利用高岭土制备纳米氧化铝

采用高岭土为原料制备纳米氧化铝成本低廉,可以大幅度提高高岭土的产品附加值,提高经济效益.实验以苏州高岭土为原料,通过酸溶、过滤、干燥和煅烧等步骤制备纳米氧化铝粉体.研究了高岭土煅烧温度、分散剂、沉淀剂及干凝胶煅烧温度等因素对氧化铝的浸取率及纳米氧化铝细度、形貌、晶型的影响.实验得出高岭土经700℃煅烧,盐酸浓度20%,AI/HCI摩尔比为1:7,100℃酸浸3h,浸取率达到93.83%,干燥产物在800℃煅烧得到长度为50nm、长径比为10左右的针状γ-Al2O3,1300℃完全转变为α-Al2O3.     

Sm_2O_3掺杂CeO_2纳米晶的制备及其生长动力学

本研究以Ce(NO3)3.6H2O和Sm2O3为主要原料,采用共沉淀-喷雾干燥法制备出Sm2O3掺杂CeO2(SDC)的纳米粉末。通过对制得粉体进行DSC-TG、XRD、SEM等表征,研究了SDC纳米晶在煅烧过程中的晶体生长动力学。结果表明:400℃以下,煅烧时间对SDC晶粒尺寸的影响很小,随着温度的升高,其影响逐渐增大,800℃时,煅烧时间对晶粒尺寸的影响很大;但随着煅烧温度的提高,其影响又逐渐减小,在1000℃时,晶粒粒径随着煅烧时间的延长,不再发生变化。根据晶体生长动力学方程,SDC的晶体生长机制在不同温度条件下存在一定差异,在低温下(300-400℃),界面反应占主导;中温下(500℃左右),纳米效应、界面反应与扩散传质的共同作用;高温下(600-800℃),体现为扩散传质。     

煅烧工艺对SnO_2/Al_2O_3纳米纤维结构的影响

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)/氯化铝(AlCl_3)/结晶四氯化锡(SnCl4_·5H_2O)为原料,采用静电纺丝技术成功制备了有机无机复合纳米纤维膜,经过煅烧得到直径为150～800nm的SnO_2/Al_2O_3纳米纤维。XRD分析结果表明:随着煅烧温度的升高,SnO_2、Al_2O_3的晶粒尺寸增加;随着升温速率降低,其结晶越完整,晶粒排列更紧密;保温时间对结晶的影响不大。实验证实杂化纤维膜经900℃煅烧后,氯化锡完全转变成了四方红金石型结构的SnO_2,而氯化铝转变成比表面积最大、活性最高的γ-Al_2O_3。     

分散剂聚合度对纳米氧化铝粉体特性的影响

以不同聚合度的聚乙二醇(PEG)为分散剂,采用沉淀法制备氢氧化铝胶体,胶体经 800~1100℃高温煅烧得到纳米氧化铝粉体。对粉体进行了颗粒分布、XRD谱、HRTEM形貌及电子衍射等分析。结果表明分散剂(PEG)的聚合度对纳米氧化铝的粒度分布有着重要的影响。当用 PEG2000 作分散剂时制备出的粉体颗粒细而均匀,平均粒径为 25nm,无明显团聚与颗粒长大现象;经 1000℃/2h煅烧已完全转化为α Al2O3。文章对不同聚合度的分散剂的分散机理进行了讨论。     

微波辅助-水相共沉淀法纳米ITO粉体的制备及其表征

利用微波辅助-水相共沉淀法,在InCl3和SnCl4混和溶液中添加PEG-6000,并滴加体积比1∶4浓度的氨水,并在不同反应温度(35～75℃)下制备了ITO前驱体,在温度800℃煅烧1h后得到纳米ITO粉体。利用SEM对纳米ITO粉体的形貌进行表征,用XRD对其结构、晶粒度和堆垛层数进行了表征,同时用纳米粒度Zeta电位分析仪对相应颗粒度进行了测试。讨论了微波辅助下不同反应体系温度对制备的纳米ITO粉体的形貌和尺寸的影响,并探讨了其机理,研究结果表明,随着反应体系温度的上升,纳米ITO粉体形貌由球形转为棒形,其晶体结构不变,晶粒粒径和颗粒度随着增大;反应体系温度的升高使纳米ITO晶粒不同晶面的晶粒度不同程度地增大,以及不同晶面垂直方向晶面不同程度地增多,是球形ITO晶粒成为棒形ITO晶粒的基础。     

