沸石分子筛催化苯的苯甲酰化反应合成二苯甲酮

采用沸石分子筛作为催化剂,在无极性溶剂条件下催化苯的液相苯甲酰化反应,实现了二苯甲酮的绿色合成.筛选了几种不同类型的沸石分子筛,Hβ沸石表现出良好的催化性能.考察了Hβ沸石催化剂的制备条件对二苯甲酮收率的影响,550℃焙烧处理的4次交换Hβ沸石具有最佳催化能.对催化剂用量、原料配比和反应时间等条件进行了优化,在0.2 mol苯、0.2 mol苯甲酰氯、4 g Hβ-4沸石于105℃下反应12 h的条件下,目标产物二苯甲酮的收率达58.0%.     

1,3,5-三甲氧基苯与苯甲酰氯的反应研究

在无水三氯化铝催化下 ,1,3 ,5 三甲氧基苯与苯甲酰氯可进行酰化去甲基再酰化三个连续步骤 ,反应可生成三种产物 :2 ,4 ,6 三甲氧基二苯甲酮、2 羟基 4 ,6 二甲氧基二苯甲酮和 3 苯甲酰基 2 羟基 4 ,6 二甲氧基二苯甲酮三种化合物 .初步讨论了反应机理 .新化合物的结构都经过元素分析、1 HNMR和IR确定     

对氟苯甲酰氯的合成

以对氟甲苯为原料,经光氯化、水解、减压精馏合成对氟苯甲酰氯。对氟甲苯在光照及副反应抑制剂作用下,125-145℃与氯气反应合成对氟三氯甲苯,收率94.8%;水解反应的较优工艺为：120℃,n（水）∶n（对氟三氯甲苯）=0.98∶1.00,对氟苯甲酰氯收率91.5%,总收率86.7%。产品结构经红外光谱、质谱及核磁共振氢谱确认。     

复合载体强酸催化合成对羟基苯甲醚

以复合载体强酸 (H3CSO3H /Na2 SO4 ·CaSO4 )作催化剂 ,PEG 40 0作助催化剂 ,催化合成对羟基苯甲醚 .通过正交试验和单因素检验 ,研究出最佳合成条件 ,产物收率可达 81.6 %     

SiO2负载磷钨酸催化苯甲醚与乙酸酐反应

负载杂多酸不但有利于催化剂的分离,而且可以使均相反应多相化.以SiO2为载体,通过不同的负载方法制备SiO2负载磷钨酸催化剂,将其用于催化苯甲醚和乙酸酐发生Friedel- Crafts酰基化反应,合成对甲氧基苯乙酮,研究了催化剂的焙烧温度和负载量对催化反应性能的影响.实验结果表明,在催化剂质量为1 g、苯甲醚为0.1...     

Cu（Ac）2-Co（Ac）2-KBr催化SPC氧化对甲基苯甲醚

研究了无机复合催化剂催化SPC氧化对甲基苯甲醚的反应性能：以Cu（Ac）2-Co（Ac）2-KBr为催化剂,利用过碳酸钠氧化对甲酚甲基化产物对甲基苯甲醚,系统研究了催化剂组成比例、催化剂用量、溶剂、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,结果表明,Cu（Ac）2-Co（Ac）2-KBr具有较高的催化活性和选择性,体现出金属离子之间的协同作用,对甲基苯甲醚在m（Cu（Ac）2）：m（Co（Ac）2）：m（KBr）=0．1：0．5：0．1（质量比）,n催化剂：n底物=0．14,冰醋酸作溶剂,稍过量的过碳酸钠,65℃条件下的转化率可达45．9％,生成对甲氧基苯甲醛的选择性为68．3％。提出了氧化反应的H原子转移机理。     

苯甲酰氯的氯化动力学研究

研究了苯甲酰氯在２８３Ｋ下与氯气反应生成间氯苯甲酰氯的氯化动力学过程,实验结果表明,该反应为一级连串反应,其反应速度常数ｋ１和ｋ２分别为０００６２６ｍｉｎ－１和０００１１０ｍｉｎ－１。     

对羧基苯甲砜的合成研究

以对甲基苯磺酰氯为原料，经还原后氯乙酸进行甲基化制得对甲基苯甲砜，再经氧化和精制合成的对羧基苯甲砜产品，纯度可达98％以上，总收率为51．8％，此工艺操作简便，尤其是采用氯乙酸代替硫酸二甲酯作甲基化剂，不仅可降低原料成本，而且还呈现明显的环保效益，适合于工业化生产。     

苯甲酰化－还原合成3＇－氨基苯甲酰苯胺

以间硝基苯胺为主要原料，经苯甲酰化－还原反应合成了３＇－氨基苯甲酰苯胺，并对影响反应的因素和产物的结构鉴定进行了讨论．     

2—（±）—（4—碘苯甲氧基）丙酸及其衍生物的合成

报道２－（±）－（４－碘苯甲氧基）丙酸（６）及其衍生物（５￣１０）的合成，化合物（５￣１０）为尚未见报道的新化合物，其结构经红外光谱，核磁共振谱及元素分析所证实。     

