稻壳灰为硅源制备硅酸锂及其吸附性能研究

利用农业废弃物稻壳灰作为硅源在一定工艺下合成硅酸锂材料。对Li_4SiO_4材料的组成结构以及物相形貌进行的观察分析,对影响Li_4SiO_4制备的时间、温度等因素进行了探究,并对其吸附性进行了有效的研究。试验结果表明,要制备出纯度较高、结晶度较好、颗粒尺寸合适的Li_4SiO_4材料,可通过硅源为稻壳灰,锂源为Li_2CO_3,在高于700℃的温度下煅烧,保温时间大于4 h,而在此条件下制备的Li_4SiO_4材料具有良好的CO_2吸附性能。     

高温CO2吸附材料K掺杂硅酸锂陶瓷的制备及掺杂机理研究

以Li_2CO_3,SiO_2为固相反应物,同时以K_2CO_3作为K掺杂源,制备了一系列可在高温下(300～800℃)吸收CO_2的K掺杂硅酸锂陶瓷材料,利用XRD,eds能谱观察掺杂源的存在形式。采用扫描电镜(SEM)、热重分析性(TG)对材料进行了表面形貌及高温下吸附CO_2的能力检测。结果表明:(1)一定K掺杂量的硅酸锂陶瓷材料相比未掺杂硅酸锂,其对CO_2的吸附能力大幅度提高;(2)K在硅酸锂陶瓷材料中主要以K+的形式存在,不以其它化合物的形式存在,对材料晶体结构造成了一定的破坏,形成了晶体缺陷,破坏其稳定性,增强活性,从而达到提高吸附CO_2的作用;(3)对于吸收-释放CO_2的循环次数进行检测,经过5次循环其吸附能力仍较强。     

以微硅粉为原料制备吸收CO_2材料硅酸锂的研究

硅酸锂(Li_4SiO_4)材料可在高温500～750℃下直接吸收温室气体CO_2。通过高温固相法,采用工业固体废弃物微硅粉和Li_2CO_3为主要反应原料,于不同温度下合成了Li_4SiO_4材料。本研究采用X衍射仪(XRD)和差热分析(TG)分别表征了合成材料的结构特征以及硅酸锂材料对CO_2的吸收性能。实验结果表明,在740℃下煅烧4h可合成出的硅酸锂材料对CO_2吸收性能良好,通过热重分析在CO_2气氛下,于700℃保持15 min即可达到吸收平衡,其吸收量可达30%(wt)以上。与已有文献报道进行对比,改善了材料的合成条件,较大地提高了CO_2的吸收容量,同时还为烟气回收矿物微硅粉的应用寻找到一个变废为宝的新途径。     

用高压气体吸脱附-微量热联用法对CO2和CH4在煤上吸附热力学的研究

为了从热力学角度揭示CO_2和CH_4在煤上的竞争吸附实质,为驱替理论提供热力学参考,利用高压气体吸脱附-微量热联用仪,通过容量法测定30℃,40℃,50℃温度下CO_2和CH_4在煤上的吸附等温线,同时计算等量吸附热和极限吸附热,并测定了CO_2和CH_4在煤上的吸附热。结果表明:CO_2和CH_4吸附等温线均属于Ⅰ型吸附等温线,且均符合Langmuir吸附模型;温度升高,CO_2和CH_4在煤上的吸附量均减小;相同条件下,CO_2在煤上的吸附量明显高于CH_4的吸附量,表明CO_2更容易吸附于煤上。CO_2和CH_4在煤上的等量吸附反映出煤吸附CO_2和CH_4的过程均为物理吸附。同时CO_2在煤上的等量吸附热高于CH_4的等量吸附热,说明CO_2分子与煤分子之间作用力强于CH_4与煤分子之间的作用力,极限吸附热和实验测得的吸附热也显示了同样结果,从热力学角度阐释了CO_2和CH_4在煤体表面竞争吸附的实质。     