热处理温度对纳米ITO粉体形成的影响

纳米ITO粉体是光电材料中很重要的的基础材料。文章主要研究了水相共沉淀法制备ITO粉体过程中,热处理温度对粉体形成过程的影响,并用TG—DTA、TEM和XRD对其作了表征分析。结果表明,ITO前驱体在320℃以上发生晶型转变成ITO粉体,并随着温度的升高,粉体晶粒长大。在700℃左右,晶粒粒径最小,比表面积最大,团聚系数最小,粒径分布均匀,单分散性能好,无团聚现象。温度过高时,因烧结现象的发生,可能产生硬团聚。     

高温水解溶剂热法合成纳米TiO_2及其光催化性能研究

以钛酸丁酯为前驱体，在丙酮、吡啶和乙醇的混合溶剂中，采用高温水解溶剂热法合成了纳米TiO2粉体。XRD和TEM分析结果表明，纳米TiO2的平均晶粒尺寸约为llnm，分散性好，是纯单相锐钛矿型。经不同温度煅烧处理后可知，当煅烧温度低于等于800℃时，该纳米Ti02都能保持单一的锐钛矿相，具有高的热稳定性；当煅烧温度低于等...     

高温水解溶剂热法合成纳米TiO2及其光催化性能研究

以钛酸丁酯为前驱体,在丙酮、吡啶和乙醇的混合溶剂中,采用高温水解溶剂热法合成了纳米TiO₂粉体。XRD和TEM分析结果表明,纳米TiO₂的平均晶粒尺寸约为11nm,分散性好,是纯单相锐钛矿型。经不同温度煅烧处理后可知,当煅烧温度低于等于800℃时,该纳米TiO₂都能保持单一的锐钛矿相,具有高的热稳定性;当煅烧温度低于等于600℃时,煅烧温度对该纳米TiO₂光催化性能的影响较小,都具有优良的光催化活性。     

煅烧温度对电纺ZnO纳米纤维形貌及结构的影响

对不同温度煅烧下得到的电纺ZnO纳米纤维的形貌及结构进行了分析。以醋酸锌和聚乙烯醇(PVA)制备前驱体,采用电纺丝技术制备复合纤维,然后以400,500,600和800℃高温煅烧2 h得到氧化锌纳米纤维。采用热重分析(TGA)、元素分析(EDS)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱分析(Raman)、透射电镜(TEM)等方法对得到的纤维的形貌、结构进行测试分析。未处理以及以400,600和800℃煅烧后纤维的直径分别为207,135,158和200 nm,呈先减小后增大的趋势。400,500和600℃煅烧后得到的ZnO晶粒尺寸分别为24.25,33.52和35.37 nm,随着温度的升高,晶粒尺寸逐渐增大。对比不同温度煅烧后得到的氧化锌纳米纤维,确定最佳煅烧温度为600℃。     

以碳酸氢铵为沉淀剂制备纳米钇铝石榴石粉体

以碳酸氢铵为沉淀剂,硝酸盐为原料,采用沉淀法,通过仔细控制沉淀过程的工艺参数,得到了煅烧后可直接生成纯相YAG的前驱体沉淀物,前驱体经过900℃煅烧即可获得纳米YAG粉体.BET,TEM和XRD的测试结果表明纳米YAG粉体的晶粒尺寸为67～175nm,晶粒形态为球形,分散性良好.粉体达到完全致密化的最低烧结温度为1450℃.所获得的粉体经过1700℃真空烧结3h,烧结体具有一定的透明度.研究表明,这种纳米YAG粉体所具有的良好烧结活性与粉体的纳米晶粒尺寸,球形晶粒形态及极佳的分散性有关.     

