铀工艺溶液中腐植酸的测定

腐植酸是铀水冶碱法工艺中萃取产生乳化的主要原因之一。为了研究腐植酸对萃取铀的影响,必须建立测定腐植酸含量的方法。我们研究了用异戊醇萃取腐植酸与铀及其它干扰元素分离,并用碱液反萃取,然后在紫外光区测量腐植酸溶液的吸光度。本法用于铀工艺溶液样品分析,精密度和回收率较好。     

三脂肪胺萃取剂中铀的直接测定

三脂肪胺-混合醇-磺化煤油萃取剂(以下简称有机相),在铀的湿法冶金工艺中常用于萃取铀。该有机相中铀的测定常用浓磷酸或碳酸盐反萃取后,直接测定水相中的铀或用石蜡凝聚有机相,用亚铁或亚钛还原-钒酸铵容量法测定。我们根据工厂常规分析的要求,详细研究了用稀盐酸将有机相中的铀反萃取到水相,用保险粉(Na_2S_2O_4)使UO_2~(2 )还原为     

用吖啶橙碱性染料测定微量铀

吖啶染料已广泛用于多种元素的分光光度测定,但很少用于测定铀。本文叙述了用吖啶橙碱性染料以萃取-光度法及萃取-荧光法测定微量铀的分析方法。铀(Ⅵ)在硫酸介质(pH4.8—5.3)与苯甲酸钠[(5.6—7.8)×10~(-3)     

TBP萃淋树脂分离-ICP-OES法测定U_3O_8中的杂质元素

U3O8粉末试样溶解后,在浓度为5mol/L的HNO3介质溶液中用CL-TBP色层柱萃取分离基体铀,柱中流出液被用于电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定P、B、Si、K、Na、Fe、Ca、Mg等8个杂质元素的方法。该方法操作简便、快速,回收率为96%~110%。标准物质及外方数据参照结果表明,本方法结果准确可靠。     

硫酸型季铵盐从石煤苏打浸出液中萃取钒的研究

采用自制硫酸型季铵盐作萃取剂,直接从石煤苏打浸出液中萃取钒,主要考察了有机相组成、浸出液p H值、相比O/A、萃取温度、振荡混合时间对钒萃取率的影响,并考察了不同反萃剂对钒反萃的影响。实验结果表明,当有机相组成为8%硫酸型季铵盐+5%仲辛醇+87%磺化煤油,料液p H=9.5,相比O/A=1/1,萃取温度为25℃,振荡混合时间为3 min时,钒单级萃取率可达98%以上;用0.5 mol/L Na OH+1.5 mol/L Na2CO3作反萃剂,钒反萃率为94.14%,用6 mol/L NH3·H2O+3 mol/L(NH4)2SO4作反萃剂,钒反萃率为57.58%。     

用季铵盐从碳酸铵、硫酸铵碱性解吸液中萃取分离铀、钼

本文提出了以季铵盐为萃取剂,在加入过氧化氢的条件下,从(NH_4)_2CO_3-(NH_4)_2SO_4溶液解吸某铀水冶厂含铀、钼树脂所得的料液中分离铀、钼的新方法。结果表明,当料液中含铀4—5g/L、钼～2g/L时,季铵盐浓度为0.15mol/L,加入过氧化氢0.8％(v/v),相比(有/水)为1/4,经一段萃取,钼的萃取率可达97.9％,负载有机相中含铀小于0.1g/L。     

铀钼的碱性解吸及其回收

用(NH_4)_2CO_3-(NH_4)_2SO_4解吸剂可以从含铀、钼树脂上同时解吸铀和钼。解吸液经蒸氨沉淀ADU。含钼及少量铀的母液在弱酸条件下(pH=3.0—3.2),用TFA-TBP-煤油萃取,钼的萃取率大于98％,铀几乎不被萃取。反萃取液用硫酸酸化沉淀,制得多钼酸铵产品。铀的总回收率在99％以上,钼的总回收率达90％。由于全流程为硫酸盐体系,避免了NO_3~-的危害。     

硫酸-亚钛-钒酸铵容量法测定矿石中铀

用硫酸、氢氟酸、过氧化氧分解矿样，在6mol／L硫酸介质中，用亚钛将铀(Ⅵ)还原成铀(Ⅳ)。用亚硝酸钠氧化过剩的亚钛，过量亚硝酸钠用尿素破坏，以邻二氮菲亚铁为指示剂，钒酸铵容量法测定铀。本法ω(U)测定下限为0．03％，RSD优于3％，回收率为95％～105％，与铀矿石标准样品对照分析，误差小于2％。     

