2—氨基—4，6—二甲氧基—1，3，5—三嗪的合成

2—氨基—4，6—二甲氧基—1，3，5—三嗪是新型水稻田除草剂醚磺隆的重要中间体。本以三聚氯氰、碳酸氢铵(代替液氨)为原料，合成了三嗪胺，并初步探讨其反应机理及影响反应的因素。     

2-氨基-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪的合成

2-氨基-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪是新型水稻田除草剂醚磺隆的重要中间体,本文以三聚氯氰为起始原料,经氨化反应、甲氧基化反应制得三嗪胺。     

2-氨基-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪的合成

2-氨基-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪是合成醚磺隆的重要中间体,以三聚氯氰为起始原料,经氨化、甲氧基化中试反应得到2-氨基-4,6-二甲氧基-1,3,5．三嗪,纯度为96．0％,平均收率90-4％。     

2-氨基-5,7-二甲氧基-1,2,4-三嗪并[1,5-a]嘧啶的合成及工艺优化

2-氨基-5,7-二甲氧基-1,2,4-三嗪并[1,5-a]嘧啶的合成及工艺优化。以4,6-二甲氧基嘧啶-2-胺为主要原料,经两步反应制得2-氨基-5,7-二甲氧基-1,2,4-三嗪并[1,5-a]嘧啶;并考察了第二步合成工艺。通过熔点测定和1HNMR确证了2-氨基-5,7-二甲氧基-1,2,4-三嗪并[1,5-a]嘧啶;找到了最佳合成工艺,总收率81%。该合成方法具有反应条件温和、成本低、适合工业生产等优点。     

酰胺类三嗪衍生物的合成

以氯乙酸乙酯和二甲双胍盐酸盐为原料,经环合反应得到1,3,5-三嗪衍生物的母环部分,将所合成的三嗪类似物母核与乙醇胺反应,得到1,3,5-三嗪类中间体.再以合成的乙醇胺取代的三嗪类似物为母核,分别与丙磺舒、对位取代四氢吡喃苯甲酸、3,4,5-三甲氧基苯甲酸、对甲氧基苯甲酸、3-甲氧基苯乙酸反应,首次得到5个合成的标题化合物.     

苯磺隆中间体N-甲基三嗪合成工艺研究

以2-氨基-4-甲氧基-6-甲基三嗪、甲醛、甲酸进行甲基化反应,合成N-甲基三嗪。考察投料比、反应温度、反应时间等因素对N-甲基三嗪收率的影响;结果表明,最佳反应条件为2-氨基-4-甲氧基-6-甲基三嗪:甲醛:甲酸=1:1.5:1.5,滴加温度50℃,滴加时间0.5 h,反应温度90℃,反应时间5 h,最终得到产品收率可达93.6%。     

2-甲氧基-4,6-二氯-1,3,5-三嗪的合成工艺优化

三聚氯氰与甲醇发生SN2亲核取代反应,得到2-甲氧基-4,6-二氯-1,3,5-三嗪。通过采用正交试验,优化缚酸剂种类、缚酸剂用量、反应温度、反应时间等反应条件,确定了合成三聚氯氰甲氧基单取代产品的优化工艺为:以NaHCO3为缚酸剂、反应温度8~10℃、反应时间5h、三聚氯氰与缚酸剂物质的量之比为1∶1,目标产物的收率为84.4%。     

醇钠滴定法合成2-氨基-4，6-二甲氧基-1，3，5-三嗪的研究

2-氨基-4，6．二甲氧基-1，3，5-三嗪是新型水稻除草剂醚磺隆的重要中间体，本文以三聚氯氰、液氨、氢氧化钠等为原料合成，平均收率为86％，含量为i〉97％。并探讨了其反应机理及影响因素。     

高纯度溴代三嗪的制备方法研究

本文研究了由苯酚与三聚氯氰反应合成2,4,6-三苯氧基-1,3,5-三嗪,然后溴化合成溴代三嗪的反应条件,得到合成2,4,6-三苯氧基-1,3,5-三嗪合适的工艺条件:用氯苯作溶剂,无水三氯化铝做催化剂,苯酚与三聚氯氰在回流温度下保温反应3h。     

