微波等离子体炬原子发射光谱法测定人发中的六种微量元素

采用干法消解处理样品、微波等离子体炬（MPT）原子发射光主普法测定了人发中锌、锰、镁、铜、钙和铝等6种重要元素的含量,讨论了实验参数的最佳化。用本法对国家标准物质人发样品（GBW09101）中相应元素的含量也进行了测定,测量结果与推荐值符合较好,回收率在85％－115％之间,精密度均小于3％。本方法具有灵敏度高,样品用量少（＜4mL）,维持费用低,分析速度快等特点,仅需4min即可完成一个样品中6种元素含量的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱炬管积碳成因分析

讨论了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测试过程中形成积碳的原因。从泵速快慢、炬管位置高低、炬管第二层管位置不同、等离子体火焰两端样品浓度不同和溶剂体系等不同方面讨论炬管积碳形成的原因及改进措施。     

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定滑石粉纯度及其重金属含量

基于超级微波消解结合电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)技术,建立了一种简单高效、重现性好的滑石粉纯度及其重金属含量分析方法。在50mg滑石粉样品中加入1mL纯水、2mL硝酸、2mL盐酸以及3mL氟硼酸后,使用超级微波消解进行样品前处理,在保证彻底消解效果的前提下,基于预加压技术(预加压3.5MPa),获得了较高的微波消解效率,1h(程序升温至240℃)即可得到彻底的滑石粉消解效果。在最佳化的运行条件下,本方法获得各元素的方法检出限(LOD, 3σ)在0.2～20μg·kg^-1,加标回收率在90%～110%,相对标准偏差RSD在0.1%～1.0%,方法准确度及精密度可以满足多元素同时测定的需求,本方法能够充分应用于大批量滑石粉样品的纯度及其重金属含量分析。     

高效液相色谱—微波等离子体炬发射光谱联用测定水中Fe(Ⅲ)、Fe(Ⅱ)

采用自制的高效液相色谱-微波等离子体炬发射光谱联用装置,用乙二胺和柠檬酸作淋洗液,氩气作等离子体工作气体,考察了各种实验参数对分析Fe（Ⅲ）、Fe（Ⅱ）的影响。列出了数种水样中Fe（Ⅲ）、Fe（Ⅱ）的测定数据,并与分光光度法的结果作了对比.     

原子吸收光谱法测定酒中Ca、Cu、Fe、Pb的含量

本实验室参加了由法国洋酒协会组织的，针对全球范围内的各种品牌的名酒建立数据库的课题。本文主要为该课题提供Ｃａ，Ｃｕ，Ｆｅ，Ｐｂ微量元素的分析数据。从法国洋酒协会数据统计中心处理的近１００多家分析室上报的数据可知，本实验室分析的均在每次统计的正态分布图之中，接近中心值，结果满意。     

微波消解-电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定剩余污泥中的全硫

采用微波消解技术,用HNO3-HCl-HF-H3BO3作为消解溶液,在110～100 ℃下将剩余污泥样品加热约40min,样品溶解后,用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中的全硫含量.方法的检出限为O.0084μg/mL,回收率为96.9%～105.3%,精密度为0.81%～2.39%.将本方法用于污泥中全硫的日常检测,有利于对剩余污泥作出科学的处理,防止对环境造成污染.     

微波消解原子吸收法测定米粉中铁含量

采用湿法消解技术溶样,用原子吸收（AAS）法测定米粉中铁的含量。通过对微波程序的研究,建立米粉、奶粉等的微波消解方法。该方法与传统马弗炉高温灰化消解方法及湿法消化比较,具有准确、简便、安全、省试剂、污染少、消解完全等优点。方法回收率为96%～106%。RSD（n=7）均小于2%。实际样品对比分析结果表明,方法具有良好的准确度,适于奶粉、米粉、豆粉等食品的快速分析。     

微波消解原子吸收法测定米粉中铁含量

采用湿法消解技术溶样,用原子吸收（AAS）法测定米粉中铁的含量。通过对微波程序的研究,建立米粉、奶粉等的微波消解方法。该方法与传统马弗炉高温灰化消解方法及湿法消化比较,具有准确、简便、安全、省试剂、污染少、消解完全等优点。方法回收率为96%～106%。RSD（n=7）均小于2%。实际样品对比分析结果表明,方法具有良好的准确度,适于奶粉、米粉、豆粉等食品的快速分析。     