水热合成MnO2及其染料吸附性能的构效关系

以MnSO₄和(NH₄)₂S₂O₈为反应原料,采用水热法制备廉价低毒的MnO₂吸附剂。借助X射线粉末衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和静态吸附实验,探究材料的结构、形貌、吸附性能以及构效关系。结果表明,通过改变水热温度、反应时间,可以得到毛刺球状α、β、γ三种晶型MnO₂以及类球状和针状β-MnO₂。其中水热温度80℃、反应12h时得到的毛刺球状γ-MnO₂吸附亚甲基蓝（MB）效果最好,达到19.33mg/g。当水热温度在50～110℃反应12h以及水热温度为80℃反应4h、8h、24h,所得到的产品的形貌均为毛刺球状。晶型和形貌对MnO₂吸附MB能力均有影响。不同晶型的MnO₂毛刺球对MB吸附性能的影响为β＜α＜γ;不同形貌的β-MnO₂却对吸附效果影响较大,为针状＜类球状＜毛刺球形。随着MB溶液的pH从10.00减少到1.00时,毛刺球状γ-MnO₂对MB的吸附量呈上升趋势,吸附过程还伴随着化学反应,且吸附的过程符合Langmuir等温模型。本文将为MnO₂吸附染料的机制和构效关系研究提供依据。     

溶胶凝胶法制备硅灰石粉末的工艺过程研究

以正硅酸乙酯(TEOS)、醋酸钙为原料,采用溶胶凝胶法制备了CaO—SiO_2干凝胶粉末,以此为初始原料经1000℃热处理后得到了粒径为0.2～1.4μm的硅灰石粉末。研究了CaO—SiO_2系统的溶胶凝胶化过程及TEOS的预水解对溶胶凝胶化的影响。采用DTA,IR,XRD研究了CaO—SiO_2凝胶粉末在热处理过程中的物理、化学变化及晶相转变。并通过光学显微镜观察了干凝胶粉末热处理产物的形貌。     

利用高岭土制备4A分子筛

高岭土在适宜的煅烧温度脱羟转化成偏高岭土。偏高岭土在合适的温度及碱液的作用下结晶转化成4A分子筛。利用X射线衍射仪,扫描电子显微镜对合成的4A分子筛进行定性分析。利用静态水吸附来评价其性能,采用单因素实验法,确定最佳合成条件。结果表明:利用高岭土可以合成纯度较高的4A分子筛,合成最佳工艺条件为:煅烧温度850℃;煅烧时间2h;胶化温度60℃;胶化时间3h;晶化温度95℃;晶化时间4h,n (Na_2O)/n (SiO_2)=1.5;n (H_2O)/n (Na_2O)=40∶1。     

α-Si3N4晶须的制备与分析

采用高频等离子体气相反应法制备的无定型氮化硅超细粉末为原料.通过在1450℃氮气气氛下,2h的热处理,使无定型氮化硅转为α相氮化硅,并生长出α-Si3N4晶须.试验分析证明所得到的α-Si3N4晶须直径为50～200nm,无明显缺陷,其晶须生长方向为〈0110〉.     

新型Li_4SiO_4高温吸收CO_2的动力学研究

高温固体CO2吸收剂硅酸锂材料以其较高的吸收容量、优良的循环吸收稳定性成为研究热点。文中以廉价的、具有丰富孔结构的硅藻土和碳酸锂为原料,采用高温固相法于600℃下合成了可在高温直接吸收CO2的硅酸锂材料。XRD结果分析表明所制备的材料由Li4SiO4和少量的LiAlSi2O6相组成,用同步热重分析仪(TG-DSC)研究了在等温条件下硅酸锂材料吸收CO2的性能。用双指数模型拟合了硅酸锂材料吸收CO2的过程。结果表明:吸收CO2的温度不同,硅酸锂材料吸收CO2反应的控制步也不相同。表面反应速率常数与扩散速率常数的相对大小在很大程度上影响了硅酸锂材料吸收CO2的性能。     

不同碳源对Li_2FeSiO_4/C正极材料电化学性能的影响

以草酸亚铁为铁源,正硅酸四乙酯为硅源,乙酸锂为锂源,葡萄糖、淀粉、柠檬酸和沥青分别为碳源,采用水热辅助溶胶-凝胶法制备了锂离子电池Li_2FeSiO_4/C复合正极材料,考察葡萄糖、淀粉、柠檬酸和沥青分别作为碳源对Li_2FeSiO_4/C电化学性能的影响。研究表明:沥青为碳源制备的Li_2FeSiO_4/C在0.1 C倍率下的首次放电比容量为114.1 m A·h/g,充放电平台相差最小,0.2,0.5,1,2 C倍率下比容量保持得最高,电化学阻抗最小,Li+扩散率最大。     

