HPLC法测定水性涂料中的游离甲醛含量

建立用高效液相色谱测定水性涂料中游离甲醛含量的方法。将水性涂料用水稀释并提取,提取液经2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生后,用高效液相色谱法测定其中的游离甲醛含量。外标法定量测定时,甲醛标准溶液的峰面积与甲醛质量浓度在0～4.071 6μg/mL范围内呈现良好的线性关系,其线性回归方程为A=714.36C+25.955,线性回归系数(R2)为1,方法的检出限为0.005μg/mL。相对标准偏差为0.54%～4.72%,回收率范围在95.0%～103.3%之间。     

分光光度法测定银杏叶提取液中总黄酮含量

采用分光光度法测定银杏叶提取液中总黄酮含量.检测波长为415 nm,在6.32×10-4～0.476 g/L的浓度范围内,黄酮含量(c)与吸光度(A)呈良好的线性关系,回归方程为A=4.748c 0.0091(n=7),线性相关系数r=0.999,平均回收率和相对标准偏差分别为103.2%、0.02%(n=6),方法简单快速、准确.     

红景天活性成分的提取工艺及其美容功效研究

利用水提法从植物红景天的根中提取活性成分,通过四因素三水平正交试验得到了较佳的提取工艺:红景天根粉碎过60目筛、料液(红景天根和去离子水)质量比1:10、提取温度100℃、提取时间10 min.提取液中的活性成分红景天苷和总黄酮的含量分别用高效液相色谱法和三氯化铝比色法测定.通过与阳性物质对照比较检验了提取液的功效,证明红景天提取液具有体外抗氧化和抑制酪氨酸酶的能力,可以作为延缓衰老和美白化妆品添加剂.     

鬼针草总黄酮有效部位质量控制研究

建立了鬼针草总黄酮有效部位的质量控制方法。分别采用分光光度法测定鬼针草总黄酮的含量,高效液相色谱法测定鬼针草中有效成分芦丁和金丝桃苷的含量。鬼针草总黄酮的含量均在50%以上。芦丁在5.12～128.0μg/mL(r=0.9996)、金丝桃苷在4.96～124.0μg/mL(r=0.9995)范围内线性良好,芦丁平均回收率为98.76%,RSD%=1.83%;金丝桃苷回收率为97.39%,RSD%=2.41%。建立的质量控制方法可有效控制鬼针草总黄酮有效部位的质量。     

免疫磁珠-高效液相色谱法测定虎杖中抑制前白蛋白转化酶枯草菌素9成分含量

基于免疫磁珠结合超高效液相色谱仪对虎杖中白蛋白转化酶枯草菌素9(PCSK9)的成分进行含量测定。首先优化免疫磁珠与PCSK9的孵育时间、孵育温度和提取液比例对PCSK9抑制剂结合程度的影响。在优化条件下,样品经高效液相色谱仪进行快速分析,该方法可靠,精密度良好。结果表明,免疫磁珠-高效液相色谱法种方法在富集虎杖中白蛋白转化酶枯草菌素9(PCSK9)和快速成分分析,灵敏度高、准确性高,可用于检测虎杖中PCSK9的含量。该方法快速、准确,适用于天然药物中PCSK9抑制剂的快速测定。     

食品中草酸的测定

本文介绍用高效液相色谱法测定食品中草酸的含量,通过与经典滴定法测定草酸含量比较,实验结果表明:高效液相色谱法测定草酸含量结果准确,重现性好。说明本分析方法有关技术指标满足食品中草酸含量分析测试要求,具有操作简单、快速、易掌握、回收率高等特点,为食品中草酸含量测定提供简便快速的实用方法,并对其进行安全性评价,具有实践意义。     

近红外透射光谱法测定黄芪提取液中总皂苷含量

应用傅立叶变换近红外光谱仪透射光谱技术对黄芪提取液中总皂苷含量进行检测分析,采用主成分分析(PCA)和偏最小二乘回归法(PLS)建立了黄芪提取液中皂苷类物质含量近红外数学校正集模型,其相关系数R为0.99943、校正集标准偏差(RMSEC)为 0.544、预测集标准偏差(RMSEP)为0.567.用建立的数学校正集模型检测未知样品的含量,预测标准偏差(RMSEP)为0.576.该方法快速、准确、无损,适于中药活性成分的快速检测分析.     

