六面顶型超高压装置评述

合成金刚石和立方氮化硼等超硬材料,研究超高压下物态及物性所用的静态超高压设备,是由液压机、超高压装置,液压装置、电气装置及操纵台等部分构成的。 随着超高压合成技术的发展,对于静态超高压设备有了愈来愈高的要求,比如:为了提高单次产量及有益于大颗粒单晶的生长,希望扩大高压腔的容积;为了增加合成品种及改善     

我国宝石级金刚石单晶的发展现状

金刚石是一种用途广泛的极限性功能材料。宝石级金刚石单晶可广泛地用于高硬度材料的高精密机械加工,半导体激光器和高功率激光武器等的散热片,航空航天领域的窗口材料、光学材料和宽禁带半导体材料等,在现代高技术领域和国防工业中扮演着越来越重要的角色。本文系统地阐述了我国宝石级金刚石单晶的发展现状。本课题组经过多年的不懈努力,在国产六面顶高温高压设备上实现了不同类型宝石级金刚石单晶的可重复生长。我们合成出了尺寸达8mm的优质Ⅰb型金刚石单晶,4mm级的无色透明的高纯Ⅱa型和蓝黑色Ⅱb型宝石级金刚石单晶,5mm的绿色氮重掺杂金刚石单晶,使我国成为继美国、日本、英国等国之后能够合成多种类型宝石级金刚石单晶的少数国家之一。     

MPCVD法合成大单晶金刚石的研究进展

单晶金刚石具有诸多多晶金刚石所无法替代的优良性能,是新世纪高端技术领域发展所需的重要材料。随着技术的不断改进,MPCVD法合成单晶金刚石的生长速率、质量和尺寸都有了很大的提高。目前,应用最新的MPCVD技术合成的单晶金刚石,其最高生长速率达到200μm/h,合成尺寸达到英寸级,为单晶金刚石在超精密加工、光学元器件、半导体、探测器等高技术领域的应用提供了有力的支撑。本文主要综述了进入二十一世纪以来,MPCVD单晶金刚石的研究进展,并对其应用作简单的介绍。     

高速发展的中国超硬材料

1963年对于中国超硬材料行业来说，是一个值得永远怀念并载入史册的年份。这一年，中国科学家打破国际封锁和技术断垄，成功地合成出我国第一颗人造金刚石，一举成为世界上为数不多的掌握此项技术的国家之一。经过40年的发展，特别是近5年的高速发展，使我国成为世界上超硬材料第一生产大国。我们现在所使用的生产技术都是多年来自主研究开发的。数以千计的“千吨级”六面砧压机的投入运营，高压腔的扩大，产量的大幅度提高；应用粉末法合成金刚石范围的逐步扩大；具有自主知识产权的“年轮式”两面砧装置及其合成高品级金刚石技术的掌握；纳米金刚石单晶，多晶合成技术的深入研究及其产业化应用初见成效；立方氮化硼产量快速增长及新品种的不断增加等，充分展示中国超硬材料工业正向更高水平和更新的方向发展。     

单晶金刚石制备研究进展

相对于多晶金刚石,单晶金刚石具有质量好和纯度高等优点,并且不存在多晶金刚石中的不规则晶界,因此在半导体和机械等行业具有广泛的应用。本文简要介绍了单晶金刚石的制备方法和主要应用领域,并对国内外采用高温高压法和化学气相沉积法制备单晶金刚石的研究成果和最新研究进展进行了综合评述。与高温高压法相比,化学气相沉积法可以高速合成大面积、高质量的单晶金刚石,因此是人工合成单晶金刚石的研究热点。单晶金刚石主要用作切削刀具、光学材料、半导体及电子器件和首饰等。随着大单晶金刚石合成技术的进一步发展,金刚石的应用范围和市场将会更加宽广。     

优质六面体金刚石大单晶的合成及应用

利用高温高压温度梯度法,在合理调整组装方式、生产工艺的基础上,分别采用片状和环状碳源对合成优质六面体金刚石大单晶的尺寸、重量和生长速度进行了对比和分析。采用环状碳源33 h内合成晶体的尺寸可高达5.4 mm,生长速度高达12.6mg/h,重量高达2.08 carat,如此快的生长速度足可以满足六面体金刚石大单晶的产业化生产,进一步推动了国内人工合成金刚石的进程和发展。同时,六面体金刚石大单晶可作为CVD法合成单晶金刚石的基板和单晶金刚石刀具的首选材料。     