Bi4Si3O12纳米粉体的制备与表征

以正硅酸乙酯和Bi2O3为原料,采用溶胶-凝胶法制备了硅酸铋(Bi4Si3O12)纳米粉体.通过X射线衍射和电子显微镜分析了合成粉体的相结构和形貌,测定了粉体的粒度分布曲线,研究了正硅酸乙酯用量对产物相组成的影响.结果表明:干凝胶粉末在750℃热处理2 h,得到了粒径为40～100nm的粉体.正硅酸乙酯的实际用量为理论用量的6倍时,可以制备出相组成为Bi4Si3O1 2的纳米粉体.纳米尺度的Bi4Si3O12材料的激发光谱和发射光谱相对于晶体材料发生了蓝移.     

激光诱导化学气相沉积制备SiC Si3n4超细粉末

利用CWCO_2激光来加热SiH_4和C_2H_4、SiH_4和NH_3的混和气体,使SiH_4和C_2H_4、SiH_4和NH_3发生化学反应,从而得到SiC、Si_3N_4超细粉末.本文所制备的SiC、Si_3N_4超细粉末平均粒径分别为15nm、17nm,并具有颗粒大小均匀、呈球状、分散性较好、纯度高等优点.X射线衍射分析表明SiC、Si_3N_4超细粉末呈非晶态结构.     

水热法制备Mn_3O_4及其对水中刚果红的吸附研究

用水热法制备Mn3O4材料,通过调整反应中Mn（NO3）2与H2O2溶液的体积比,研究H2O2对反应产物的种类和形貌的影响。结果发现,适量H2O2有助于Mn3O4的生成,但是过量的H2O2会导致产物向纳米线状MnO2的生成。用粉末X射线衍射（XRD）、场发射扫描电镜（FE-SEM）、氮气吸附脱附技术对样品进行了表征,并考察了Mn3O4对水中刚果红的吸附性能。结果表明,水热法制备Mn3O4材料,其比表面积（BET）可达119.31 m2/g;Mn3O4对刚果红的吸附符合准二级动力学方程,平衡吸附数据符合Langmuir吸附等温模型;当Mn（NO3）2与H2O2的体积比为2∶1时,在140℃下水热反应15 h合成的Mn3O4对刚果红的吸附效果最佳,最大吸附量可达81.63 mg/g。     

α-Si_3N_4晶须的制备与分析

采用高频等离子体气相反应法制备的无定型氮化硅超细粉末为原料。通过在 145 0℃氮气气氛下 ,2h的热处理 ,使无定型氮化硅转为α相氮化硅 ,并生长出α -Si3 N4 晶须。试验分析证明所得到的α -Si3 N4 晶须直径为 5 0～ 2 0 0nm ,无明显缺陷 ,其晶须生长方向为〈0 110〉。     

低温Li_2O-ZnO-B_2O_3-Al_2O_3-SiO_2玻璃结合剂的研究

采用传统熔体冷却法制备了Li_2O-ZnO-B_2O_3-Al_2O_3-SiO_2玻璃,分析了玻璃的特征温度、探讨了与刚玉磨料的热膨胀匹配性,研究了烧成温度和保温时间对玻璃为结合剂的刚玉砂轮试样抗弯强度的影响,并对玻璃结合剂的高温析晶稳定性进行了分析。结果表明,以Li_2O-ZnO-B_2O_3-Al_2O_3-SiO_2玻璃具有较低的流动温度和与刚玉磨料相匹配的热膨胀率,以其为结合剂制备刚玉砂轮磨具适宜的烧成温度为750℃-790℃,保温时间以1-2 h为佳,所制备砂轮的抗弯强度可达45 MPa。该体系玻璃结合剂烧成时保温时间不宜过长,当保温时间达到8 h时将导致Li_(2.4)Mg_(0.8)SiO_4晶体的析出,从而降低磨具的强度。     