某铀矿石在磷酸三丁酯-乙二酸四乙酸二钠体系中铀的萃取性能研究

铀矿分为花岗岩型铀矿、火山岩型铀矿、砂岩型铀矿等,砂岩型铀矿具有低采冶成本和有利于环境保护等突出的优势,是我国和世界各国在铀矿找矿的主要类型,所以本文选用砂岩铀矿进行分析,考虑酸溶使用强挥发性酸在高温下溶解,虽然操作简单,但会产生大量挥发性气体,所以选择碱熔融方法。熔融选取铁坩埚的在碱性条件下的稳定性且不对铀的检测产生干扰。本文主要通过探索样品在处理时使用萃取方法,找出相互关联,为以后研究方法的改进提供依据,分析在TBP-EDTA体系中,用分光光度法测定某铀矿石中铀,通过研究分析比较,当偶氮胂Ⅲ(质量浓度为0.05%)用量为15 mL,萃取时间为5 min,硝酸浓度为在6 mol/L时,萃取性能最优。     

P204萃取钒过程中对铀的萃取及回收

研究了P204萃取钒过程中对铀的萃取及回收。试验结果表明:萃取钒时,铀的萃取率大于88%,硫酸反萃取钒时,低于17%的铀被反萃取;萃取剂每循环使用1次,铀在有机相中累积约50mg/L;采用200g/L ANPH溶液对贫有机相进行再生,再生效率大于75%,再生产生的沉淀物经碳酸钠溶解、沉淀铀后可制得重铀酸钠。     

叔胺TOA从含钒钢渣直接酸浸液中萃钒除铁的研究

用叔胺TOA对含钒钢渣直接酸浸液进行溶剂萃取,考查了主要因素对萃钒除铁的影响,并分析了TOA的构效关系及其萃钒除铁的溶液化学行为.结果表明:在TOA体积浓度15％、初始水相pH 1.8～1.9、相比A/O为3、萃取时间3 min的最佳条件下,经4级逆流萃取,较好地实现了萃钒除铁,钒萃取率达98％,而铁则很少被共萃.TO...     

萃取原液铀质量浓度与湿铀矿石浓缩物中水分的关系

铀矿石浓缩物的溶解液和由此而制得的萃取原液的ρ(U)与铀矿石浓缩物中w(H2O)呈反相关,萃取原液ρ(U)高,例如500 g/L,要求湿铀酸铵盐型铀矿石浓缩物中w(H2O)为7.5%,允许进入溶解系统的生产用水为每t铀0.91 m3;萃取原液ρ(U)低,例如100 g/L,要求湿铀酸铵盐型铀矿石浓缩物中w(H2O)为67.0%,允许进入溶解系统的生产用水为每t铀5.55 m3。     

糠基乙基硫醚萃取Pd(Ⅱ)性能的研究

研究了糠基乙基硫醚从酸性介质中萃取Pd(Ⅱ)的性能。实验结果表明, 随着糠基乙基硫醚浓度的增大, 待萃液中H⁺浓度升高, Pd(Ⅱ)的萃取率逐渐升高。糠基乙基硫醚的浓度为8%, 相比O/A=1时, 待萃液的c(H⁺)=1.0 mol/L, 萃取1 min, 反应已达到平衡, Pd(Ⅱ)的萃取率大于92.2%。实验测定了糠基乙基硫醚对Pd(Ⅱ)萃取饱和容量, 在实验条件下高于9 g/L。用氨水反萃Pd(Ⅱ)时, 氨水的浓度在10 mol/L时, 对Pd(Ⅱ)的反萃性能最高。载Pd(Ⅱ)有机相中ρ(Pd(Ⅱ))=0.965 g/L, 氨水的浓度为10 mol/L, 相比A/O=3∶1, 反萃时间t=30 min, Pd(Ⅱ)的反萃率达到99.8%。     

