关于尾矿、废石中少量钨的测定问题

钨尾矿、废石中钨的含量高达千分之几,低至十万分之几,作为一个选矿厂就得千方百计提高选矿的实收率,而分析工作者的任务就是准确、快速测定出试样中的钨含量.过去我厂在分析钨尾矿、废石中钨时,     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝钨合金中钨

以盐酸和过氧化氢溶解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了铝钨合金中钨。着重研究样品的溶解条件,确定了先加入盐酸至铝基质颗粒反应完全后再加入10 mL过氧化氢的试剂加入顺序。过氧化氢用量随着样品中钨含量的不同而不同,但对于溶解钨含量为0.10%~15%铝钨合金样品,过氧化氢加入量在100 mL以下对测定结果无影响。钨的质量浓度在500 mg/L内校准曲线的线性关系良好,相关系数为0.999 5。基体铝对测定的影响采用基体匹配方法消除。方法应用钨质量分数不同的铝钨中间合金分析,钨的测定值与辛可宁重量法测定值一致,回收率在98％～102％之间,相对标准偏差(RSD,n=9)为2.8％～5.1％。方法能满足科研与生产的快速检测需要。     

以柠檬酸和过氧化氢为络合剂电感耦合等离子体原子发射光谱法测定选矿样品中钨和钼

以盐酸、硝酸、氢氟酸、硫酸、柠檬酸和过氧化氢溶解样品,选择W239.709 nm和Mo 284.823 nm的谱线分别作为钨和钼的分析线,用ICP-AES光谱法测定了样品中钨和钼含量。利用柠檬酸和过氧化氢与钨酸、钼酸络合作用,抑制钨酸和钼酸的析出,促使样品的快速溶解,确保了钨、钼测定结果的准确性。钨和钼的检出限分别为0.015 μg/mL 和0.003 μg/mL,测定下限分别为0.075 μg/mL和 0.015 μg/mL。当钨、钼含量分别在0.1~100 μg/mL范围内,其校准曲线均呈线性关系,且线性相关系数都在0.999 5以上。采用本方法测定钼矿石标准样品和选矿流程样品中钨、钼时,测定值与认定值或硫氰酸盐光度法或重量法的测定值相符。用钨矿石标准样品和选矿流程样品进行加标回收试验,测得钨的加标回收率在96%～105%之间,钼的加标回收率在94%～102%之间。     

钨铜复合材料中钨的分析

采用稀硝酸-氢氟酸溶样,在硝酸介质中钨以钨酸沉淀存在从而与铜分离。用氢氧化铵将钨酸沉淀溶解,以钨酸铵灼烧重量法测定钨;以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定滤液中的残余钨,二者之和为总钨量。此方法已用于测定钨铜材料中质量分数大于10%的钨,结果与认定值相符。     

EDTA滴定法测定钨精矿中的钙量

采用硫磷混酸分解试样测定钨精矿中钙的含量.钨精矿经硫磷混酸分解,以饱和草酸铵浸取并沉淀钙,与钨、锰、铁、锌等分离,过滤并灼烧成氧化钙,以盐酸溶解,用三乙醇胺掩蔽残留的铁、锰等,以钙黄绿素-百里酚酞作指示剂,于pH值大于12时以EDTA标准溶液滴定.经过标样对照试验及多年工作实践,此法分析结果与国家标准方法结果相吻合,具有较快速、简便、准确的特点,可用于钨精矿及钨矿石中钙元素的分析.     

应用自制钨滴定仪容量法测定钨

高含量钨的测定,长期以来普遍采用重量法,虽然准确度较高,但手续繁杂费时.为了探索简便、快速,准确的测定方法,国内外曾进行了大量研究工作,如氧化还原滴定、络合滴定、沉淀滴定、酸碱滴定等.从氧化还原法来看,过去大多数作者偏重在采用各种还原剂将钨(Ⅵ)还原成三价而滴定;由于钨电子层结构的特点,钨有多种价态(2～6价),并且很难还原到某一恒定的价态上.钨(Ⅴ)硫氰酸盐比色法是一个经典方法,但将其应用于容量法测定钨,则是1976年Yatirajam首次     

钨矿石中钨的交流示波极谱滴定

W(VI)的测定,大多采用重量法和光度法。1981年高鸿等发表了《交流示波极谱滴定法测定钨的研究》。本文在此基础上进一步研究了钨矿石中钨的测定条件。结果表明:方法准确、简便、快速。将钨矿石用过氧化钠熔融后,加水,干过滤部分试液,调整pH,加入过量标准铅溶液,然后用EDTA标准溶液滴定过量的铅,用示波图的变化来指示滴定终点。 1.主要试剂与仪器 标准钨溶液1毫升=10毫克WO_3:准确称取14.22克钨酸纳(Na_2WO_4·2H_2O),用     

