分光光度法测定聚烯烃树脂和原油中的铝

以铬天青S(CAS)为显色剂, 采用三元络合物胶束增容分光光度法测定聚烯烃及原油中的微量铝。详细考察了样品的灰化条件和测定条件。在700 ℃将样品灰化4 h 以上, 通过加入掩蔽剂来掩蔽干扰离子。结果表明, 在660 nm 波长处的线性相关系数为0.998 6 , 摩尔吸光系数为7 .93×10⁴L/(mol·cm)。铝质量浓度的线性范围为0～ 0 .32 mg/ L。人工合成样的平均回收率为96 .88%。对实际样品进行分析, 相对标准偏差为2 .04 %～ 3 .06%,加标平均回收率为96 .73%～ 98.29 %.     

分光光度法测定硅铝矿渣中铝的含量

以铬天青S(CAS)显色体系,采用分光光度法测定了硅铝矿渣中铝的含量.考察了表面活性剂、溶液的pH值和显色剂及其用量对吸光度的影响.实验结果表明:在溴化十六烷基三甲胺 (CTMAB)存在下,Al(Ⅲ)与CAS的显色反应,在pH5.0的HAc-NaAc缓冲介质中, 最大吸收波长位于558 nm,铝离子的质量浓度在0～15 mg/L内符合比耳定律,且线性关系较好 ,回归方程为Y=0.049 1ρ-0.032 9,相关系数为r=0.999 6.用上述方法测定硅铝矿渣样品中铝的含量,回收率为98.86%～101.04%,相对标准偏差为1.31%～3.35%.     

非完全消化-分光光度法测定润滑油中的钙

非完全消化法处理润滑油样品,即先用浓硝酸消解样品,再用乳化剂TritonX-100溶解消解产物而 配制成均匀透明的样品溶液,建立非完全消化-分光光度法测定润滑油中钙的方法。通过加入联合掩蔽剂掩蔽干 扰离子,结果表明,在5-Br-PADAP、TritonX-100、KH₂PO ₄-NaOH 缓冲溶液存在下,钙和显色剂形成的配合 物最大波长为555nm,在最佳条件下,钙的线性范围为0~20.0μg/mL,相关系数r=0.9996,摩尔吸光系数ε = 3.84×104 L/(moL·cm),人工合成样品的平均回收率为98.03%(n=6)。对实际润滑油样品分析,相对标准偏差为 2.62%~3.13%,加标回收率为97.4%~102.9%。     

微乳液介质-5-Br-PADAP光度法测定原油中的锌

以水的质量分数为80%的O/W型十二烷基硫酸钠/正丁醇/正庚烷/水微乳液为介质,以2-(5-溴-吡碇偶氮)-5-二乙氨基苯酚(即5-Br-PADAP)为显色剂,氯化铵-氨水作为缓冲溶液,测定了原油中的锌。锌络合物的最大吸收峰位于555nm,锌在质量浓度为0～1mg/L范围内服从比尔定律,其表观摩尔吸收系数为1.24×105L·mol-1·cm-1。采用三乙醇胺和硫脲作为联合掩蔽剂消除其它离子的干扰,人工合成样品平均回收率在100.15%,相对标准偏差为1.13%。测定了扶余原油和大庆减渣中的锌,其相对标准偏差分别为2.11%和2.46%,加标平均回收率分别为101.96%、101.66%。以O/W微乳液为介质与相应的胶束体系相比较,锌的测定灵敏度提高2.5倍,该方法具有良好的准确性和选择性。     

硝基磺酚M与铌的显色反应

铌(V)同硝基磺酚M(NSM)在室温下形成水溶性络合物,此络合物在0.5～3NHCl介质中是稳定的。铌与NSM的摩尔比为2:3。络合物在630nm的表观摩尔吸光系数是8.3×10~4升.摩尔~(-1),厘米~(-1);表观稳定常数为5.0×10~(23)。Nb_2O_5在0～35微克/25毫升范围內遵守比尔定律。用EDTA掩蔽锆,盐酸羟胺—EDTA掩蔽钼和钒、曲酸—氮川三甲撑膦酸掩蔽钽、则光度测定铌的选择性能有所提高。     

