由三氯戊烯酮合成吡唑类化合物的研究（I）

１，１，５－氯－１－戊烯－３－酮（１）是一种杂环合成的活泼中间体。本研究选用有一定代表性的肼类试剂，研究了它们与１反应的成环条件。由１与芳肼反应合成了６种化合物（２￣７），除了７外都是新化合物。所有新化合物的结构经ＩＲ、ＭＳ、元素分析等手段证实。     

由三氯戊烯酮合成吡唑类化合物的研究(Ⅰ)

１，１，５－三氯－１－戊烯－３－酮（１）是一种杂环合成的活泼中间体。本研究选用有一定代表性的肼类试剂，研究了它们与１反应的成环条件。由１与芳肼反应合成了６种化合物（２～７），除７外都是新化合物。所有新化合物的结构经ＩＲ、ＭＳ、元素分析等手段证实。所合成化合物结构如下：     

含哒嗪酮的吡唑醛腙类化合物的合成

以1,4,5,6-四氢-6-哒嗪酮-3-甲酰肼和1,6-二氢-6-哒嗪酮-3-甲酰肼与1-苯基-3-芳基-4-甲酰基吡唑反应,得到相应的新化合物1,4,5,6-四氢-6-哒嗪酮-3-羰基吡唑醛腙和1,6-二氢-6-哒嗪酮-3-羰基吡唑醛腙.所有化合物的结构均经IR,1HNMR和元素分析得以证实.     

多苯基氨基吡唑啉酮衍生物的合成

常温条件下,乙醇作溶剂,以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮、芳香醛和芳香胺为原料,在Zn-Tb-MCM-41催化下,通过三组分"一锅法"合成8种新型多苯基氨基吡唑啉酮衍生物,产率为79%~91%。产物通过IR、1HNMR和元素分析确定。该方法具有操作简单、条件温和、产率高、选择性高等特点。     

联二萘甲酰胺催化合成吡唑啉酮衍生物

合成具有"多氢键、多功能"电子效应可调的联二萘甲酰胺类催化剂,并用于催化合成吡唑啉酮衍生物。研究表明,在室温下3,3′-二[(R)-2-四氢茚醇甲胺甲酰基]-1,1′-联二萘酚(V)作用吡唑啉-5-酮与硝基烯烃的反应,吡唑啉酮(3a～3l)产率为85%～92%。该反应具有反应条件温和、环境友好、操作简单等优点。     

吡唑啉酮衍生物的合成初探

以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮与苯甲酰氯进行的反应，探讨了合成高产率吡唑啉酮衍生物的简易方法。并通过TLC对产物进行了初步鉴定。     

新型1,3—二硫杂戊烯衍生物的合成

首次合成了５个未见文献报道的１,３－二硫杂戊烯衍生物,用元素分析,ＩＲ、ＵＶ、核磁共振等进行了表征。     

二硫杂环戊烯类化合物的合成及应用研究进展

主要介绍了二硫杂环戊烯结构化合物的合成方法,综述了其在材料和药物方面的研究和应用现状。     

三氯吡氧乙酸衍生物的合成与生物活性研究

三氯吡氧乙酸分别与3-苯氧-1-丙醇和3-苯氧-1-丙胺反应合成了2个三氯吡氧乙酸衍生物,其化学结构经~1H NMR和高分辨质谱确证。初步除草活性测试结果表明,在150 g/hm~2有效成分用量下,2个新化合物对双子叶杂草具有较好的抑制活性,其中化合物4a对苘麻的抑制率达100%。     

噻吩甲酰基吡唑啉酮与Pb（Ⅱ）配合物的吸附波研究

用多种电化学方法研究了Pb（Ⅱ）与1-苯基-3-甲基-4-（α-噻吩甲酰基）-5-吡唑啉酮（HPM？TP）配位吸附波的性质及反应机理。考察了支持电解质、体系pH值、配体用量、扫描的起始电位、扫描速度等对电极反应的影响。实验结果表明,在HAc-NaAc（pH=3.1）介质中,于-0.51V（vs.SCE）处出现一尖锐、灵敏的极谱峰,此极谱波被证明为配合物的吸附波。Pb（Ⅱ）含量在0.002～8μg·mL-1与峰电流呈线性关系,峰电流由中心离子Pb（Ⅱ）还原产生。配合物的组成为Pb2＋：HPMαTP=1：2。并将其用于粗盐、麦片、化妆品样品中铅的测定,结果令人满意。     

“一锅煮”反应合成吡唑啉酮衍生物的研究

研究以吡唑啉酮,糠醛,氨气为初始原料通过一步反应合成1-苯基-3-甲基-4-(1-氨基-2-呋喃基)甲基-5-吡唑啉酮的新方法。其结构经1HNMR,13CNMR确证。     