菟丝子中总黄酮的闪式提取工艺及近红外透射光谱含量分析方法

利用闪式提取器对菟丝子中的总黄酮进行组织破碎提取,确定菟丝子中总黄酮闪式提取的最佳提取工艺为:料液比1∶8(mg∶mL),以50%的乙醇为溶剂提取8min。采用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法(PLS)回归分析法建立了菟丝子提取液中总黄酮含量近红外透射光谱定量分析模型,该模型校正集的相关系数为0.99985,校正集标准偏差(RMSEC)为0.0685,预测集标准偏差(RMSEP)为0.160,交叉验证结果的相关系数为0.99966,交叉验证标准差(RMSECV)为0.102。利用该模型预测和紫外分光光度法测量的总黄酮含量相差很小,且模型具有良好的稳定性。     

NaNO2-AI(NO3)3显色分光光度法测定萼翅藤叶总黄酮的含量

采用NaNO2-AI(NO3)3显色分光光度法测定萼翅藤叶提取液中总黄酮含量,并对测定条件进行研究.结果表明:以芦丁为标样,以NaNO2-AI(NO3)3为显色剂,碱性条件下在508 nm处测定显色液的吸光度确定总黄酮的含量,回归方程A=0.523C-0.0122,相关系数R=O.9998,方法的回收率为90.28%～99.73%,相对标准偏差(RSD)为1.57%;本方法简便、快速.     

高效液相色谱法检测原料药合成实验中回收苯酚的含量

建立高效液相色谱法测定回收样品中苯酚含量的方法.浓度在0.10～0.40 mg/mL范围内呈良好线性(相关系数0.999 9),重现性好,快速、简便、准确.     

Effect of degree of ripening on the quality of virgin olive oils produced in Longnan,China

The main purpose of this work was to study the effect of different ripening degree (0–7) on quality of two monovarietal olive oils (Arbequina and Arbosana) produced in Longnan region, located in the northwest of China, Gansu province. The qualitative characteristics of oils are evaluated by analysis of the principal quality parameters and chemical composition, such as: free acidity, peroxide value, K_232, K_270, oxidative stability, fatty acid composition, total phenols, flavonoids content and flavor profile. The maximum oil yields were obtained for both varieties at a ripening degree of 7 (13.26% and 23.59%). The Arbequina and Arbosana oils contained oleic acid (ranged 53.16%–58.92% and 66.30%–74.30%, respectively) and linoleic acid (ranged 15.51%–18.77% and 7.25%–9.45%), respectively. The ratio of MUFA/PUFA ranged from 2.93 to 3.77 and 6.73 to 9.84, respectively. The ratio of 18:1/18:2 presented ranges of 2.84–3.79 and 7.02–9.94, respectively. A significant relationship was observed between the total polyphenols (83.48–140.53 and 118.32–230.00 mg GAE⋅kg⁻¹), flavonoids (0.43–9.00 and 10.20–5.51 mg RE⋅kg⁻¹) and the oxidative stability. E–Nose could effectively identify and distinguish between different varieties and ripening degree of olive oil, especially that change in the W1W (sulfur-organic) sensor. A principal component analysis showed that the particular effect of ripening degree in the cultivars olive oils.     

分数阶微分在红外光谱数据预处理中的应用

比较了Grumwald-Letnikov分数阶微分算法和常用的Savitzky-Golay算法对汽油样品近红外光谱数据1阶微分和2阶微分结果。对25个汽油样品和41个煤炭样品的近红外光谱数据通过Savitzky-Golay算法进行平滑,平滑后1阶微分和平滑后2阶微分处理;通过Grumwald-Letnikov算法进行平滑后的0.2～2.2阶的21个阶次的微分处理。汽油样品的处理数据结合汽油的辛烷值、初馏点指标数据和煤炭样品的处理数据结合煤炭挥发分、氢含量和氮含量指标数据分别通过PLS建立数据模型,利用留一法全交互验证选取最优主成分。通过预测残差平方和(PRESS)和相关系数(R)对数据,处理方法进行评估。结果表明:分数阶微分可以应用于近红外光谱的数据预处理,对于相同数据的不同指标取得最优值的分数阶微分的阶次是不同的。     

基于近似偏最小一乘准则的多变量非线性系统辨识方法

基于近似最小一乘准则和主成分分析,针对输入信号线性相关的多变量Hammerstein模型,进行了近似偏最小一乘非线性系统辨识算法的推导。本文算法用确定性可导函数近似代替残差绝对值,可以抑制满足SαS分布的尖峰噪声,且具有目标函数可导、计算简单的优点。同时,通过主成分分析去除非线性系统数据向量矩阵之间的相关性,可以得出模型参数的唯一解。仿真实验表明,本文算法可以对输入信号存在相关性的多变量Hammerstein模型进行直接辨识,抑制了尖峰噪声对辨识结果的影响,具有优良的稳健性。     