BPO引发与离子液体催化聚合焦化二甲苯中苯乙烯的研究

研究了用过氧化苯甲酰（BP0）引发与氯铝酸盐离子液体催化聚合脱除焦化二甲苯中苯乙烯的方法。通过正交试验考察BP0与盐酸三乙胺-三氯化铝离子液体（Et3N·H-AlCl3）在反应温度、反应时间及离子液体用量对焦化二甲苯中苯乙烯转化率的影响,结果表明BPO与Et3N·H—AlCl3的用量是主要影响因素。进一步考察了Et3N·H—AlCl3的酸度及循环使用次数对苯乙烯转化率的影响,并对比了BPO、Et3N·HCl-AlCl3、Bpy-AlCl3、[BMIm]Cl-AlCl3的用量与苯乙烯转化率的关系。同时,研究发现焦化二甲苯中含有二甲基噻吩硫化物是致使离子液体催化剂失活的主要因素。     

浆态反应器Pd催化剂丁炔二醇加氢制1,4—丁二醇的反应机理及动力学研究

本文用0.41%(W)Pd/γ—Al_2O_3催化剂,在间歇高压釜中进行了丁炔二醇加氢合成1,4—丁二醇的动力学研究。首先进行了动力学实验,然后,对不同假设机理的速度方程进行筛选和鉴别。对复杂串平行反应网络构成的一阶非线性微分方程组用非线性最小二乘法和四阶龙格—库塔法进行速度常数的最优估值和方程组的数值求解,利用线性回归求得了各步反应的活化能。     

甲基红吸光光度法测定加碘盐中碘含量

甲基红是还原性试剂，在可见光区有强吸收，碘酸根是强氧化剂，在酸性介质中，两者能定量反应．过量的甲基红的吸光度与碘酸根的量成线性．据此，可测加碘盐中的碘含量．测定范围是（0．2×10－6～3．2×10－6）g·mL-1．     

碘催化合成丙酸环己酯

以碘为催化剂,对环己醇与丙酸酐之间的酰化反应进行了研究,考察了反应时间、酐醇摩尔比、催化剂质量对丙酸环己酯收率的影响。实验结果表明,当环己醇的物质的量为0.1mol,酐醇摩尔比为1.1∶1时,催化剂质量为0.08g,回流反应40min后,丙酸环己酯收率可达到92.2%,且所得产品无色透明,纯度为98.7%。重复实验5次表明催化剂具有良好的催化活性。合成反应条件温和,反应时间较短,操作简便。同时对产品的折光率和红外光谱进行了表征。     

芳酮类化合物脱除苯甲酰基反应的研究

研究了新型芳酮类化合物脱除苯甲酰基的反应, 考察了助剂、 催化剂及反应温度对反应的影响。实 验结果表明, 以2 - 乙氧基 - 4 - ( ( 4 - 乙烯基苄基) 氧基) 苯基) 苯甲酮为原料, 以甲基苯磺酸为催化剂( n( 对甲基苯磺酸) ∶n( 原料) =1∶1 0 0) , 以乙二醇作为助剂( n( 乙二醇) ∶n( 原料) =3∶1) , 以甲苯为溶剂, 在回流条件下反应8 0h, 得到脱除苯甲酰基的产物1 - 乙氧基 - 3 - ( ( 4 - 乙烯基苄基) 氧基) 苯, 产率为7 2%。该反应为芳酮类化合物脱除苯甲酰 基提供了新的方法。     

固体酸SO2-4/TiO2催化溴氨酸Ullmann缩合反应

采用SO2-4/TiO2代替传统工艺中的硫酸水溶液,对溴氨酸进行Ullmann缩合反应.考察了反应温度、反应时间、催化荆投加量等因素对反应收率的影响.结果表明:在2.02g溴氨酸、0.95g铜粉、80 mL蒸馏水的体系中,SO2-4/TiO2用量为1.00 g,在70℃下反应90 min,溴氨酸缩合产物收率可达91%以上.催化剂可回收.用于光催化氧化溴氨酸缩合反应产生的废水.     

固体酸SO4^2-／TiO2催化溴氨酸Ullmann缩合反应

采用SO4^2-／TiO2代替传统工艺中的硫酸水溶液,对溴氨酸进行ullmann缩合反应．考察了反应温度、反应时间、催化剂投加量等因素对反应收率的影响．结果表明：在2．02g溴氨酸、0．95g铜粉、80mL蒸馏水的体系中,SO4^2-／TiO2用量为1．00g,在70℃下反应90min,溴氨酸缩合产物收率可达91％以上．催化剂可回收,用于光催化氧化溴氨酸缩舍反应产生的废水．     

磷钨杂多酸盐催化苯甲醇选择氧化性能的研究

以溴化1-丁基-3-甲基咪唑盐（[Bmim]3Br）、1-（3-磺酸基）丙基-3-甲基咪唑盐（MIMPS）、1-（3-磺酸基）丙基吡啶盐（PyPS）和磷钨酸（H3PW12O40）为原料制备了3种磷钨杂多酸盐催化剂,并用IR和XRD进行了表征。结果表明,3种催化剂均具有典型的杂多阴离子结构。在无有机溶剂、相转移催化剂和添加剂的条件下,将其应用于H2O2（质量分数30%）作氧化剂催化苯甲醇合成苯甲醛的反应中,考察了不同催化剂和反应因素对苯甲醇氧化的影响。结果表明：1-丁基-3-甲基咪唑磷钨杂多酸盐[Bmim]3PW12O40显示较高的催化性能,在优化的反应条件下（苯甲醇10 mmol、H2O230 mmol、催化剂0.05 mmol、反应温度85℃、反应时间3 h）,苯甲醇的转化率和苯甲醛的选择性分别为79.6%,95.6%,且该催化剂重复使用情况良好。