烷基糖苷的合成

介绍了新型非离子表面活性剂烷基糖苷,并用直接法合成了丁基糖苷,交换法合成了辛基糖苷、十二烷基糖苷、十四烷基糖苷和十六烷基糖苷。测定了产品的表面张力和起泡高度,发现十二烷基糖苷具有表面张力小,泡沫丰富、稳定等优点。     

双酰基乙二醇二苯醚磺酸盐型Gemini表面活性剂合成及表面活性

将十二酸、十四酸、十六酸、十八酸分别与二氯亚砜作用得到4种酰氯,再与乙二醇二苯醚经Friedal-Crafts酰基化反应得到双酰基乙二醇二苯醚,再用氯磺酸经磺化反应得到双酰基乙二醇二苯醚磺酸,用氢氧化钠中和后得到4种新型磺酸盐Gemini表面活性剂.借助红外光谱和核磁共振氢谱对所合成的化合物结构进行了表征.并测试了其Krafft点、油/水界面张力、泡沫性能、乳化性能,性能良好.进一步讨论不同化合物结构与性能的关系,实验结果表明随着碳链长度的增加,表面活性减弱.     

系列长链烷基芳基磺酸盐的合成及性能研究

以苯、甲苯、乙苯、异丙苯和α-烯烃(C_(20)~C_(24))为原料,经Friedel-Crafts烷基化反应、磺化反应及中和反应等反应步骤,用有较强活性的离子液体作催化剂,最终合成了长链烷基苯、长链烷基甲苯、长链烷基乙苯和长链烷基异丙苯磺酸盐4种化合物。利用红外光谱对中间体及磺酸盐进行表征,并对磺酸盐进行界面性能与乳化性能测定。结果发现:4种磺酸盐表面活性剂的界面张力随表面活性剂浓度的增大先减小后增大,界面张力值均能达到10~(-2)~10~(-3)mN·m~(-1)数量级;对于液体石蜡乳化能力,烷基异丙苯磺酸盐的乳化能力最强;在活性剂质量分数为0.3%时,4种磺酸盐的乳化能力均达到最大值。     

十二烷基苯胺的合成

以十二烷基苯为原料，通过硝化、还原制得十二烷基苯胺，用非水滴定方法对产品含量进行了分析。     

苄叉丙酮磺酸钠的合成

合成丁苄叉丙酮磺酸钠，讨论了影响磺化反应的主要因素，其结构经元素分析、ＩＲ、ＭＳ确证。该合成方法转化率较高，工艺较简单，污染少。     

烷基葡糖苷的合成研究进展

烷基葡糖苷(Alkyl polyglycoside,APG)是一类新一代表面活性剂,完全用可再生性天然原料生产,在生物、药理和生态方面高度安全,具有优越的表面活性,应用广泛。本文从烷基葡糖苷的发展、合成进展、催化剂选择及合成机理四个方面进行了概述。     

十二烷基烯丙基琥珀酸酯磺酸钠的合成

采用十二醇、马来酸酐、氯丙烯、亚硫酸氢钠为主要原料,合成了一种反应型乳化剂——十二烷基烯丙基琥珀酸酯磺酸钠。通过正交试验确定单酯化反应的最佳条件是:85℃,十二醇与酸酐的摩尔比为1∶1.1,反应时间为2 h。通过单因素试验确定双酯化反应的最佳条件产率不高,需进一步研究。磺化反应的最佳条件为:100℃,双酯与亚硫酸氢钠的摩尔比为1∶1.2,反应时间3 h。对每步合成的产物均用红外进行表征。     

4,4′-二甲基二苯醚的合成

以对甲酚和对氯甲苯为原料,经Ullmann常压缩合醚化合成了4,4′-二甲基二苯醚。研究了物料配比、反应时间、催化剂用量、碱类型、加料方式等对反应的影响。实验发现,碱的类型和对氯甲苯的滴加方式是常压醚化成败的关键。较佳工艺条件是n(对氯甲苯)∶n(对甲酚)∶n(氢氧化钾)∶n(氯化亚铜)=1．0000∶1．4200∶0．8400∶0．0125,反应时间10 h。在此条件下,产品对氢氧化钾的收率为67．3%,产品中目的产物的质量分数为99．7%。     

牛磺酸的合成工艺研究

以乙醇胺为原料经酯化和磺化两步反应制得牛磺酸，研究了其合成工艺和后处理方法，使之便于工业化生产．该法条件温和，操作简便，总收率为６８．３％．     

MTBE合成2，5-二叔丁基对苯二酚的研究

以甲基叔丁基醚（MTBE）和对苯二酚为原料、硫酸为催化剂,合成2,5-二叔丁基对苯二酚（DBHQ）。用正交实验分别考察了酚醚摩尔比、催化剂用量及反应时间3个因素对DBHQ收率的影响并进一步探讨了对粗产品的精制方法。实验结果表明,合成DBHQ的适宜工艺条件为：酚醚摩尔比为2．1：1,酚酸摩尔比为1：0．1,反应时间为1．5h,反应温度为90℃,分离所用乙醇与水的体积比为1：2。在此条件下,2,5-二叔丁基对苯二酚的质量分数为99％以上,平均收率为60％。     