采用液液微萃取结合GC-MS分析不同层酒醅原酒的挥发性成分

采用液液微萃取（Liquid-liquid microextraction，LLME）结合气相色谱/质谱联用仪（GC-MS）对古井贡酒同一窖池5种不同层酒醅所产原酒进行分析，选择其中25种经文献报道具有生物活性的化合物进行定量。化合物的加标回收率在82.22% ~ 105.83%之间，在5种原酒中总含量为A> C> E> B> D。采用主成分分析法对25种生物活性成分的定量结果进行主成分分析，结果表明：最上层酒醅所生产原酒A与其余酒样差异较大，体现在第二主成分上的区分；B、C、D、E四种原酒在第二主成分上表现出一定的相似性，在第一主成分上表现出差异性。该研究有助于了解不同层酒醅酒中的生物活性物质差异。     

复合PLS模型在近红外光谱分析煤炭中的应用

为了更好地确定偏最小二乘法模型的主成分数,提出一种传统偏最小二乘法和多主成分数偏最小二乘法相结合构建复合偏最小二乘模型的方法。给出了预测时两种样品相似度的计算方式:直接距离法和性质得分距离法。分别采用复合偏最小二乘法和传统偏最小二乘法对煤炭的全硫、灰分、热值和碳含量进行建模预测,比较传统偏最小二乘法和多主成分数偏最小二乘法建模过程中的相关系数和交互验证均方根误差,采用复合偏最小二乘模型对验证集样品预测时,计算了不同相似度计算方式下不同样品间距离算法的预测均方根误差,并同传统偏最小二乘法预测均方根的误差进行比较,结果表明:复合偏最小二乘法建模比传统偏最小二乘法建模有更强的适应性,能够提高预测的准确性。     

基于KPCA-LSSVM的软测量建模方法

提出了一种将核主成分分析(KPCA)和最小二乘支持向量机(LSSVM)相结合的软测量建模方法.核主成分分析能够对样本数据进行特征提取,消除数据的相关性.本文利用KPCA提取主元,降低样本的维数;然后利用最小二乘支持向量机进行建模,不仅降低了模型的复杂性,而且提高了模型的泛化能力.用该方法建立柴油凝点的软测量模型,和其他...     

肉桂总黄酮提取工艺及其抗氧化性研究

以肉桂为原料,进行了肉桂总黄酮提取工艺及其抗氧化活性的研究,建立了以芦丁为标准品,NaNO2-Al(NO3)3-NaOH为显色剂,分光光度法测定肉桂总黄酮含量的分析方法。结果表明,肉桂总黄酮提取的优化工艺为乙醇浓度60%,肉桂与溶液的比1∶60(g/mL),回流温度70℃,提取时间6 h,总黄酮提取率达16.10%,含量达70.02%。肉桂总黄酮的抗氧化性随着浓度的升高而增强,当总黄酮浓度为4.5 mg/mL时,OH自由基清除率达40.49%;当总黄酮浓度为2.0 mg/mL时,DPPH自由基清除率达94.29%。     

紫背天葵黄酮的体内外抗氧化作用

采用体积分数80%的乙醇提取紫背天葵中的总黄酮并测定其含量,将粗提液萃取,经AB-8型大孔吸附树脂纯化,以Vc为对照,测定紫背天葵总黄酮粗提液、纯化液对二苯代苦味酰基自由基(DPPH.)、羟基自由基(.OH)和超氧阴离子自由基(O2-.)的清除能力,并考察紫背天葵黄酮纯化物的体内抗氧化效果。结果表明,紫背天葵中粗黄酮含量为13.928 mg/g,纯化比率为32.79%;紫背天葵总黄酮粗提液、纯化液对3种自由基均有不同程度的清除作用,且清除作用随黄酮质量浓度的升高而增强,纯化液的清除作用强于粗提液;低剂量紫背天葵黄酮纯化物实验组小鼠肝脏和脑组织中超氧化物歧化酶(SOD)活力和肝脏过氧化氢酶(CAT)活力显著高于对照组(p<0.05),而脑中的丙二醛(MDA)含量显著低于正常对照组(p<0.05)。     

Ultrasonically Assisted Simultaneous Extraction of Isoorientin,Orientin, and Vitexin from Leaves of Neosinocalamus affinis (Rendle) Keng f. (N. affinis)

Ultrasonically assisted extraction (UAE) technique was developed for the simultaneous extraction of three main flavonoids, that is, isoorientin, orientin, and vitexin, from bamboo leaves of N. affinis, a discarded waste in the locality in this present work. Extraction conditions for each compound were optimized by factorial design coupled with exploration of interaction among factors using selectivity and yield of total flavonoids as evaluation indexes. The optimum conditions for UAE of these flavonoids were obtained. Recovery test and repeatability analysis of UAE technique under the optimized conditions was proven to be satisfactory for flavonoids investigated. Compared with the conventional refluxing extraction, ultrasonic method produces higher yields for each of flavonoids investigated and total flavonoids, with comparable selectivity for three flavonoids. Highly effective extraction of ultrasonic technique for flavonoids indicated it application prospect in the extraction of topic plant.