钨精矿中高含量钨的测定

钨矿中低含量的钨比色测定及差示比色法已有报道,但差示比色法测定钨究竟能比到多高含量钨未见报道过.我室对高含量钨的测定通常用重量法,繁而费时.本法是在低含量比色法测钨的基础上对高含量钨差示比色法进行了探讨,差示比色法中测量范围,参比溶液的选择及对绘制曲线的影响做多次试验.此法对钨精矿中三氧化钨含量高达75％的试样,能满足选矿工艺的要求.一主要试剂:1.过氧化钠     

电感耦合等离子体发射光谱测定钨矿石中钨含量

为了解决钨矿石中不同钨含量的快速、绿色环保和准确测定的技术问题,文章建立了酸溶/碱融-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定钨矿石中钨含量的方法。该法的线性范围0~20μg/mL,线性方程y=97.856x+9.252 6,相关系数γ=0.999 8;方法的加标回收率96.95%~104.21%;精密度0.83%~2.93%;钨含量测定结果的偏差均小于允许差,准确度满足规范要求。     

钨钴合金中钴的原子吸收分光光度法测定

本文用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法,对钨钴硬质合金中高含量钴的测定。主体钨以钨酸沉淀而分离,其他共有元素不影响测定。用标样吸收值直接比较法,快速简便,并可提高精度,相对标准偏差为0.99％。方法还适用于高锰钢粘结硬质合金中钴的测定,以及在硝酸-酒石酸-盐酸介质中与铁、锰、镍、铜、锌等元素连续测定。     

微波消解-分光光度法测定钨矿中钨

研究了利用微波消解技术对钨矿石样品进行消解,并采用硫氰酸盐分光光度法测定钨矿石中钨的含量。微波消解溶剂为40 mL NaOH溶液(25 g/L),微波火力为中高火,微波消解时间30 min。对各试剂用量进行了探讨,方法检出限为0.5μg/mL。对钨矿石样品进行分析,测定结果与传统溶样方法的结果相吻合,相对标准偏差小于2.3%。     

某原生钨细泥选矿的试验研究

采用新型离心机对某矿山的原生钨细泥进行重选大量抛尾,然后将重选精矿进行浮选回收钨.该矿样泥化程度较高,粒度细,选别难度大.经过离心-浮选试验得到含WO334.74%的黑钨精矿,钨总回收率达到75.21%.     

钨矿物原料分解专利申请分析

为了了解钨矿物原料分解中国专利申请现状,对钨矿物原料分解领域中国专利申请进行了检索,检索系统为中华人民共和国国家知识产权局专利与检索服务系统的中国专利检索系统文摘数据库,检索到符合要求的专利申请共计37件．对申请量地区分布、申请量年度分布、主要专利申请人和专利审批情况进行了统计分析,统计结果如下：中请量最多的省份是湖南省,申请量总体上逐年呈上升趋势,主要专利申请人是中南大学,已经审结的专利申请中,授权率为56％．并介绍了授权专利的主要内容．     

盘古山钨矿尾砂重金属迁移规律分析

盘古山钨矿开采和选矿过程中产生大量的尾砂,这些尾砂随着外部环境的改变而释放有毒重金属,这些重金属对周围环境和生物的生存产生了严重的威胁,研究尾砂中重金属的迁移规律,对治理尾砂提供依据.本研究主要选取三处有代表性的尾砂来探讨重金属在不同环境条件下的迁移规律,通过试验研究可知：依据重金属在不同尾砂深度的变化幅度不同,盘古山钨矿尾砂重金属迁移规律为：在20世纪50～60年代尾砂中,各重金属的迁移能力是：As〉Mo〉Zn〉Pb〉Cr,其中As最大,其他4种重金属相差不大.在人工植被修复30年尾砂中,各重金属的迁移能力为：Zn〉As〉Mo〉Pb〉Cr,其中重金属As和Zn的迁移率最大,Cr、Pb、Mo的迁移率相差不大.新尾砂中,各重金属的迁移能力大小为：Mo〉Zn〉As〉Cr〉Pb.     