辛基酚聚氧乙烯醚磺酸盐的合成与界面张力的测定

以辛基酚聚氧乙烯醚（OP-4）和氯化亚砜（SOCl2）为原料,经氯代和磺化合成了辛基酚聚氧乙烯醚磺酸盐（OPES-4）,利用高效液相色谱法和两相滴定分别对各步反应收率进行了测定,对合成条件进行了优化。结果表明,氯代反应以吡啶为催化剂在70℃下反应2h即可完成;磺化的最佳反应条件为：以亚硫酸钾为磺化剂,与氯代辛基酚聚氧乙烯醚物质的量比1.3∶1,在170℃下反应4h,收率可达82.6%。利用红外光谱仪和核磁共振波谱仪对产物结构进行了表征;同时考察了不同矿化度下OPES-4浓度和油水动态界面张力的关系,得到了OPES-4适用的最佳NaCl质量分数在16%～20%,界面张力最低可达1.5×10-2mN/m。     

脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯的合成

阐述了以脂肪醇聚氧乙烯醚 ( AEO3)为起始剂 ,五氧化二磷为磷化剂 ,经直接酯化 ,水解制备脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯。酯化反应:AEO3/P2 O5为 3.1 /1 ( mol/mol) ,温度为 60～70℃ ,时间为 6～ 7h;水解 :加水量为 4% ,温度为 60～ 70℃ ,时间为 2 h。酯化率大于 78% ;活性物质量分数大于 83% ;无机磷质量分数 <1 %。     

对叔丁基杯[4]芳烃及其醚类衍生物的合成

在碱催化下,由对叔丁基苯酚和甲醛反应合成对叔丁基杯[4]芳烃。加入适量的乙酸乙酯作为带水剂,同时溶剂二苯醚可以循环使用。考察了乙酸乙酯的加入量和二苯醚循环使用次数对产品收率的影响。结果表明,加入乙酸乙酯带水剂,可以提高产品收率,缩短脱水时间,反应易于控制;二苯醚的使用次数对收率也有显著的影响,当第3次使用时,收率提高到73%。此种改进方法可以缩短反应时间、提高产品收率。同时探讨了催化剂K₂CO₃ 的用量对合成对叔丁基杯[4]芳烃和对叔丁基杯[4]芳烃四乙酸乙酯收率的影响。结果表明,对叔丁基杯[4]芳烃与K₂CO₃ 的最佳物质的量比为1∶11,产品收率达到74%。     

烷基磺基甜菜碱的合成及界面活性研究

通过一步反应合成了十四烷基磺基甜菜碱（BEl4）和十六烷基磺基甜菜碱（BEl6）,并在高矿度条件下研究了所获得的甜菜碱型表面活性剂的油水界面张力性能。结果表明,所合成的烷基磺基甜菜碱型表面活性剂在高矿化度条件下均表现出良好的溶解性。质量分数为0．011％～0．182％的BEl4能使油水界面张力降低到10^-3mN／m量级,质量分数为0．012％～0．078％的BEl6可以在高矿化度下与原油达到超低界面张力。质量分数为0．039％的BEl6与质量浓度为800-2500mg／L的HPAM二元复合体系与原油在高矿化度条件下的界面张力也均可达到超低水平。     

二聚壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠的合成及其溶液性质

以工业品壬基酚和多聚甲醛为原料,草酸为催化剂,合成二（2-羟基-5-壬基苯基）甲烷,经环氧乙烷加合合成二聚壬基酚聚氧乙烯醚（GNP）,然后以氨基磺酸为磺化剂,以及氢氧化钠中和合成二聚壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠（GNPES）。以芘为荧光探针、二苯甲酮为猝灭剂,用稳态荧光探针法测定了合成的GNPES和壬基酚聚氧乙烯醚（NPES）的临界胶束浓度、不同表面活性剂浓度下的胶束聚集数。研究了亲水基团氧乙烯基团单元数变化对GNPES和NPES聚集性质的影响,考察了胶束聚集数的浓度效应。结果发现GNPES表面活性剂的临界胶束浓度比NPES表面活性剂的临界胶束浓度低一个数量级,显示了较好的表面活性,但在降低表面张力的能力方面GNPES表面活性剂相比,没有显著差别,基本上相同。随着亲水基团的增长,GNPES表面活性剂和NPES表面活性剂的临界胶束聚集数（Nm）明显增大,且GNPES表面活性剂临界胶束聚集数（N）的增大趋势要强于NPES表面活性剂。     

聚醚氨酯/聚甲基丙烯酸甲酯IPN阻尼性能研究

以甲苯二异氰酸酯预体与聚醚反应,合成了一系列高温固化的聚醚氨酯,用于与体型聚甲基丙烯酸甲酯的互穿聚合物网络化研究,并对所获得的ＩＰＮ体系阻尼性能进行了测试。动态力学性能检测表明：聚氨酯软段中－ＯＨ与－ＮＣＯ的比例、软硬的相对含量以及交联密度。甲基丙烯酸