吡喃二酮衍生物的活性及吡喃酮并吡唑的合成研究进展

吡喃二酮衍生物具有较好的生物活性。回顾了近年来2,4 吡喃二酮化合物的生物活性的相关报道,概述了该类化合物的研究进展,简要介绍了吡喃酮并吡唑的合成方法。     

高氯酸锰/吡唑催化合成香味化合物巨豆二烯二酮

建立了一种合成巨豆二烯二酮的方法,摩尔百分比5%的高氯酸锰在8～15倍量(摩尔比)吡唑的存在下,以叔丁基过氧化氢为氧化剂,可催化氧化α-紫罗兰酮和β-紫罗兰酮分子结构中的环己烯烯丙位,合成香味化合物4,7E-巨豆二烯-3,9-二酮和5,7E-巨豆二烯-4,9-二酮,产率分别是65%和45%.     

吡唑啉酮型通用染料的合成与应用研究

以1=(2，5-二氯-4-磺酸基苯基)-5-甲基-5-吡唑啉酮为起始原料、经过一系列反应合成了一支吡唑啉酮型黄色通用染料。希望不需在染浴之外进行其它的化学反应就能用它对不同类型的织物进行染色。这是一个五步合成反应、包括重氮化偶合反应，氯置换反应，缩合反应，水解反应，缩合反应。实验中对第二步和第四步的反应工艺进行了改进，改进工艺后使两步反应的操作简化，成本降低，收率提高合成的染料以三聚氯氰为活性基，该染料及中间体的化学结构，通过^1H核磁共振谱、质谱和红外光谱分析得以表征，在中性染浴中，合成的染料可用于羊毛，丝绸，尼龙，涤纶纤维染色：通过加入N，N-二甲基乙二胺调节pH值为5，可对腈纶纤维进行染色。染料在纤维上的日晒和水洗牢度测试结果表明，染料在晴纶上的日晒、水洗牢度较低：在羊毛、丝绸上有中等的牢度性能；在涤纶、尼龙上日晒牢度较低．水洗牢度较高。     

新型白藜芦醇吡唑衍生物的合成工艺研究

在氢氧化钠存在下,白藜芦醇衍生物(E)-2,4-二甲氧基-6-(4-甲氧基苯乙烯基)苯甲醛与丙酮经Claisen-Schmidt缩合反应合成化合物B,收率为77.68%。化合物B和对甲苯磺酰肼在氢氧化钠为缚酸剂,(n-Bu)4NBr为相转移催化剂且用量为化合物B的2 equiv的条件下,于80℃反应12 h,得到产物(E)-3-(2-(4-甲氧基苯乙烯基)-4,6-二甲氧基苯基)-5-甲基-1H-吡唑,收率为59.13%。该方法具有合成成本低、工艺操作简便和经济性好等优点。     

碳酸二（三氯甲基）酯的合成及应用

介绍了碳酸二(三氯甲基)酯(BTC)的合成方法，及其代替光气在基本有机合成及医药、农药、染料方面的应用。     

含二氟溴甲基取代的新型吡唑类化合物的合成

以二氟溴乙酸乙酯、水合肼、甲基酮、NCS、NBS等为原料,通过Claisen缩合、关环、卤代等反应合成了12个未见合成文献报道的含二氟溴甲基取代的吡唑类化合物,其结构均通过1HNMR、13CNMR和HRMS表征。合成中对关环条件进行了优化,合成3-二氟溴甲基-5-烷基-1H-吡唑的反应收率均达90%以上。     

取代苯基酰基吡唑啉酮Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)配合物的合成与表征

合成新型酰基吡唑啉酮化合物及其金属配合物,研究其热稳定性。在非水溶剂中,对硝基苯肼与乙酰乙酸乙酯反应制得酰基吡唑啉酮。通过回流新配体和金属醋酸盐合成了配合物。合成了新β-双酮试剂,1-对硝基苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5(HL)及其锌和镍的配合物。元素分析及摩尔电导值表明配合物的组成为[NiL2]·2C2H5OH·[ZnL2]·2C2H5OH。通过红外光谱、紫外光谱、差热—热重分析对配合物进行了表征。结果表明配合物的中心离子均为4配位。它们加热至185℃分解。     

氯（卤）代异戊烯醋酸酯的应用与合成

详细阐述了氯（卤）代异戊烯醋酸酯在合成ＶＡ、ＶＥ、六氢法呢醇、薰衣草醇、羟基香茅醇系列、食用色素、降血脂药及降血糖药中的应用及其合成方法,为异戊二烯的市场开发提供了一个新的领域。