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以N-甲基毗咯(NMP)为起始原料,先与Vilsmeier试剂反应,经碳酸钠水解、二氯乙烷萃取制得N-/甲基-2毗咯醛(NMPA),此法溶剂回收利用率高、安全、易于工业化生产并降低了生产及污水处理费用.再以NMPA与盐酸羟胺经肟化制得N-甲基-2-吡毗咯肟(NMPAO),最后在醋酐中脱水制得N-甲基-2-吡咯腈(NMFC).在由NMPAO脱水制NMPC的过程后,经氢氧化钠水溶液中和,降低了体系的色度,萃取易于进行,产品收率74.7%. 相似文献
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以2,3,4,5-四氟苯甲酰氯为起始原料,与3-(4-甲基哌嗪-1-基)-丙烯酸乙酯反应,再与N-甲基甲酰基肼环合缩哌、碱解,最后环合得到麻保沙星。方法工艺简单,收率高,质量好,大幅减少了废水废气排放,具有较高工业化价值。 相似文献
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C22-二元酸单甲酯的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以棉籽油甲酯为原料,将非共轭的亚油酸甲酯在催化剂作用下转化共轭亚油酸甲酯,同时与富马酸发生Diels-Alder反应,生成C22-二元酸单甲酯,并采用正交实验设计探讨了投料比、温度、催化剂用量、反应时间对合成反应的影响。富马酸加入量按照n(富马酸)∶n(亚油酸甲酯)=1.1∶1投料,反应温度选择在200~210°C,催化剂碘的用量在0.3%(质量分数),反应控制在2h,转化率相对于亚油酸甲酯为98%。此工艺易于实现产业化。 相似文献
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以4-羟基-3-硝基苯甲酸甲酯(1)和2-溴乙酸乙酯(2)为原料,合成了未见文献报道的4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲酸甲酯(3),考察了反应条件对收率的影响,确定了优惠合成工艺条件:反应温度50℃,反应时间4h,物料比n(1)∶n(2)∶n(K2CO3)=1∶1.2∶1.5,相对于原料1,溶剂二甲基甲酰胺用量为1000mL/mol。产品的收率96.9%,含量98.9%,产品结构经元素分析、红外光谱、核磁共振确证。 相似文献
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Polynorbornene (PNB) having methyl ester in side chain was partially hydrolyzed under alkaline condition in mixed organic solvents containing tetramethylammonium hydroxide as a base. Through hydrolysis of methyl ester group in PNB under basic condition, PNB having carboxylic acid can be obtained and degree of hydrolysis (DH) were evaluated by 1H NMR measurement from 0.1 to 0.8, depending upon reaction conditions such as reaction time, solvent, and amount of base. The resulting hydrolyzed PNB were characterized by differential scanning calorimetry, Fourier transform infrared spectroscopy, and size exclusion chromatography. No remarkable decreasing of molecular weight was observed and chain scission does not occur during the hydrolysis of PNB in the reaction condition examined here. The glass transition temperature of hydrolyzed PNB increased with increase in DH which can be attributed to the existence of intermacromolecular association of carboxylic acid in hydrolyzed PNB. Esterification of PNB having carboxylic acid was also carried out by using alkyl halide and DBU. 相似文献
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4-氨基-1-甲基-3-正丙基吡唑-5-甲酰胺合成工艺研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以 3 正丙基吡唑 5 羧酸乙酯为起始原料 ,经多步反应合成了 4 氨基 1 甲基 3 正丙基吡唑 5 甲酰胺 ,并对工艺进行了如下改进 :(1)将甲基化、水解两步反应合并为“一勺烩”工艺 ,中间产物不需硅胶柱分离、提纯 ,直接进行水解 ;(2 )硝化后处理增加了溶媒提取工序 ;(3)还原反应采用催化还原法 ,以价廉的甲酸铵代替氯化亚硒作还原剂。总收率达到 39 3% ,较原工艺提高了8 5 % ,具有操作简单 ,反应条件温和 ,宜于工业化生产 ,为合成 4 氨基 1 甲基 3 正丙基吡唑 5 甲酰胺提供了一个较好的方法。 相似文献
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以SXC-9强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成2-酮基-L-古龙酸甲酯。考察了催化剂的活性、催化剂的用量、搅拌速度、反应时间对酯化合成2-酮基-L-古龙酸甲酯的影响,找到了最佳工艺条件。结果表明,SXC-9树脂具有良好的催化性能,反应收率达到98%。 相似文献
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以特戊酸氯甲酯为原料,经过叠氮取代、环加成和威廉森合成反应,制得一种新型可传导质子的单体4-{[3-(三甲氧基硅烷基)丙氧基]甲基}-1H-1,2,3-三氮唑(Ⅲ)。采用正交实验设计和单因素实验考察了反应温度、反应时间、反应物料摩尔比和催化剂用量等因素对收率的影响,合成特戊酸叠氮甲酯(Ⅰ)的最佳工艺条件:n(叠氮钠)∶n(特戊酸氯甲酯)=1.5∶1,反应时间20 h,反应温度78℃;合成[4-(羟甲基)-1H-1,2,3-三唑-1-基]-特戊酸甲酯(Ⅱ)的最佳工艺条件:n(丙炔醇)∶n(Ⅰ)=1.3∶1,反应温度50℃,反应时间24 h,n(CuSO4.5H2O)∶n(抗坏血酸)∶n(Ⅰ)=0.02∶0.1∶1,在该条件下目标产物收率为63.9%。用FTIR、1HNMR和13CNMR对产物的结构进行了表征。 相似文献