Nd-Fe-B永磁合金的组织与磁性

用金相显微镜、扫描电镜、X射线衍射,粉纹磁畴观察、磁测量等方法研究了性能为(B·H)_(max)=27～37MGOe,Br=11000～12500G、_MHc=13000～17000Oe的Fe74Nd18B8永磁合金的铸态、烧结,回火状态的磁性、显微组织、畴结构以及回火动力学曲线.结果表明:该永磁体的铸态组织是粗大的柱状晶.烧结、回火后组织为四方相和两种富Nd相(即富B相和富Nd相),回火后的组织形貌与烧结后的组织形貌没有显著变化,只是回火后富Nd相更富集在晶界上,永磁体磁化曲线具有形核场的特征,回火后矫顽力急剧增加而且随回火时间的延长出现峰值。磁畴是平行状多畴体.     

合金元素在Nd2Fe14B/α-Fe纳米复合永磁材料中的分布

主要利用三维原子探针研究了Nb和Zr等元素在Nd2Fe14B/α-Fe纳米复合永磁材料中的分布情况。研究发现，Nb、Zr等元素的添加改善了合金的微观结构，使得合金晶化后晶粒细小均匀，晶粒形状更为规则，合金的综合磁性能得到提高。三维原子探针分析结果表明，Nb元素不固溶于Nd2Fe14B硬磁性相，主要以NbFeB的形式在晶界处析出；Zr元素在Nd2Fe14B相内有较高的固溶度，与Nb、Fe在晶界处以成份接近（Zr，Nb）Fe2相的形式析出，富Nb相和富Zr相在晶界的析出阻碍了晶粒的长大，进而细化了晶粒，改善了磁性能。     

放电等离子烧结NdFeB磁体的氧化和腐蚀行为

采用放电等离子烧结技术制备了新型NdFeB磁体,研究了NdFeB磁体在湿热环境下的氧化行为和在电解质溶液中的电化学特性.在扫描电子显微镜下分析了磁体的显微组织结构和成分.结果表明,与传统烧结NdFeB磁体相比,新型磁体的显微组织特征为:主相Nd2Fe14B晶粒细小、均匀,富钕相在主相晶粒边界上分布较少,主要集中在三角晶界处.这种组织结构有效抑制了磁体沿富钕相发生的晶间腐蚀的过程,使磁体具有良好的耐腐蚀性能.     

Nd-Fe-B鳞片铸锭的显微组织与厚度及合金成分的关系

用近快冷凝固技术制备Nd28.6Dy0.5Pr0.5Fe69.2Nb0.2B1.0(简称A合金)、Nd29.0Pr0.5Fe69.1 Ga0.2Nb0.2B1.0(简称B合金)和Nd28.4Dy0.5Fe69.03Co0.86Zr0.288Nb0.28Al0.125B1.05(简称C合金)鳞片铸锭.鳞片铸锭的显微组织与其厚度有密切关系厚度为0.20～0.30mm的鳞片铸锭,Nd2Fe14B主相片状晶厚度为3.0～4.0μm,富Nd相薄层均匀分布在片状晶之间,没有α-Fe枝晶的析出;厚度超过0.40mm的A、B鳞片铸锭,容易析出α-Fe枝晶,片状晶厚度增大.鳞片铸锭的显微组织与合金成分也存在密切关系厚度超过0.40mm的鳞片铸锭,A、B合金中存在较多的α-Fe析出;而在较低稀土含量、同时添加Co、Nb和Zr的C合金中,却未观察到α-Fe析出.X射线衍射分析还表明,鳞片铸锭中Nd2Fe14B相沿＜001＞择优生长.     

Nd13Fe80.1-xTixB6.5Zr0.1Cu0.3永磁合金磁性能研究

HDDR(氢化-歧化-脱氢-再结合)工艺是制备各向异性Nd2Fe14B基磁粉的有效方法.主要研究了改进的d-HDDR工艺及添加合金元素Ti对Nd13Fe80.1-xTixB6.5Zr0.1Cu0.3(x=0、1.0、2.0)合金磁性能的影响规律.结果表明,d-HDDR工艺中吸氢氢压和歧化时间是促使材料产生磁各向异性的#合金经d-HDDR工艺处理,其最佳磁性能为:Br=1.39T;iHc=1006kA/m;(BH)max=169.66kJ/m3;DOA=0.797.关键;合金元素Ti使NdFeB合金矫顽力显著提高,其作用主要体现在两方面:一方面是在晶界间形成低熔物,抑制晶粒长大、细化晶粒,改善富Nd相的组织结构,使富Nd相沿边界更加均匀地分布;另外,Ti元素使Nd2Fe14B晶界平直而清晰,主相晶粒表面各向异性提高,反磁化畴难以形核,从而使矫顽力提高,其最佳添加量为1.0%(原子分数).成分为Nd13Fe79.1Ti1.0B6.5Zr0.1Cu0.3 的2#合金经d-HDDR工艺处理,其最佳磁性能为:"Br=1.39T;iHc=1006kA/m;(BH)max=169.66kJ/m3;DOA=0.797.     