优质Ⅱa型宝石级金刚石的合成技术

本文采用FeNiCo(KOV)触媒，在国产六面顶压机上，利用温度梯度法首次成功生长出尺寸约4mm的优质Ⅱa型无色透明的宝石级金刚石单晶。并通过对宝石级金刚石合成过程中除氮剂性质的研究，除氮剂添加量对生长晶体的影响，优质Ⅱa型宝石级金刚石单晶生长速度的控制等，介绍了在国产六面顶压机上生长Ⅱa型金刚石单晶的相关技术。实验结果表明，为了降低金刚石内部氮的含量，生长优质Ⅱa型金刚石单晶，需在合成腔体内部加入一定含量的除氮剂一钛。钛的含量在1wt％以上时的除氮效果较好，但钛添加过量(大于2wt％)又影响晶体生长的质量。     

触媒黏性对生长优质克拉级Ⅰb型金刚石单晶的影响

在高温高压条件下,进行了优质克拉级Ⅰb型金刚石单晶的合成研究.重点考察了触媒黏性对金 刚石大单晶生长的影响.结果表明:选择低黏性Ni -a触媒,短时间可以生长出优质金刚石单晶.当生长时间超过25 h,合成的晶体为“群晶”;而高黏性Ni -b触媒可以用来长时间生长优质克拉级金刚石单晶.通过扫描电镜分析可知,低黏性触媒合...     

国外单晶金刚石火焰法外延生长研究进展

单晶金刚石火焰法外延生长研究对发展单晶金刚石产品和火焰法合成技术,进而保证单晶金刚石各种优异特性在尽可能广泛的范围内得到充分利用,均有重要意义。本文就国外外延生长试验工作、结果测试分析及同质外延生长机理诸方面,论述了自金刚石火焰合成方法发明四年来单晶金刚石火焰法外延生长研究的进展。     

φ36腔体粉末材料合成金刚石工艺的试验和探讨

本文对φ36腔体粉末材料合成人造金刚石的工艺设计依据、合成工艺参数设计、试验情况进行了较详细地阐述,对合成试验结果的特点、合成工艺、合成试验中发生的现象进行了简要分析。采用复合传压介质和动态补压、非恒功率加热等工艺进行了合成试验。试验结果表明,利用粉末材料合成的人造金刚石,晶体粒度集中（峰值粒度比例79．1％）,高强度单晶料的提取率高（15kgf以上比例45．3％）,平均单产比片状材料提高近28％,而且能耗及其它生产成本明显下降。我们认为,粉末材料合成人造金刚石,是一种值得在人造金刚石行业推广的合成技术。     

高强度粗颗粒金刚石合成工艺试验

介绍了合成高强度(225～258N)粗颗粒(40／50～25／30)单晶金刚石对炭源材料、触媒合金、试块组装方式及合成参数的要求与合成效果。讨论了原料、合成工艺与合成条件对合成高强度粗颗粒的优质金刚石的影响及合成机理。     

粉末触媒合成高品级金刚石的工艺研究

本文提出了金刚石合成的二阶段升温升压工艺,讨论了各工艺参数(暂停时间、台阶功率、台阶压力)对粉末触媒高温高压合成优质金刚石单晶的影响,并对实验现象进行了分析,确立了高品级金刚石的合成工艺.实验结果表明:暂停时间长短影响成核的数量,暂停时间长金刚石产量低,暂停时间短金刚石产量高,但晶形较差；随着台阶功率的增加,金刚石的成...     

高强度粗颗粒金刚石的合成

本介绍了合成高强度(22．5～25．8kg)、粗颗粒(40／50～25／30)单晶金刚石，所需的炭源材料、触媒合金种类、装填方式、合成参数与合成效果。讨论了原料、合成工艺与合成条件对生长高强度粗颗粒的优质金刚石的影响及合成机理。     

国外金刚石聚结体的研制技术

由石墨生长成为金刚石聚结体的现象,早在金刚石合成的初期已为人们所知。在生产优质单晶金刚石试验中,经常出现不希望有的乱生连晶,展示了金刚石聚结的一种可行途径。研制工作在此基础上分两条线展开。以维列夏金为首的苏联高压物理研究所致力于人造巴拉斯和人造卡博纳多的系统研究,分别于1967和1969年获得样品,并在商品生产和实用     