固态氚增值剂陶瓷微球制备工艺研究进展

根据聚变反应堆的结构设计,在基于核聚变反应的DEMO包层、ITER-DB包层和TBM包层都将需要约100吨的固态氚增殖陶瓷微球。在众多锂基陶瓷中,Li_4SiO_4和Li_2TiO_3陶瓷微球被认为是最有潜力的固态氚增殖剂。目前,国内外Li_4SiO_4和Li_2TiO_3微球的制备工艺已日趋成熟,如熔融法,湿法,机械滚动法等。但是,这些制备工艺绝大多数都还局限于实验室水平(公斤级),能同时满足微球综合性能好、易于扩大批量化且经济的制备工艺却较少。针对未来聚变堆包层对氚增殖陶瓷微球的巨大需求,本文从经济、环保、产量、生产效率、性能指标等方面全面评价了国内Li_4SiO_4和Li_2TiO_3固态氚增值剂陶瓷微球制备工艺的优缺点。同时,综述了目前国际上新型氚增殖陶瓷微球的研究现状。     

废FCC催化剂合成柱形13X沸石分子筛及其吸附性能研究

废FCC催化剂研磨后与高岭土进行混合、成型,制得柱形前驱体,在3.5 mol/L氢氧化钠溶液中室温陈化24 h,在80℃水热条件下晶化24 h,制备柱形13X沸石分子筛。考察了晶化时间、温度、碱度和陈化时间对合成13X沸石分子筛的影响,同时发现添加晶种可以加快晶化速率。对合成的柱形13X沸石分子筛进行BET、SEM、静态吸水率测试、气体吸附测试等表征,结果表明其具有较高的结晶度,较大的比表面积,晶体外形规则,静态吸水率能达到25.8%,对CO_2/N_2、CO_2/CH_4有较好的吸附分离能力,能够达到柱形13X沸石的国家标准。     

“干胺”型吸附剂的快速制备、表征及其CO_2吸附性能研究

通过高速搅拌法将聚乙烯亚胺(PEI)快速负载于疏水性SiO_2表面,制得"干胺"型吸附剂。利用扫描电镜、透射电镜、物理吸附、热重分析等对吸附剂进行了一系列的表征。采用穿透曲线法对"干胺"吸附剂的CO_2吸附性能进行了测试.。结果表明,随着PEI负载量的增加,PEI/SiO_2吸附剂的CO_2吸附量呈现先增加后降低的趋势,50PEI/SiO_2吸附剂的CO_2吸附量最高,其最佳CO_2吸附温度为90°C,此时吸附剂的吸附量最大为3.00 mmol×g~(-1)-adsorbent。相比于高速搅拌法制备的SBA-15基吸附剂,PEI/SiO_2型吸附剂具有更优的吸附性能。研究结果还表明50PEI/SiO_2具有良好的可再生性能。     

氨基化改性Fe3O4/SiO2复合磁性材料的制备以及对铀（Ⅵ）的吸附研究

利用化学共沉淀法制备四氧化三铁磁性纳米粒子,依次用正硅酸乙酯(TEOS)和3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)进行表面修饰,制备了表面氨基化改性的Fe3O4/SiO2复合粒子;采用红外(IR)、扫描电镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)、热综合分析仪(TGA)、X射线粉末衍射分析(XRD)对其结构进行表征。结果表明,氨基化改性Fe3O4/SiO2复合磁性粒子的粒径在500 nm,饱和磁化强度为26.54 emu/g。对水溶液中铀(VI)的最佳吸附条件为:吸附温度35℃,吸附时间30 min,pH为4.5,复合材料用量为0.1 g,在此条件下,对铀酰离子的平衡吸附率为98%。方法简单,吸附后的复合磁性材料可方便地进行富集和回收。     

粉煤灰制备NaX分子筛的工艺条件优化

粉煤灰采用碱熔-水热法制备分子筛,研究了原料、焙烧温度、陈化时间和晶化时间对制备分子筛的影响。采用X射线衍射以及BET、SEM等对分子筛的结构特征进行表征,使用TG测试产品的吸附性能。结果表明,在粉煤灰中添加硅酸钠调节硅铝比,可制备出NaX型分子筛,最佳制备条件为：陈化时间2 h,晶化时间12 h以及焙烧温度650℃。在该条件下制备的分子筛比表面积大,晶体形貌规则,吸附性能优良,在25℃时,对CO₂的吸附量达到1.85 mmol/g。