X射线荧光光谱微区分析在钨矿石鉴定中的应用

为解决类质同象矿物在显微镜下鉴定困难的问题,采用X射线荧光光谱仪微区分析功能对黑钨矿((Fe,Mn)WO₄)、白钨矿(CaWO₄)等钨矿石中主元素和主要伴生元素进行定性扫描和微区分布分析,获取矿物标本中存在的异常元素及其所处部位,然后在该部位确定重点测区进行定量分析以获取矿物组分的含量,最后计算各组分的配位数,并结合矿物组分含量的理论值给矿物定名。根据矿物标本的扫描图,重点对分析谱线、背景点、能量窗口、测量方式进行选择,有效规避了干扰。对谱线的重叠干扰、基体效应和矿物效应进行了仔细的研究,选择了合适的校正方式。各主要检测组分校准曲线的相关系数均大于0.999。对定量鉴定方法的精密度进行考察,各组分的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于4%。将实验方法用于测定黑钨矿和白钨矿标本,定量鉴定结果与电子探针分析结果进行了比较,3个矿物标本各主要组分检测结果的相对偏差(RD)均小于4%,3组数据完全吻合。     

柿竹园钨多金属矿优化磨矿系统实验室研究

针对易碎、性脆的某钨多金属矿,通过实验室的磨矿优化条件试验,确定了实验室磨矿条件为充填率45%、磨矿时间4 min、磨矿浓度67%、磨机转速200 r/min、精确化球径的配比为：Φ50∶Φ40∶Φ30=25%∶25%∶50%。然后通过精确化实验验证了在上述条件下,19~74μm范围内的品位最高,符合钨矿的嵌布粒度区间和解离区间,小于10μm的金属分布比现场有所降低,磨矿产品的粒度特性和金属分布特性全面得到改善。     

江西某钨矿重选尾矿中硫化矿的回收试验研究

江西某钨多金属矿中钨矿主要为黑钨矿,矿石中具有回收价值的元素为WO3、Sn、Mo、Cu.该钨多金属矿经常规重选回收钨锡矿物后,尾矿中含有大量黄铜矿、辉钼矿.试验针对此重选尾矿的性质特点,采用铜钼混浮再分离的浮选工艺回收硫化矿,取得较好指标,获得铜精矿中C u品位23.13%,回收率95.21%;钼精矿中Mo品位43.49%,回收率81.93%.     

碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定钨矿石和钼矿石中稀土元素

钨矿石和钼矿石具有难熔的特征,常需要用碱熔法才能将其溶解完全,但若用碱熔法对样品进行前处理,样品溶液会因加入大量熔剂引入钠离子从而导致盐度过高进而造成基体干扰及锥孔堵塞,不利于电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对其中痕量稀土元素进行测定。针对这一问题,实验提出了用NaOH和Na₂O₂高温熔融样品、热水提取后过滤的方法将稀土元素富集在稀土氢氧化物沉淀中,从而与大量的Na及K、W、Mo等金属离子分离,加入酒石酸-HCl体系溶解沉淀后稀释,可实现ICP-MS对钨矿石和钼矿石样品中稀土元素的测定。实验表明:称取0.500 0 g样品,加入3.0 g NaOH和1.5 g Na₂O₂,在马弗炉中于700 ℃熔融20 min可将样品分解完全;通过选择合适的同位素及数学校正方法可消除质谱干扰,以10 μg/L¹⁰³Rh为内标可有效地监测和校正分析信号的漂移和基体效应。在优化的实验条件下,各元素校准曲线的相关系数均大于0.999 5,方法检出限为0.004～0.08 μg/g。采用实验方法对钼矿石和钨矿石成分分析标准物质中的稀土元素进行测定,结果与标准物质认定值对数误差(ΔlgC)的绝对值均小于0.1(地质矿产行业标准DZ/T 0130-2006的要求),相对标准偏差(RSD,n=6)小于5%。     

江西下垄钨矿选厂废水复用的实践

介绍了江西下垄钨业有限公司选矿厂废水资源化回收、自然水利用和上水下用等措施,使废水回收利用率达到95%以上,管理实现了节能减排增效的目的。     

电感耦合等离子体质谱法测定钨钼矿中锗

钨钼矿石组分较为复杂,通常含有多种矿物,包括硅酸盐、硫化物、氧化物等,通常情况下较难溶解。实验发现,先采用氢氟酸微波消解样品,再加入硝酸-高氯酸-硫酸于高温电热板上加热继续溶解样品,至高温发烟形成湿盐后再用硝酸复溶,可使样品完全溶解。待样品溶液澄清后,以45.0ng/mL铼为内标,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对上清液中锗进行测定,可实现对钨钼矿中锗的测定。实验表明,锗的质量浓度在5~100ng/mL范围内与锗的信号强度和内标元素信号强度的比值呈线性关系,相关系数为0.9995,方法的检出限为0.006ng/mL。将实验方法应用于钼矿石标准物质、钨矿石标准物质以及实际钨钼矿石样品中锗的测定,标准物质测定值与认定值基本一致,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.30%~2.8%,根据DZ/T 0130—2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》,计算出的重复分析相对偏差小于限值。在上述样品中加入锗标准溶液进行加标回收试验,回收率在93%~106%之间。