1-氨基-2-(N,N-二甲氨基)-4-羟基-蒽醌的合成新方法

以分散红60和DMF为原料,在碳酸钾作用下反应制备得到1-氨基-2-(N,N-二甲氨基)-4-羟基-蒽醌,产品收率92.8%。     

分散红3B缩合工艺改进

研究了分散红3B原染料1 -氨基 -2 -苯氨基 -4 -羟基蒽醌改进的缩合工艺 ,探讨了相关影响因素 ,提出了优化工艺条件。     

1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌的制备

1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌是合成分散染料和溶剂染料的常用中间体，尤其是在分散染料红色品种中用途十分广泛。     

C.I.分散红91的合成与应用

研究了以1-氨基-4-羟基-2-苯氧基蒽醌和己二醇为原料,在聚乙二醇溶剂中合成1-氨基-4-羟基-2-(6-羟基己氧基)蒽醌(C.I.分散红91)的工艺,获得较优合成工艺参数,产品总收率达85%,比文献值提高近10%。对合成的产品进行了结构表征与应用测试。     

分散红146合成工艺改进

文章着重对分散红146的缩合工艺进行了改进,采用1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌潮品直接缩合,不但省去了原来烦琐的干燥工序和干燥设备、节省能源、降低生产成本,而且由于使用了溶剂进行脱水,其脱水更为彻底,不但滤饼中的水份能够完全脱尽,同时还能将缩合反应产生的水及辅助原材料中带入的微量水份一并及时馏出,加快了缩合反应速度,缩短了缩合反应时间,缩合温度也适当降低,减少了物料的焦化,不但产品质量得到明显提升,而且缩合收率也得到一定程度的提高。     

分散红60合成工艺改进

本文着重对分散红60的缩合工艺进行了改进,采用1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌潮品直接缩合,不但省去了原来烦琐的干燥工序和干燥设备、节省能源、降低生产成本,而且由于使用了溶剂进行脱水,其脱水更为彻底,不但滤饼中的水份能够完全脱尽,同时还能将缩合反应产生的水及辅助原材料中代入的微量水份一并及时馏出,加快了缩合反应速度,缩短了缩合反应时间,缩合温度也适当降低,减少了物料的焦化,产品质量得到明显提高,而且缩合收率得到大幅度提高。     

1,4-二正烷氨基蒽醌系聚丙烯用蓝色染料的合成及应用

本文以正烷基胺和1,4-二羟基蒽醌为原料,在氯化锌和硼酸作用下制备了1,4-二正丁氨基蒽醌、1,4-二正辛氨基蒽醌、1,4-二正十二氨基蒽醌和1,4-二正十八氨基蒽醌4只蓝色染料。在反应条件下,正烷基胺和1,4-二羟基蒽醌配比为2.2:1时,4只染料收率分别为54.3％、76. 6％、74.9％、69.4％;它们的熔点分别为105.℃、76 8℃、80. 5℃和98.5℃;热分解温度分别为327.0℃、342.2℃、314.0℃和324.5℃,最大吸收波长分别为649.2nm、649.4nm、649.6nm和649.6nm;在染色条件下,经过120分钟染色,47,染料在聚丙烯纤维上的上染率分别为51.2％、56.3％、71.5％和67.4％。     

C.I.分散红92合成研究

以1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌、氯磺酸、氯化亚砜、3-乙氧基丙胺为原料及Na2CO3为缚酸剂合成了C.I.分散红92。研究了氯磺酸、氯化亚砜用量及温度对氯磺化的影响,研究了3-乙氧基丙胺用量、pH值及温度对胺化缩合的影响。通过实验得到了较佳的反应条件,原料摩尔比是1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌:氯磺酸:氯化亚砜:3-乙氧基丙胺为1:8:0.6:1;氯磺化温度为30℃～35℃;胺化缩合pH值为7～8,温度为15℃～20℃。并通过HPLC、1H-NMR、IR和MS对目标产品进行了分析。以1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌计,总收率大于91%,目标产品HPLC纯度大于99%,溶剂回收率为95%。     

1，4—二正烷氨基蒽醌系聚丙烯用蓝色染料的合成及应用

本文以正烷基胺和1，4-二羟基蒽醌为原料，在氯化锌和硼酸作用下制备了1，4-二正丁氨基蒽醌，1，4-二正辛氨基蒽醌，1，4-二正十二氨基蒽醌和1，4-二正十八氨基蒽醌4只蓝色染料，在反应条件下，正烷基胺和1，4-二羟基蒽醌配比为2.2:1时，4只染料收率分别为54.3%,76.6%,74.9%,69.4%；它们的熔点分别为105.0℃，76.8℃,80.5℃和98.5℃，热分解温度分别为327.0℃,342.2℃,314.0℃和324.5℃，最大吸收波长分别为649.2nm,649.4nm,649.6nm和649.6nm；在染色条件下，经过120分钟染色，4只染料在聚丙烯纤维上的上染率分别为51.2%,56.3%,71.5%和67.4%。     