爆温控制合成γ型纳米氧化铝

本文旨在通过改变混合炸药的爆温来控制爆轰合成的纳米氧化铝的晶型.根据研究方案,采用600 g硝酸铝粉末和400 g炸药黑索金粉末为原材料,通过搅拌把两者均匀混合配制出混合炸药.经过计算该粉状混合炸药的理论爆温约为945℃,该温度接近于低温稳定的7型氧化铝生成和存在的温度区间,所以该混合炸药发生爆轰反应时应该产生γ型纳米氧化铝.为了验证理论分析,将该混合炸药放在直径为3 m的专用爆炸罐里面进行了爆轰反应实验.利用X射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对收集到的爆轰产物进行了检测.检测结果表明爆轰产物确实是y型纳米氧化铝,氧化铝颗粒为标准的球形,颗粒尺寸约为20 nm.因此,可以通过理论计算改变混合炸药的爆温来控制纳米氧化铝的晶型.     

Cu-Al梯度功能材料性能研究

为解决大电流设备铜铝线接头电冲击、烧毁等问题,运用粉末叠层的方法制备了Cu-Al梯度功能材料试样。研究发现620℃烧结的7层试样具有较高的平均硬度和较低的电阻率,可用作铜铝导线的接头;试样的铜铝混合区烧结后有θ(CuAl2)生成,显著提高了局部区域的硬度;540℃烧结的试样电阻率最小;提高烧结温度,出现液相烧结,烧结进行更充分,θ(CuAl2)增加,平均硬度提高,电阻率也随之增加。     

MgxNi1.0Mn2-xO4氧化物热敏纳米粉体的制备及其性能研究

采用溶胶凝胶（Sol-Gel）技术制备MgxNi1.0Mn2-xO（4x=0,0.1,0.2,0.3,0.4）系列氧化物热敏纳米粉体,并经成型、烧结等工艺制得高稳定性的负温度系数热敏电阻,用热分析系统、X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和HP34401型数字电压表分析MgxNi1.0Mn2-xO4氧化物热敏纳米粉体的热处理过程、相结构、晶粒形貌以及MgxNi1.0Mn2-xO4氧化物热敏电阻的电学性能,结果表明,经600℃热处理,得到单一尖晶石相结构的MgxNi1.0Mn2-xO4氧化物热敏纳米粉体,纳米粉体粒子的形状为多面体,粒径约为40nm,随着镁离子含量的增加,MgxNi1.0Mn2-xO4氧化物烧结体电阻值和材料常数增大,材料常数B≥3900,老化稳定性有很大提高。     

高比表面超细铈锆钡粉体的制备

采用聚合物前驱体法制备了超细Ce-Zr-Ba复合氧化物粉体,用XRD、TEM、BET和TG-DTA技术研究了合成的粉体的组成结构,晶粒大小、比表面和孔分布情况.结果表明,该粉体平均粒径<50nm,经600℃焙烧4h后该粉体的比表面为118.6m²/g,经800℃高温焙烧4h后比表面仍高达87.4m²/g,经1000℃高温处理后,粉体仍能保持纳米级,且分散性好,由于该粉体的高热稳定性和高比表面性能,可用作汽车尾气三效催化剂的耐高温保护性涂层材料.     

共沉淀法制备的锶铁氧体磁粉的结构、形貌及磁性能(英文)

采用共沉淀法按照n(Fe)∶n(Sr)=10∶1合成M型锶铁氧体.通过把样品在不同的温度下退火,研究了退火温度对晶体结构、形貌和磁性能的影响.所制备的样品用FTIR、XRD、SEM和VSM进行表征.结果表明,当退火温度为1000℃时样品颗粒分布规则且比饱和磁化强度达最大值,为77.87emu/g.当退火温度为1100℃时样品颗粒变成球形且矫顽力最小,为1601Oe.此外,通过控制退火温度可使矫顽力在1601～4591Oe范围内变化.     