偶氮氯磷Ⅰ双峰双波长光度法测定水中的钙

研究了显色剂偶氮氯磷Ⅰ双峰双波长光度法测定水样中的钙 (Ⅱ )。方法结果表明 :在PH 值为 10 5时 ,钙 (Ⅱ )与偶氮氯磷Ⅰ形成 1∶1的红色络合物 ,在 5 80nm处有最大吸收 ,参比波长为 5 2 0nm。方法的线性范围为 0～ 2 5 μg/2 5mL ,回收率为 98～ 10 1% ,表观摩尔吸光系数ε′ =2 66× 10 4L·mol-1·cm-1     

1,4—双肼酞嗪—铁络合物在分析化学上的应用研究

1,4—双肼酞嗪(DHPH)作为显色剂己用于钴的测定,尚未见用于铁的报导.本文研究了DH PH与Fe(Ⅱ)的显色条件及选择性测定铁的可能性,在0.1~0.2MHC1介质中,Fe(Ⅱ)与DH PH形成1:1络合物,最大吸收波长λmas在585nm,表观摩尔吸光系数为2.1X10~4Lmol~(-1).cm~(-1)在5~40μgFe/25ml范围内符合比耳定律,操作简便,用于直接测定天然水,纯铝及铝镁合金中微量铁的含量,常见的20多种离子不干扰测定,方法灵敏度和选择性相当好,是用于测定微量铁的新显色体系.     

国标中铝的测定方法改进研究

针对GB/T5009.182-2003《面制食品中铝的测定方法》中,铝的测定常因高氯酸残留而导致铬天青S显色不均,从而影响检测结果。文章通过实验研究、探索改进方法,旨在提高检测结果的准确性。方法:对铬天青显色剂的稳定性进行研究,以确定最佳显色时间;采用干法和湿法两种消解方法处理样品,通过氨水和盐酸调节pH值,以对硝基酚作为指示剂,使测定液酸度一致;比较干法和湿法两种方法的测定结果的准确度和精密度。结果:铬天青显色剂放置20 min左右反应完全且稳定,线性较好,R2=0.9974;干灰化法相对标准偏差(RSD)为3.3%,回收率为94.8%~103.2%;湿法相对标准偏差(RSD)为4.1%,回收率为92.7%~97.6%。两种方法检测结果无显著性差异(P>0.05)。结论:改进后的方法与GB/T5009.182-2003相比具有显色均匀,结果准确,精密度高,更易于操作等优点,可作为食品中铝的测定参考方法。     

粮食中微量元素的分析研究——Ⅰ.5-Br-PADAP直接光度法测定粮食中微量锌

本文研究了不经富集和分离,直接在水相测定粮食中微量元素锌的光度分析法.采用柠檬酸钠、偏磷酸钠和铜试剂联合掩蔽粮食中的干扰离子.在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(sls)存在下,锌和5—溴—吡啶偶氮二乙氨基苯酚(5—Br—PADAP)形成可溶性红色络合物.该络合物的颜色至少稳定八个小时,摩尔吸光系数ε=1.4×10~5升.摩尔~(-1).厘米~(-i),25毫升溶液中0—10微克锌符合Beer—lambert定律.用本法分析了大豆、玉米、大米和小麦中的微量锌,并用标准加入法验证,变异系数小于1.2%,回收率在94—104%之间,结果满意.     

粮食中微量元素的分析研究——Ⅱ乳化剂OP—5—Br—PADAP直接光度法测定粮食中微量铜

本文研究了用六偏磷酸钠和焦磷酸钾联合掩蔽粮食中的干扰元素,使乳化剂OP(聚乙二醇辛基苯基醚)增溶铜和5-Br-PADAP(5-溴-吡啶偶氮二乙氨基苯酚)的红色络合物,不需分离手续,直接在水相测定粮食中微量铜的光度法.该法的灵敏度较高,摩尔吸光系数ε为1.1×10~5升·摩尔~(-1)·厘米~(-1),稳定性非常好,红色络合物的吸光度三天三夜基本不变.在25毫升溶液中0—7.5微克铜与吸光度呈线性关系.用本法分析了几种主要粮食中的微量铜,并用标准加入法验证,回收率在96—104%,结果理想.     

