不确定度分量。     

气相色谱法测定高分子食品接触材料中抗氧剂含量的不确定度评定

采用气相色谱/电子捕获检测器(GC/ECD)测定高分子食品接触材料中的抗氧剂含量,建立模型,分析、评定测定过程中标准溶液、样品制备、重复性、标准曲线拟合等引入的不确定度,计算扩展不确定度.结果显示,标准溶液配制及曲线拟合对高分子食品接触材料中抗氧剂含量测定的不确定度影响较大,高分子食品接触材料中抗氧剂含量范围为(0.795～1.638)mg/kg,扩展不确定度范围在(0.0121～0.0265)mg/kg之间(P=95％,k=2).     

辉光放电质谱仪直接测定高纯银的痕量杂质元素

本文报道了一种在无标准样品存在时,用辉光放电质谱仪ELEMENT GD直接且快速地测定高纯银中痕量杂质元素的方法。该方法可应用于冶金或半导体工业中高纯金属和半导体材料中痕量杂质元素的定量分析,也可提升高纯金属的痕量分析技术水平。     

滴定法测定铜精矿中铜量的不确定度评定

本文对滴定法测定铜精矿中铜的结果进行了不确定度的评定。测定过程中的不确定度主要来源于样品制备过程引入的不确定度、滴定导致的不确定度、标定Na2S2O3标准滴定液引起的不确定度及重复性实验引起的不确定度等。合成各不确定度分量,并乘以扩展因子2得到扩展不确定度。对于Cu平均含量为27.60%(质量分数)的铜精矿样品,其扩展不确定度为0.25%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定柴油中硫含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对SRM 2724b柴油标准物质中的硫元素含量进行测定。以硝酸/过氧化氢为溶剂,使用钢衬聚四氟乙烯罐高压消解样品,建立了以无机标准物质制作标准曲线测定柴油中硫元素的ICP-AES方法,确定了测量过程中五个主要的不确定度来源,包括测量重复性、天平称量、消解过程、标准溶液配制和标准曲线的变动性引入的不确定度,并对各个不确定度分量进行评定,计算出测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。     

液相色谱测定戊醛中催化剂不确定度的评定

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定戊醛中的催化剂含量不确定度评定的数学模型。通过对整个测定过程中各种不确定度因素的研究,分析和评定了不确定度的来源,确定了不确定度分量和合成不确定度。结果表明,当戊醛中的催化剂含量为848mg/kg时,其扩展不确定度为6mg/kg(取包含因子k=2,置信概率约为95%),其中标准物质的纯度、标准样品和样品测量重复性对测量不确定度的影响较大,实验室应对其采取措施,减低不确定度。     

火焰原子吸收分光光度法测定碳素钢中铜含量的测量不确定度评定

对火焰原子吸收分光光度法测定碳素钢中铜含量的测量不确定度进行了分析,分析了测量不确定度的主要来源,并对各不确定度分量进行了评定,求得合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.00071%和0.0014%.     

光学显微镜检测非金属夹杂物长度的不确定度评定

根据JJF 1059-1999和GB/T 10561-2005,采用光学显微镜及金相图像分析软件对某轧制比大于3的LZ50钢轴坯的非金属夹杂物长度进行了观察和测量,按A法检验,放大100倍观察,对检测非金属夹杂物长度的测量不确定度来源进行了分析,并对每个不确定度分量进行了评定,最终给出了扩展不确定度及测量结果的不确度报告。结果表明:LZ50钢轴坯中的非金属夹杂物主要为C类细系硅酸盐夹杂物;测量结果的不确定度报告为,最严重视场C类非金属夹杂物总长度的测量值为(632±6)μm,k=2。     

45钢钢板总脱碳层深度检测结果的测量不确定度评定

借助于ZEISS光学显微镜检测45钢钢板总脱碳层深度结果的测量不确定度来源进行了分析,并且采用综合评定法对总脱碳层深度测量结果的不确定度进行了评定,最终给出了扩展不确定度。     