沉淀-氨解法制备超细高纯氮化铬粉体

以氨水直接沉淀法制备的纳米Cr2O3为前驱体,采用氨解法制备了纯度99%以上的高纯超细CrN粉体。对不同氨解温度、氨解时间和不同前驱体合成的CrN粉体用XRD、SEM和氮/氧分析等方法进行了表征。对CrN粉体合成的原理及其主要影响因素进行了分析,并研究了不同前驱体、不同氮化温度和不同氮化时间对CrN粉体性能的影响。结果表明,将氨水直接沉淀法制备的Cr2O3粉体在800℃下利用氨气氮化12h可得到纯度99.15%高纯超细氮化铬粉体,粒径大小约为0.2μm左右。     

高氧空位氧化锌晶体的制备及光催化性能

利用气相沉积法,在低氧气氛下制备高缺陷的ZnO晶体。分别将样品在800℃、900℃、1000℃下通氧退火1h,对ZnO晶体做表面修饰。PL光谱实验和光催化降解亚甲基蓝实验表明ZnO晶体的氧空位、表面态和光催化活性间存在内在联系。1000℃下退火的样品表面缺陷程度多于800℃和900℃下退火样品,光催化活性也优于后两者。     

溶胶—凝胶法制备Ba_(1-x)Sr_xTiO_3超微粉的干凝胶热分解过程

采用溶胶凝胶法制备了纳米Ba1-xSrxTiO3铁电陶瓷粉体,并用红外—热重联用的方法,结合SEM和XRD实验结果,分析了前驱粉体的热分解产物及其中的化学过程。XRD和SEM测试结果表明,干凝胶在空气中800℃下保温2h得到纯钙钛矿结构的BST纳米晶粉体,晶粒尺寸大约为30nm。     

不同碳源对纳米锌铝尖晶石合成及颗粒粒径的影响

以硝酸铝、硝酸锌和柠檬酸为原料,以炭黑和酚醛树脂为碳源,采用溶胶-凝胶法制备了纳米锌铝尖晶石粉体,研究了高温还原气氛下不同碳源对纳米锌铝尖晶石合成及颗粒粒径的影响,并以高温氧化气氛热处理、无碳引入的试样作对比。研究表明:在还原气氛下,引入碳源的试样在600℃热处理后,锌铝尖晶石峰不明显,主要是因为碳起空间位阻作用,阻碍了离子传质;800℃热处理后可合成锌铝尖晶石,且纳米颗粒尺寸较小(20~30nm);热处理温度升高至1 000℃时,纳米锌铝尖晶石颗粒尺寸变化不大,碳的空间位阻作用抑制了颗粒长大和烧结。与炭黑相比,酚醛树脂抑制锌铝尖晶石颗粒长大的效果更好,可能因为树脂碳化后呈玻璃态,空间阻隔作用更强。但热处理温度不低于1 200℃时,纳米锌铝尖晶石易被CO或C还原,锌以Zn(g)的形式逸出,只有α-Al2O3相。然而,在空气气氛下,600℃热处理后即可合成纳米锌铝尖晶石,但热处理温度从600℃升至800℃时,锌铝尖晶石颗粒长大较明显,颗粒尺寸从27.5nm增至54.6nm,并呈烧结状。     

MCM41-CaTiO3∶Pr3+超细颗粒的制备及发光性能研究

通过溶胶-凝胶法合成了负载CaTiO3∶Pr3+的多孔SiO2复合材料,并探究了材料的最佳煅烧温度。利用SEM、XRD、FT-IR研究了材料的结构,采用荧光分光光度计检测了材料的发光性能,为选择合适的温度提供了依据。材料的激发波长为325nm和375nm;发射波长为613nm,对应于Pr3+的1 D2-3 H4跃迁。随着煅烧温度由500℃升高到1000℃,发光强度先增大后减小,在800℃发光最强,且由SEM电镜看出,合成的材料分布均匀,呈球形,颗粒尺寸在500nm左右,煅烧之后材料的形貌及颗粒尺寸并未发生明显变化。