GCLE3-位硫取代产物的合成及反应动力学研究

以7-苯乙酰氨基-3-氯甲基头孢烷烯酸对甲氧基苄酯（简称GCLE）取代7-ACA,直接和三嗪环反应合成头孢曲松中间体7-苯乙酰氨基-3-三嗪环甲基头孢-4-羧酸对甲氧苄酯,通过高效液相色谱仪对反应过程进行监测。研究了该反应的动力学,确定反应为SN2历程,通过测定25℃、35℃下在不同溶剂中反应的速率常数,得出其亲核取代反应活性顺序为：乙腈〉四氢呋喃。     

2H-噻唑[3,2-b][1,2,4]三嗪-3,7-二酮的设计合成及生物活性

为寻找高活性的乙酰胆碱酯酶（AChE）抑制剂，以取代的苯甲醛和N-乙酰甘氨酸为原料经过五步反应合成了13个2H-噻唑[3,2-b][1,2,4]三嗪-3,7-二酮类化合物，目标化合物结构经1H NMR，13C NMR和HRMS确认。采用Ellman法测试了化合物在10 μmol/L浓度下对AChE的抑制活性，结果显示所有目标化合物均具有抑制活性，其中化合物6-(4-甲氧基苄基)-2-(4-甲氧基苯亚甲基)-2H-噻唑并[3,2-b]-1,2,4-三嗪-3,7-二酮（Ⅴk）活性最好，抑制率达到80.1%。通过分子对接研究了化合物Ⅴk和AChE的结合模式，Ⅴk可以跟AChE的多个催化位点结合。2H-噻唑[3,2-b][1,2,4]三嗪-3,7-二酮类化合物可以为开发具有自主知识产权的新型AChE抑制剂提供参考。     

2，4，6-三（4-羧基苯氨基）-1，3，5-三嗪的合成与表征

均三嗪分子具有特殊的芳香环骨架,其中的三个碳原子可直接连接烃基或通过杂原子连接烃基构成各种星型结构的三取代均三嗪分子,它们因具有良好的物理和化学性能被广泛应用于功能材料、医药等领域.本文以三聚氯氰、对羟基苯甲酸为主要原料合成2,4,6-三（4-羧基苯氨基）-1,3,5-三嗪,研究反应阶段反应物料比、时间、温度、缚酸剂、溶剂等因素对合成的影响,确定了2,4,6-三（4-羧基苯氨基）-1,3,5-三嗪的最佳合成工艺条件.通过试验研究,优化出最佳合成工艺条件为：n（三聚氯氰）：n（对羟基苯甲酸）=1：4,反应温度为60℃,反应时间为2.5h,溶剂为丙酮,缚酸剂为氢氧化钠.该方法得到的产品产率高达75.63％.     

2-氨基-4-二甲氨基-6-三氟乙氧基-1，3，5-三嗪的合成研究

以三聚氯氰为初始原料,以丙酮为溶剂,先于-5℃下通入氨气,生成2-氨基-4,6-二氯-1,3,5-三嗪,再在-10℃下与二甲胺水溶液反应生成2-氨基-4-二甲氨基-6-氯-1,3,5-三嗪,用乙醇重结晶,最后同三氟乙醇在金属钠存在下回流反应生成产物,用乙醇和水混合溶剂重结晶得到含量99%以上的2-氨基-4-二甲氨基-6-三氟乙氧基-1,3,5-三嗪。     

含1,3,5-三嗪核结构的新型聚酰胺(PAMAM)树枝状化合物的合成

以2,4,6,三氯-1,3,5-三嗪为核(GO)与亚胺基二乙酸二乙酯进行取代反应制得具有枝化的含有酯基官能团的树枝状化合物(G0.5),然后依次与乙二胺、丙烯酸甲酯和乙二胺反应分别制得含有1,3,5-三嗪核的G1.0、G1.5和G2.0代的树枝状化合物.采用FT-IR、1HNMR、13CNMR和ESI-MS对所合成的化...     