1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌的生产工艺改进

据Eur.Pat.Appl.190994报道,汽巴-嘉基公司对1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌的生产工艺进行了改进。该工艺先将1-氨基蒽醌在浓硫酸中进行溴化,生成1-氨基-2,4-溴蒽醌,然后蒸馏除去过量的溴和反应生成的溴氢酸,然后用66％的发烟硫酸和少量三聚甲醛进行部分水解,1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌的收率达92％。例如,580份93％硫酸与111.5份1-氨基蒽醌在110℃     

2-二乙氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶的合成研究

报道了2－二乙氨基－6－甲基－4－羟基嘧啶的合成方法,探讨了各种因素对反应收率的影响,产物总收率和纯度分别大于85．0％和97％。     

2-羟基-3-烯丙氧基丙磺酸钠的合成

采用新方法合成了2-羟基-3-烯丙氧基丙磺酸钠。先由环氧氯丙烷和亚硫酸氢钠合成中间体3-氯-2-羟基丙磺酸钠，然后中间体再与丙烯醇在氢氧化钠催化下生成目标产物2-羟基-3-烯丙氧基丙磺酸钠。2步反应总收率在70％左右，中间体和产物分别进行了光谱表征。     

N-丁基-3-甲酰胺基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的HPLC测定

研究了用高效液相色谱测定N－丁基－3－甲酰胺基－4－甲基－6－羟基－2－吡啶酮含量的方法，样品在ODS柱上分离，流动相为含0．2％四丁基氯化铵的甲醇－水体系，流速为1．0mL/min，紫外254nm检测，方法简便，快速，测定的变异系数为0．5％－0．9％。     

2-(1-羟基-3-丁炔基)-5-甲基呋喃催化重排合成2-炔丙基-3-甲基-4-羟基-2-环戊烯酮的研究

由 2 (1 羟基 3 丁炔基 ) 5 甲基呋喃催化重排合成 2 炔丙基 3 甲基 4 羟基 2 环戊烯酮 (炔丙菊醇 ) ,将传统的两步反应简化为一步反应 ,简化了工艺流程 ,缩短了反应时间 ,炔丙菊醇的产率较高 ,达到 75 .0 % ,高于文献报道的最大值 6 8.0 %。确定了反应的最佳反应条件为 :水作反应介质 ,m(催化剂 )∶m(反应物 ) =3∶10 0 ,反应时间 2 3h     

4-羟基-4'-氯二苯甲酮的合成研究

4-羟基-4'-氯二苯甲酮是一种合成降血脂药物非诺贝特等的重要中间体,具有广泛的用途。参考了国内有关4-羟基-4'-氯二苯甲酮合成的文献,综述了我国4-羟基-4'-氯二苯甲酮的合成研究,比较了各种方法的优缺点,提出了今后的研究发展方向,展望了离子液体在该领域中的应用前景。     

1,3-双亚苄基绕丹宁衍生物的合成及其光谱行为

分别以４－羟基－１,３－苯二甲醛、４－羟基－５－硝基－１,３－苯二甲醛与３－甲基绕丹宁反应,合成了２种１,３－双亚苄基绕丹宁衍生物,经元素分析、＾１ＨＮＭＲ等确定了它们的分子组成和结构,并考察了它们在不同介质中的光谱行为。实验结果显示,它们在溶液中以酚式和酚氧负离子式共存,且其２种形式的相对含量随介质的不同而改变,其光谱也随之变化。     

对氯-γ-溴丙苯的合成

提出了对氯－r-溴丙苯的合成方法,以对氯氯为原料制取对氯苄基氯化镁,通过镁过量解决了在四氢呋喃中的偶联问题,提高了格氏试验剂的收率,此格氏试剂与环氧乙烷反应得到氯－r-苯丙醇,然后在三氯甲烷助溶剂作用下,与过量的氢溴酸反应得到对氯－r－溴丙苯,文中优化得出了最佳合成条件,为工业化生产提供了理论依据。     

a-羟基异丙基苯甲酮合成改进

文章通过对文献[1]进行深入剖析,在前人工作的基础上对a-羟基异丙基苯甲酮合成进行了改进。经过实验,单步反应收率得到很大提高。总收率从66.2%提高到84.6%,同时减少了溶剂的使用,大大降低了生产成本,为工业化提供了可靠的参考依据。     

羟磺甜菜碱的研制

研究了羟磺甜菜碱（ＣＤＳ）的合成工艺路线。研制产品与名牌进口样品的红外图谱显示完全一致,各项技术指标基本相符。     

炔基苯基高碘盐的合成与应用

芳基乙炔与羟基对甲苯磺酰氧基碘苯在分子筛催化下反应,生成苯乙炔基对甲苯磺酰氧基碘苯,产率44%-49%。1-三甲基硅基炔与亚碘酰苯在三氟化硼乙醚溶液中反应,经对甲苯磺酸钠水溶液处理后,得炔基对甲苯磺酰氧基碘苯,产率46%-65%。