咪唑合成工艺综述

介绍了目前国内生产咪唑的几种工艺路线,着重阐述了“碳酸氢铵路线”的合成工艺。     

从联醇到联氨工艺的发展趋势及相关技术基础

通过分析中、小合成氨和联醇工艺的技术现状，根据化肥工业和能源化工的发展趋势，提出了从联醇工艺向联氨工艺发展的技术开发思路，简要介绍了联氨工艺相关的关键技术及其研发进展。     

氟苯咪唑合成工艺优化

文章旨在优化氟苯咪唑现有生产工艺,优化后的工艺在硝基还原步骤将羰基一并还原为羟基,在环合反应完成后再用双氧水将羟基氧化为羰基。与原有工艺相比,优化后的工艺摒弃了硫化碱还原工艺,更加清洁环保;反应时间缩短,大大提高了生产效率;收率也有5%~8%的提高;纯度可达99.9%。产物进行了核磁波谱和质谱标定,并与标准品进行了高效液相色谱对照。     

水合联氨清洁生产工艺

根据清洁生产的理论和实施原则 ,结合水合联氨生产的实践及现状 ,分析了原有水合联氨生产工艺存在的污染问题 ,提出了水合联氨清洁生产工艺的方案 ,并对该清洁生产工艺的经济效益和环境效益进行了分析。     

咪唑合成新工艺

本文介绍了一种合成咪唑的新工艺，该工艺利用盐的形式分离咪唑，取代传统的蒸馏咪唑的方法。     

氟苯咪唑合成工艺的改进

研究了以3,4 二氨基 4′ 氟二苯酮和O 甲基异脲甲酸甲酯反应合成氟苯咪唑的工艺改进。采取分段升温 中间过滤法,提高了产品质量,与原工艺相比,总收率增加16个百分点,可达80.5%。实验证明,该工艺简单可靠,质量稳定,具有工业生产价值。     

合成氨联醇工艺优化与配置

通过合成氨联醇工艺改进优化,扩大了联醇的生产能力,达到了节能降耗的目的。介绍了联醇生产的工艺配置与优化、以及正常生产中的注意事项。     

聚乙二醇催化合成巯苯咪唑优化工艺条件的研究

研究了以聚乙二醇作相转移催化剂各种反应因素对流苯咪唑产率的影响，提出了常压下聚乙二醇催化合成巯苯咪唑的最佳工艺条件。     

苯砜苯咪唑的合成工艺研究

以Ｈ２Ｏ２为氧化剂，将苯硫苯咪唑氧化成苯砜苯咪唑。经红外光谱分析和元素分析，确定其结构与标准样品一致，且产品的粗收率达９３％。     

4—四基咪唑合成工艺研究

研究了以丙酮醛、甲醛、氨水及草酸铵等为原料合成药物中间体４－甲基咪唑的工艺路线,分析了反应机理,考察了ｐＨ值等因素笃反应收率的影响,并用ＤＳＣ、ＩＲ、ＧＣ等方法对产物进行了分析。     

合成咪唑胺的新工艺

本研究了由硝基胍与乙二胺直接合成咪唑胺的新工艺。设计了一组四因子三水平的正交实验,优化了反应条件,使得咪唑胺含量≥９５％,收率≥７２％．     

2—甲基咪唑的合成

介绍了以乙醛、硝酸、碳酸氢铵为原料合成２－甲基咪唑的新工艺。该工艺流程简单,操作简便,产品成本低。     

羰基二咪唑合成工艺的研究

对羰基二咪唑的合成工艺进行了研究。采用咪唑、六甲基二硅胺烷为起始原料,经缩合得到三甲基硅咪唑,然后再与三光气反应得到产物羰基二咪唑。实验考察了三甲基硅咪唑合成过程中的各种影响因素,确定该反应的最佳工艺条件为:咪唑∶六甲基二硅胺烷(摩尔比)=1∶0.6,反应温度为105℃,反应时间为5 h;合成羰基二咪唑的反应配比为:三甲基硅咪唑∶三光气(摩尔比)=7∶1。在该工艺条件下,羰基二咪唑的合成反应总收率可达90.4%,产品纯度为98.5%,并用红外光谱对产物进行结构表征。     

1-甲基咪唑的合成工艺改进

研究了1-甲基咪唑制备的新方法,由2-氯-2-{[(甲基氨基)甲基]亚氨基}乙基三氟甲磺酸酯(1)先成环,后成双键得到1-甲基咪唑(2),考察了氢氧化钠与1的配料比、浓度、反应温度和反应时间等因素对1-甲基咪唑产率的影响。确定了合成1-甲基咪唑的最佳工艺条件为氢氧化钠溶液浓度为4mol/L,氢氧化钠与1的物质的量比为6∶1,反应温度45℃,反应时间90min,产率达到91%。     

氨碱工艺改联碱工艺的利弊、对策与其切换技术的探讨

从产品市场和环保两方面对氨碱和联碱工艺的利弊进行了分析,通过相图分析为氨碱工艺改联碱工艺提供了理论基础,提出在不改动原有氨碱工艺全套设备的基础上与联碱工艺切换的技术措施,即在氨碱工艺过滤工序之后接上吸氨工序,氨母液通过冰机制冷工序获得氯化铵产品,既实现了两种工艺的切换又兼有两种工艺的优势,为纯碱工业的长远发展提供了技术保证。     

咪唑啉缓蚀剂合成工艺优化及吸附性能

以油酸、二乙烯三胺为原料,氧化钙为脱水剂,氯化苄为季铵化试剂,经酰胺化-环化、季铵化合成了新型咪唑啉季铵盐缓蚀剂,并对其吸附过程进行了研究.响应面法优化了油酸与二乙烯三胺摩尔比、环化时间和环化温度等合成关键工艺条件,采用红外光谱和可见光吸收光谱法分析产品结构,以动电位扫描极化曲线法评价缓蚀效果.以0.05mol油酸为基准,氧化钙0.10mol,氯化苄0.06mol,季铵化时间2.5h,季铵化温度55℃条件下,优化结果为:n(油酸):n(二乙烯三胺)为1:1.18,环化温度162.8℃,环化时间5.55h;在50℃缓蚀剂浓度200mg/L、15%盐酸溶液中缓蚀率可达94%;该缓蚀剂的吸附行为符合Langmuir 吸附等温式,为自发放热过程,50℃下吸附平衡常数为1.0277′10⁵L/mol,吉布斯自由能为-41.75kJ/mol,吸附热能为-54.07kJ/mol,熵值为-38.11J/(K·mol),属于以化学吸附为主的过程.与同类合成工艺相比较,环化温度明显降低,产物具有优异的缓蚀性能.     

优化TA工艺 降低醋酸单耗

结合PTA生产技术的发展 ,抓住影响醋酸消耗高的主要因素 ,展开技术攻关。通过减少氧化反应器跳车次数、对氧化反应实施降温降压、工艺运行参数调优和优化日常作业提高溶剂回收率等 ,达到降低酸耗的目的     

从联醇到联氨工艺的发展趋势及相关技术基础

通过分析中、小合成氨和联醇工艺的技术现状,根据化肥工业和能源化工的发展趋势,提出了从联醇工艺向联氨工艺发展的技术开发思路,并简要介绍了与联氨工艺相关的关键技术及其研发进展。大量研发成果表明,从联醇向联氨工艺过渡的技术条件是基本成熟的,只要把握时机及时决策,中、小合成氨企业的产品结构调整将大有作为。