铬天青S分光光度法测定原油中微量铜

以铬天青S为显色剂,用分光光度法测定原油中的微量铜,并考察了样品灰化条件和测定条件。在650℃将样品灰化4.5h以上条件下,用HNO3溶液溶解灰分中的铜,使干扰离子与铜分离。在波长610nm、表观摩尔吸光系数ε=8.32×104L/(mol.cm),其线性范围为0～8μg,合成样回收率98.04%,原油测定结果的相对标准偏差4.11%,结果表明,该方法准确、简便、不需分离、灵敏度高。     

甲基丙烯酸类高吸油性树脂的性能及再生研究

采用悬浮聚合法,以甲基丙烯酸十六酯、苯乙烯(St)为聚合单体、明胶为分散剂、过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂、N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,制备高吸油性树脂.测试树脂的吸油性能,并采用蒸馏水法对树脂的再生工艺进行研究.实验最佳工艺条件如下:当温度80℃、反应时间6h时,所得树脂的吸油性能最为理想,吸油率为19.6 g...     

交联改性提高水性含氟丙烯酸树脂力学性能

丙烯酸树脂成本低、耐候性好、成膜性优异,被广泛应用于建筑、皮革化工等领域。但其表面能高,力学性能较差,使应用受到限制。为改善这一不足,以丙烯酸酯为主要单体,甲基丙烯酸十二氟庚酯为功能单体,三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)为交联剂,采用核壳乳液聚合法合成了水性含氟丙烯酸酯树脂。对反应条件进行了考察,并对乳液的稳定性、粒径以及乳液膜的拉伸强度、硬度、疏水角、化学结构、热稳定性能进行了表征。结果表明,TMPTA的加入可以有效提高乳液膜的拉伸强度、硬度和热稳定性。TMPTA质量分数为2%时,乳液的平均粒径为157.2 nm,转化率为97.7%,乳液膜的综合性能最好。此时吸水率为12.3%,失重率50%时的分解温度为394 ℃,疏水角为98.9°,拉伸强度为3.5 MPa,硬度为71.2 HA,与含氟丙烯酸树脂相比拉伸强度提高了159.2%,热稳定性能提高了34.6 ℃。     

流动注射法测定磷石膏制水泥中铝含量

研究了反相流动注射分光光度法测定磷石膏制水泥中Al2O3含量。通过微波熔样,采用铬天青S作显色剂,抗坏血酸作干扰抑制剂,校正曲线并校正氟干扰。在波长540 nm条件下测定,线性范围为0 g·L-1~1.2×10-3 g·L-1,相对标准偏差为3.1%,回收率为95%~105%。样品测定速度为100样/h。     

紫外分光光度法测量饲料中的土霉素

采用紫外分光光度法测定饲料中土霉素的含量，于200-500nm间进行扫描，在波长263．9nm处有最大吸收。实验结果表明：土霉素含量在5．0-80．0ug／ml范围内，呈良好的线性关系，相关系数r=0．9995，平均回收率为100．8％(n=5)。     

新型环氧树脂固化剂的性能

采用亲核取代反应合成了新型含有醚酮键的芳香胺固化剂(BADK),并对其结构进行了表征。选用BADK作为固化剂,对含有联苯结构的环氧树脂和通用型环氧树脂E-51的固化条件、固化物耐热性和吸湿性进行了研究。实验结果表明:新型固化剂的使用提高了通用型环氧树脂E-51的热性能;含联苯结构的环氧树脂固化物与E-51相比,无论是热性能还是耐湿性都有很大的提高。     

高刚聚丙烯小家电专用料的研制

采用熔融共混法对牌号为 V 3 0 G和 K 4 9 1 2的聚丙烯进行改性, 制备高刚聚丙烯小家电专用料, 研究两种成核剂G 5 5 8 8、 T 5 6 8 8的质量分数对聚丙烯性能的影响。结果表明, 选用聚丙烯 P P( V 3 0 G) 为基料、 成核剂G 5 5 8 8为增刚剂制得的高刚聚丙烯的性能最佳, 当成核剂 G 5 5 8 8质量分数为0. 2 0%时, 材料拉伸强度为3 5. 3MP a、3 7. 8 7MP a、 3. 8 4k J /m2、 1 6. 3 2g /( 1 0m i n) 。     

吸附树脂处理丙烯酸酯生产废水的试验研究

采用树脂吸附法处理丙类酸酯生产过程中产生的工业废水,ＣＨＡ－１１型树脂进行工艺条件试验,取得了良好的效果,该树脂对废水中以苯二酚为主的有机物的平均吸附率达９０％以上,树脂工作吸附量为２６５－２７０ｍｇ／ｍｌ湿树脂。