微波消解原子吸收法测定米粉中铁含量

采用湿法消解技术溶样,用原子吸收(AAS)法测定米粉中铁的含量。通过对微波程序的研究,建立米粉、奶粉等的微波消解方法。该方法与传统马弗炉高温灰化消解方法及湿法消化比较,具有准确、简便、安全、省试剂、污染少、消解完全等优点。方法回收率为96%~106%。RSD(n=7)均小于2%。实际样品对比分析结果表明,方法具有良好的准确度,适于奶粉、米粉、豆粉等食品的快速分析。     

湿法消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定银铜钛合金中钛含量

采用硝酸和稀硫酸溶解样品,选择Ti 323.966 nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定银铜钛合金中钛含量的分析方法。实验结果表明,钛的质量浓度在0~80μg/mL范围内与发射强度呈线性相关,校准曲线的线性回归方程为y=83.132 x+21.113,相关系数r=0.999973。该方法中钛的检出限为0.071μg/mL。本实验方法用于银铜钛合金中钛含量的分析,检测结果的相对标准偏差RSD﹤1%(n=10),加标回收率大于99%。与传统化学分析方法进行比对,测定结果一致。     

微波消解MPT-AES法测定茶叶中的Fe、Cu

本文用HNO3-H2 O2 微波消解法处理样品 ,用MPT -AES法测定茶叶中的Fe、Cu。详细考察测定铁、铜时的实验参数 ,进行系统优化 ,并考察共存离子的干扰情况。本方法测定铜、铁的检出限分别为 2. 0 7ng/mL、2. 8 78ng/mL ,线性范围分别为 0～ 10 μg/mL、0 . 1～ 10 0 μg/mL ,样品测定的加标回收率均在 96 . 12 %～ 10 1. 32 %之间 ,相对标准偏差均≤3. 16 %。实验结果表明MPT -AES测定茶叶中铜、铁含量方法简便、高效、消耗试剂少、空白值低、污染少、方法准确性高。     

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱(HG-ICP-AES)测定生物样品中的痕量铅

应用JY—Ultima电感耦合等离子体原子发射光谱仪,通过对各种最佳分析条件的探讨和验证,建立了HG—ICP—AES测定生物样品中痕量铅的分析方法。方法的检出限为1ng·mL~(-1),线性范围0.025～0.1μg·mL~(-1),回收率92％～104％。用标准物质进行对照,其测定值均在给定的标准范围之内。该方法操作简单、快速,灵敏度高,精密度和准确度好,线性范围宽,检出限低,便于推广和应用。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中的26种痕量元素

建立了一套完整的电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中26种痕量元素的检测分析方法。实验中,将微波消解与电感耦合等离子体质谱法相结合,优化了电感耦合等离子体质谱仪的仪器参数,利用基体匹配法和内标法校正基体效应。检出限、加标回收、精密度相关实验表明:该方法检出限在0.03～0.87μg/g之间;加标回收率在95～105%之间;精密度在0.1～3.0%之间。该方法简单、快速、高效,可满足目前市场上对铁矿石中杂质元素含量检测的需求。     

微波消解-GFAAS法测定小麦粉中铅的含量

本文应用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法对小麦粉中铅的含量进行测定。小麦粉经HNO_3+H_2O_2微波消解体系消解后,采用硝酸钯和磷酸二氢铵作为化学改进剂,将灰化温度提高到1100℃,从而大大降低基体的干扰。铅的含量在0～20ng/mL范围内呈线性关系,线性相关系数为0.9953;本法检出限为1.8ng/mL,RSD小于3%,回收率在90%～110%之间。结果表明,该方法操作简便、易行,样品中铅损失少,测定结果重现性好,准确度高,具有很强的实用性。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锆材中的铪、铁、铬

建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定锆材中铪、铁、铬元素含量的方法。样品用硝酸-氢氟酸溶解,探讨了基体锆对元素铪、铁、铬以及铪、铁、铬相互之间的干扰情况,确定了铪、铁、铬元素最佳分析谱线分别为264.141nm,238.204nm,267.716nm。线性相关系数r≥0.9999,加标回收率均为95%~105%,铪、铁、铬的相对标准偏差小于3%(n=11)。该方法简便、快速、准确,满足锆材日常生产的检测要求。