2-苯基-4,6-[2-羟基-4-(哌啶氧基羰基甲氧基)苯基-1,3,5-均三嗪的合成与表征

以三聚氯氰为起始原料,通过与格氏反应、Friedel-Craft反应、醚化反应及酯交换反应合成了2个含受阻胺结构的新型三嗪类双功能光稳定剂——2-苯基-4,6-[2-羟基-4-(2,2,6.6-四甲基哌啶氧基羰基甲氧基)苯基]-1,3,5-均三嗪（Ⅳa）及2-苯基-4,6-[2-羟基-4-(1,2,2,6.6-五甲基哌啶氧基羰基甲氧基)苯基]-1,3,5-均三嗪（Ⅳb）,收率分别为37.6%和38.1%;用MS、H1-NMR和IR确定了目标产物的结构;测试了紫外吸收性能。结果显示,目标产物在270～400nm有较强吸收,Ⅳa和Ⅳb最大摩尔吸收系数分别为6.6513?04（276nm）,2.8374?04（339nm）L?mol-1? cm-1;6.4359?04（276nm）,2.6483?04（339nm）L?mol-1? cm-1     

1,3,5-三硝基-六氢化-1,3,5-三嗪-2-酮的合成与表征

以尿素、甲醛和叔丁胺为原料,通过Mannich缩合反应制备出5-叔丁基-1,3,5-三嗪-2-酮(TBT),再经硝酸-乙酸酐硝化合成出1,3,5-三硝基-六氢化-1,3,5-三嗪-2-酮(Keto-RDX),用核磁、红外光谱、质谱、元素分析等对TBT和Keto-RDX的结构进行了表征.探讨了TBT环化反应历程,确定了制...     

三嗪型紫外线吸收剂的合成及性能

用格氏试剂偶联法合成了4个有代表性的三嗪型紫外线吸收剂:2,4-双(2,4-二羟基苯基)-6-(4-甲氧基苯基)-1,3,5-三嗪、2,4-双(2,4-二羟基苯基)-6-苯基-1,3,5-三嗪、2-(2,4-二羟基苯基)-4,6-二苯基-1,3,5-三嗪和2,4,6-三(2,4-二羟基苯基)-1,3,5-三嗪,测定了它们的紫外光谱。其中,2,4-双(2,4-二羟基苯基)-6-(4-甲氧基苯基)-1,3,5-三嗪在UVB和UVA都有较强吸收,εmax=36000L/(mol.cm)(λmax=313nm),εmax=36333L/(mol.cm)(λmax=344nm),是其中最好的紫外线吸收剂。     

UV944中间体2，6-二氯-4-叔辛胺-1，3，5-三嗪的合成研究

本文对用三聚氯氰和叔辛胺合成UV944中问体2，6-二氯-4-叔辛胺-1，3，5-三嗪的工艺进行了研究，考察了溶剂、原料配比、束酸剂、反应温度、反应时间等的影响。结果表明：在加入原料2摩尔倍的呵1苯、n（叔辛胺）：n（三聚氯氰）=1.05、以碳酸钠一碳酸氧钠（1．5：1）缓冲体系作束酸剂、反应温度为5、8℃、反应时问为5h的优化工艺条件下町得到得率在85％以上、GC含量为98．4％的产品。     

中间体2-氨基-4-二甲氨基-6-三氟乙氧基均三嗪的合成

以三聚氯氰为原料，分别与氨水、二甲胺及三氟乙醇反应，合成2-氨基-4-二甲氨基-6-三氟乙氧基均三嗪。考察了原料配比，溶剂选择，反应时间，反应温度等因素对产品产率的影响，并通过试验得到了该反应的优化了工艺条件。胺化条件：n（三聚氯氰）：n（氨水）：n（二甲胺）=1：2：1．8～1．9，反应时间30min；醚化条件：n（2-氨基-4-二甲氨基-6-氯均三嗪）：n（氢氧化钾）：n（三氟乙醇）=1：1：1．1，反应时间2h。在此条件下，收率达到88．7％。     

防晒剂光稳定性和防晒增效作用的机理研究

丁基甲氧基二苯甲酰甲烷是性价比较高的UVA防晒剂,但其紫外光稳定性较差,特别是和UVB防晒剂甲氧基肉桂酸乙基己酯复配时更是如此。通过使用Visia-CR仪器拍摄丁基甲氧基二苯甲酰甲烷在紫外光照射下,处于一级激发态分子释放光子会发出荧光现象的照片,研究双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪对丁基甲氧基二苯甲酰甲烷光稳定作用的机理。结果表明,由于偶极子-偶极子作用,产生荧光共振能量转移,双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪可以淬灭单重激发态下的丁基甲氧基二苯甲酰甲烷分子,使其分子光稳定。在紫外照射前后,加入和未加双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的防晒剂溶液吸光度曲线下面积,和防晒霜的SPF值变化同时也验证了上述结论。文中对双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪这种防晒增效作用的机理进行了探讨。