纳米晶复相Nd-Fe-B合金粉末的制备及组织结构研究

研究了在氢气氛下机械球磨铸态Nd8Fe86B6合金,利用机械力驱动Nd-Fe-B合金发生歧化反应,并随后在一定温度及真空度下进行脱氢-再结合处理,制备纳米晶Nd2Fe14B/α-Fe复相材料.利用X射线衍射检测(XRD)、差示扫描量热法(DSC)、透射电镜(TEM)及磁力显微镜(MFM)等测试方法,对球磨和脱氢过程中合金粉末相变及微观组织进行分析观察.实验结果表明,Nd8Fe86B6合金中基体Nd2Fe14B相发生了吸氢并歧化反应,球磨20h后,Nd2Fe14B相峰基本消失,获得了晶粒大小为10nm左右的Nd2H5、FeB和α-Fe歧化组织.在700℃下进行30min真空脱氢处理,获得了平均晶粒尺寸约为37nm左右的Nd2Fe14B/α-Fe复相组织.通过对材料磁畴结构的观察,发现获得粉末中两相晶粒之间具有明显交换耦合作用.     

铸锭组织及快淬工艺对R-Fe-B/α-Fe纳米双相永磁性能的影响EI北大核心

研究了名义成分为(Nd1-xPrx)9Fe84.85NbyCuzB5.5的R-Fe-B/-αFe纳米双相永磁材料。利用扫描电镜和X射线衍射等手段研究了铸锭和快淬带的组织形态和相组成,并分析了铸锭组织和快淬工艺对快淬带和粘结磁体磁性能的影响。结果表明,无论是13kg铸锭还是50g铸锭,都是由基体(Nd(Pr))2Fe14B相,树枝状或颗粒状的-αFe相,以及少量富Nd(Pr)相组成,只是小铸锭由于冷速快,组织比较细小。分别将13kg铸锭的柱状晶和中心等轴晶以及小铸锭以相同工艺制备成粘结磁体后发现,大铸锭制备的磁体性能略高于小铸锭,同时大铸锭不同部位制备的磁体性能相差约为10%。对于此成分合金,21m/s的快淬速度与700℃×10min的退火工艺是一个较好组合,制备的粘结磁体的最大磁能积为61kJ/m3。     

烧结NdFeB铸造新工艺-薄片铸锭法

合金铸造技术是制备高性能烧结NdFeB磁体的关键工艺之一 .根据高性能磁体制造的设计要求 ,NdFeB合金铸锭微观组织应该具有柱状晶完整 ,没有α -Fe偏析相 ,富钕相弥散分布的特点 .本文比较了现有几种生产中常用的铸造方法 -平板铸造、柱状铸造、薄板铸造等得到的合金铸锭 ,然后介绍了目前国际上高性能NdFeB磁体制备的铸造新工艺 -薄片铸锭法 ,并通过扫描电镜观察了不同Nd含量薄片铸锭的组织结构 .最后展望了薄片铸锭在我国的应用前景 .     

烧结钕铁硼磁体溅射渗镝工艺与磁性能研究

采用直流磁控溅射的方法,在烧结Nd-Fe-B磁体表面制备了Dy薄膜,对比研究了N35烧结态与回火态磁体晶界扩散后组织形貌与性能的变化。N35烧结态与回火态磁体经溅射渗Dy处理后,在剩磁仅降低0.009T和0.03T的情况下,矫顽力大幅度提高,分别提高了708.44kA/m和665.46kA/m,渗Dy处理后磁体中的Dy元素平均质量分数增加不超过0.4%。SEM和EDS能谱的分析结果表明,晶界组织形貌的改善和(Nd,Dy)2Fe14B外延层的形成是矫顽力提升的主要原因。EPMA元素面分布结果显示,Dy主要富集在富Nd相处,三叉型富Nd相处Dy含量最高,而Dy没有扩散到主相晶粒内部,不会导致剩磁大幅度降低,从而有效提高了磁体的综合磁性能。     

磷对钕铁硼纳米复合永磁材料晶粒取向和尺寸的影响

采用熔体快淬工艺制备了成分为Nd9.5Fe84B6.5-xPx(x=0、0.1、0.2、0.3和0.4)的快淬磁带,快淬带由硬磁相Nd2Fe14B和软磁相α-Fe组成。结果表明,P含量对合金Nd2Fe14B相晶粒取向和尺寸有显著影响。当P含量较低时,快淬带两个表面中Nd2Fe14B相晶粒存在以c轴择优取向的(00l)织构,且自由面的织构强度大于贴辊面;随着P含量的增加,织构强度下降。晶粒尺寸对P含量比较敏感,添加0.1%(原子分数)P时,有细化晶粒的作用,此时两个面中Nd2Fe14B相晶粒均较小;随着P含量的增加,晶粒开始粗化。此外,自由面中Nd2Fe14B相晶粒尺寸均大于贴辊面的,且这种差异随P含量的增加而增大。     