非水介质中铀的极谱分析——差示导数示波极谱法直接测定有机相中的铀

本文报道宁在A1660型示波极谱仪上,采用差示导数示波极谱法,首次使用碳粉-氯化钾-琼胶作为盐桥,外接饱和甘汞电极,以异丙醇-铜铁灵-乙酸-乙酸铵-氨三乙酸组分为底液,直接测定有机相(膦类或胺类萃取剂)中的铀。本方法简易快速,取样量少,无需破坏有机相并省略反萃及除氧手续。铀的峰电位为—0.28伏特(相对饱和甘汞电极),铀浓度在2.0～10.0微克/毫升范围与波高呈线性关系。实测样品的相对标偏(测定次数n=6)为±5％,回收率为96～104％。     

用二羧偶氮胂Ⅲ比色法测定铀产品中痕量总稀土

本文提供快速测定铀产品中痕量总稀土的方法,系基于连续萃取分离和用二羧偶氮胂Ⅲ比色法测定总稀土。分析一批样品仅需6小时,测定下限为1×10~(-5)％,相对标准偏差<±15％(n=6),回收率为90～106％。     

铀锗溶液中锗的沉淀和萃取锗的探索

国内某含铀锗的褐煤,经灰化后,平均含铀1～2％、锗0.102％。用硫酸浸出后,浸出液(pH=1)含铀3～6克/升、锗120～210毫克/升,以及少量钼、钒、铁等杂质。关于从此类溶液中同时回收铀和锗的方法,目前国内外报道很少。对此溶液不论用二-(2-乙基己基)磷酸或三脂肪胺都能萃取铀,锗不被萃取,从而达到较好的铀锗分离效果。在萃取后,饱和有机相中的铀可以铀化学浓缩物形式回收。为了从萃余液中回收锗,曾用丹宁法制得比放射性强度符合国家规定     

钽反萃取液中微量铌的自动测定

采用流动注射进样(10μL)，用1mol/LHCl+10g/LHF溶液作为上柱液，通过阴离子交换树脂使大量钽吸附，微量铌流出，含铌流出液在配合剂存在下与氯代磺酚S混合并反应，形成的多元配合物，停流5min后在620nm和38℃条件下进行铌的吸光度测定。方法可用于钽反萃取液中ρ(Nb2O5)为0.005～0.05g/L的测定。线性相关系数为0.999，样品的相对标偏为±6.1%，回收率为90%～110%，分析速度约为10次/h。     

电镀污泥中铜的浸出和溶剂萃取回收研究

采用硫酸浸出-萃取-反萃工艺流程回收电镀污泥中的铜。运用MATLAB拟合了1 mol/L硫酸体系中铜的浸出动力学模型,表明该浸出过程为扩散和表面反应共同控制。在硫酸浓度1 mol/L、液固比15∶1条件下浸出10 min,铜浸出率达到90%。采用萃取-反萃取的方式回收浸出液中的Cu²⁺,以Mextral^® 984H为萃取剂、Mextral^® DT100为稀释剂,在溶液pH=2、萃取时间30 min、O/L相比1∶1、萃取剂浓度10%条件下萃取,铜萃取率可达99%;O/L相比1∶1、反萃取时间30 min,用25%的硫酸溶液进行反萃取,铜反萃取率可达95%。此工艺流程铜总回收率可达85%,实现了铜的高效回收。     

钽反萃取液中微量铌的自动测定——流动注射—树脂在线分离—分光光度法

采用流动注射进样 ( 10 μL) ,用 1mol/ L HCl 10 g/ L HF溶液作为上柱液 ,通过阴离子交换树脂使大量钽吸附 ,微量铌流出 ,含铌流出液在配合剂存在下与氯代磺酚 S混合并反应 ,形成的多元配合物 ,停流 5min后在 62 0 nm和 38℃条件下进行铌的吸光度测定。方法可用于钽反萃取液中 ρ( Nb2 O5)为 0 .0 0 5～ 0 .0 5g/ L的测定。线性相关系数为 0 .999,样品的相对标偏为± 6.1% ,回收率为 90 %～ 110 % ,分析速度约为 10次 / h     

从负载铀三脂肪胺中单级反萃取铀的影响因素

针对胺萃取提铀流程单级反萃取技术,开展了时间、反萃取液铀质量浓度、硫酸根质量浓度、pH等影响因素研究,试验表明影响单级反萃取效果的主要因素是pH。研究探讨了pH过高反萃取效果差的原因,并进行了机制分析。台架验证试验表明:pH控制在合适的范围后,单级反萃取可以获得很好的效果,贫有机相铀质量浓度平均值为0.03g/L。