金属材料规定非比例延伸强度Rp0.2测量结果的不确定度评定

根据JJFl059—1999《测量不确定度评定与表示》的要求,系统地对GB／T228—2002《金属材料室温拉伸试验方法》中规定非比例延伸强度Rp0．2测量结果的不确定度进行了评定。针对金属材料力学性能检测领域的测量结果不确定度特点,选用了性能相对均匀的不锈钢板为试验材料,分析了试验过程中方法、设备、量具、人员和环境等不同因素对测试结果的影响程度。结果表明,试验条件下的非比例延伸强度Rp0．2测量结果的相对不确定度为2．55％。     

紫外辐射计的波长定标及不确定度分析

限于常规汞灯谱线法波长定标的局限性,构建了紫外辐射计波长定标装置,研究了紫外辐射计波长定标的物理过程和测量链,并对紫外辐射计中臭氧十二个吸收波长进行了光谱定标,通过对定标影响量的分析和计算,得到定标影响量的测量不确定度和波长定标合成标准不确定度,其中波长定标合成标准不确定度为0.026nm,同时通过光学CAD分析和实验验证紫外辐射计的光谱带宽可以达到1.0nm.应用自行构建的紫外波长定标装置较好地完成了紫外辐射计臭氧吸收谱线的定标工作,满足了臭氧反演所需的波长精度要求和光谱带宽要求.     

ICP-AES法测定原油中镍含量及不确定度评定

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)定量分析原油中金属镍元素的含量,建立了测定镍含量不确定度的分析方法。从4个方面评定了不确定度分量的贡献,分别计算其相对标准不确定度,最终得到合成标准不确定度和扩展不确定度。通过分析计算表明,当原油中镍元素含量为19.64mg/kg时,其扩展不确定度为0.20mg/kg(k=2)。其中标准曲线拟合及标准物质自身引入的不确定度为主要影响因素,其次是溶液配制,而试样称量和测量重复性的贡献较小。     

X70管线钢洛氏硬度试验结果的不确定度评定

依据GB／T230．1—2009规定的试验方法,利用Wilson 2001T洛氏硬度计对某钢厂X70管线钢进行了洛氏硬度（HRB）试验,从试验重复性、硬度计复现性等多方面对洛氏硬度试验的不确定度来源进行了分析和阐述,对每个不确定度分量进行了逐一评定,最终给出了扩展不确定度及测量结果的不确定度报告。结果表明：该X70管线钢洛氏硬度测量平均值为（78．5±2．4）HRB,包含因子k=2。该方法对金属材料洛氏硬度的测量不确定度评定具有一定的参考价值。     

金属材料新旧布氏硬度国标的测量不确定度评定对比

对比分析了GB/T 231.1-2009和GB/T 231.1-2018新旧标准中测量不确定度的评定方法,并采用新旧标准中的测量不确定度评定方法计算了Cr12MoV钢和标样布氏硬度的测量不确定度.结果表明:2018版标准中的方法较2009版的可以获得相对准确的测量不确定度,方法M2可以获得比方法M1更小的测量不确定度.     

气相色谱法测定食品包装中残留1,1-二氯乙烷含量的不确定度评定

在气相色谱法测定食品包装中残留的1,1-二氯乙烷含量过程中,对可能引入的不确定度进行了评定,并分析量化了不确定度来源。结果显示:由标准溶液产生的不确定度分量最大,其次是用标准曲线求1,1-二氯乙烷含量,再次是测量重复性,这三项是该法测定结果不确定度的重要来源。当1,1-二氯乙烷测量结果为23.6mg/kg时,其扩展不确定度为2.1334mg/kg(k=2)。     

热轧带肋钢筋拉伸试验结果的不确定度评定

根据钢筋检验及评定标准，对3件热轧带肋钢筋用直接评定法进行了强度检验结果的不确定度评定，给出了合成及扩展不确定度的评定结果。