在FeNiCo-C系统中生长板状Ⅰb型宝石级金刚石

FeNiCo触媒作为一种合成金刚石的新型触媒材料,在金刚石制造业中有着广泛的应用。而板状宝石级金刚石大单晶由于具有诸多优异性能,在各个领域具有很重要的应用价值。本研究在高温高压条件下,利用温度梯度法在FeNiCo触媒中生长板状的Ⅰb型宝石级金刚石。实验表明,调整晶床高度使金刚石具有适宜的生长速度0.34 mg/h;沿﹛100﹜面生长优质板状Ⅰb型宝石级金刚石的最佳温度区间为1 209～1 216℃;在此基础上合成出尺寸达3 mm的优质板状Ⅰb型宝石级金刚石大单晶。     

CVD金刚石大单晶外延生长及高技术应用前景

CVD（化学气相沉积）金刚石大单晶生长是CVD金刚石膜研究领域在过去十余年中所取得的重大技术进展之一,在一系列高新技术领域有极其重要的应用前景。针对CVD金刚石大单晶的制备和应用进行了综述。首先对CVD金刚石大单晶生长技术进行了概括性的描述,然后对CVD金刚石单晶制备方法进行详细介绍和评述。并对CVD大单晶在高性能辐射（粒子）探测器、金刚石高温半导体器件、高压物理试验、超精密加工以及在首饰钻戒等方面的应用现状与前景进行了介绍与评述。最后针对CVD高仿钻戒与天然钻戒的鉴别进行了评述,并提出了新的建议。     

CVD单晶金刚石的研究进展

化学气相沉积(CVD)单晶金刚石是近年来金刚石领域研究焦点之一,在众多合成方法中,微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)是诸多学者公认的稳定生长均匀高质量单晶金刚石最有前途的技术。近年来,MPCVD合成单晶金刚石在质量、速率、尺寸以及应用上取得了重大的进展,但是目前仍然有一个问题需要解决,即如何在保证质量的前提下大幅度提高单晶金刚石的生长速率。本文对CVD单晶金刚石过程中衬底的选择、表面加工与处理、基座的结构和沉积参数的选择进行了详细评述,并简要介绍了CVD单晶金刚石国内外研发成果。     

宝石级金刚石合成用反应容器材料稳定性研究

系统地研究了不同反应容器材料在高温高压下的长时间物理化学稳定性。采用1000℃烧结的纯叶蜡石管，叶蜡石氧化镁混合管与石英管做反应容器材料，分别进行了宝石级金刚石的合成研究。结果表明用1000℃烧结纯叶蜡石管和叶蜡石氧化镁混合管做反应容器材料在恒功率加热的合成过程中，加热电压一直存在上升趋势，不适合用作优质宝石级金刚石单晶生长的反应容器材料。高温高压下完全柯石英化的国产石英管稳定性好，强于高温（1000℃）焙烧过纯叶蜡石和叶蜡石和氧化镁混合材料，而且石英管做反应容器材料生长出的宝石级金刚石单品品面完整，显微镜下几乎没有发现包裹体和缺陷，这说明国产石英管适合做宝石级金刚石单晶合成用的反应容器材料。     

爆炸人造金刚石小批量试验投产及体会

爆炸法合成金刚石是利用炸药爆炸产生的高压、高温,使石墨转变为金刚石。这种方法不需要催化剂,具有设备简单、投资少、产量高、易上马等优点。与静态高压高温法相比,爆炸合成的金刚石颗粒要小得多,一般为几个到几十个微米。这样细小的颗粒除了具有较好的研磨性能外,作为烧结大颗粒金刚石聚晶体的原料,是很有利的。几年来,全国各地已有不少单位在进行爆炸烧结大颗粒金刚石聚晶体的研制工作,广大工人、技术人员、科研工作者自力更生,艰苦奋斗,经过反复试验,认真分析研究,已试制出具有一定抗压强度、磨削     

球状石墨的粉压成型及以其为原料的金刚石生长

本文研究了球状石墨的粉压成型特性。在国产SPD6×1 200型六面顶高温高压设备上,分别以鳞片石墨和球状石墨（均为400目）为碳源,以铁基粉末触媒为原料,在压力5.5 GPa,温度1 400℃左右,合成时间300 s的条件下合成出了优质金刚石单晶。通过球状石墨与鳞片状石墨生长的金刚石的对比,说明了球状石墨—铁基触媒体系生长金刚石的特点。结果表明球状石墨也可以用来合成优质磨料级金刚石单晶,但合成温度要比用片状石墨时高100℃左右,合成的金刚石粒度较鳞片石墨合成的金刚石粒度稍粗。