热处理对Nd12.3Fe81.5Cu0.2B6快淬薄带组织和磁性能的影响

研究了不同热处理制度对Nd12.3Fe81.5Cu0.2B6合金薄带的组织和磁性能的影响.结果表明在550℃,15min热处理后的合金薄带有最佳的磁性能,达到Jr=1.006T,Hci=793.7kA/m,(BH)max=146kJ/m3.与淬态样品相比,剩磁、矫顽力、磁能积分别提高了18.1%、48.7%、95.0%.用X射线衍射仪和VSM对Nd12.3Fe81.5Cu0.2B6合金淬态样和退火样进行了相分析,发现淬态样中存在少量非晶相,导致其性能偏低.随着退火温度的升高和退火时间的延长,Nd2Fe14B相晶粒长大,降低了晶粒间的交换耦合作用,导致磁性能下降.用TEM对550℃,15min热处理后的合金薄带研究发现:添加Cu后得到细小均匀、晶粒大小约为30nm的组织,并且大部分晶粒呈多面体形状.处理后的合金薄带中基本不合非晶相.     

铸锭组织及快淬工艺对R-Fe-B/α-Fe纳米双相永磁性能的影响

研究了名义成分为(Nd1-xPrx)9Fe84.85NbyCuzB5.5的R-Fe-B/α-Fe纳米双相永磁材料.利用扫描电镜和X射线衍射等手段研究了铸锭和快淬带的组织形态和相组成,并分析了铸锭组织和快淬工艺对快淬带和粘结磁体磁性能的影响.结果表明,无论是13kg铸锭还是50g铸锭,都是由基体(Nd(Pr))2Fe14B相,树枝状或颗粒状的α-Fe相,以及少量富Nd(Pr)相组成,只是小铸锭由于冷速快,组织比较细小.分别将13kg铸锭的柱状晶和中心等轴晶以及小铸锭以相同工艺制备成粘结磁体后发现,大铸锭制备的磁体性能略高于小铸锭,同时大铸锭不同部位制备的磁体性能相差约为10%.对于此成分合金,21m/s的快淬速度与700℃×10min的退火工艺是一个较好组合,制备的粘结磁体的最大磁能积为61kJ/m3.     

烧结NdFeB永磁体在HNO3+HF混合溶液中的腐蚀行为

通过SEM,EDS和E-t曲线、Tafel曲线、EIS(交流阻抗谱)对烧结NdFeB合金在HNO3 HF混合溶液中的腐蚀行为及其损伤形貌进行了较系统的研究.结果表明,烧结NdFeB在混酸中的腐蚀是基体相与富钕相的全面腐蚀,腐蚀后晶间富钕相仍呈网状分布于主相晶粒上.     

纳米复合永磁合金Nd_9Fe_(85-x)Ti_4C_2B_x(x=10～15)的热物性和相变的研究

采用差热分析(DTA)和X射线衍射分析(XRD)相结合的方法对纳米复合永磁合金Nd9Fe85-x Ti4C2Bx(x=10~15)铸锭进行研究,确定了合金的液相线温度、固相线温度以及其它相变的温度区间,推断了合金凝固过程中发生的相变。结果表明,随着合金铸锭中B含量从10%(原子分数)增加至15%(原子分数),合金的液相线温度从1 498.5 K逐步降低至1 472.5K,而固相线温度从1 353.5 K逐步升高至1 358.3K。可以推断合金铸锭的凝固相变如下:在它们的液相线下的第一个相变温度区间,L→γ-Fe,L+γ-Fe→Nd2Fe14B;在第二个相变温度区间,L→γ-Fe,L→Nd2Fe14B+Fe3B;在第三个相变温度区间,L→Nd2-Fe14B,L→Nd2Fe14B+Fe3B+Nd1.1Fe4B4。     

Nd2Fe14B／a—Fe纳米复相永磁合金微结构的形成

研究了使用不同快淬速度制备的Nd3.6Pr5.4Fe83Co3B5合金中Nd2Fe14B/a-Fe复合纳米晶结构的形成。采用X射线（XRD）、透射显微（TEM）分析技术和振动样品磁强计（VSM）观测和测量了材料的微结构和磁性。结果表明,使用最佳淬速（20m/s）形成的Nd2Fe14B/a-Fe复合纳米晶结构晶粒细小,晶粒尺寸均匀。Nd2Fe14B相和a-Fe相的平均晶粒尺寸分别为14nm、16nm。合金中a-Fe相的体积分数为48.6%。纳米晶合金的磁性能为Jr=1.108T,Hc=446.5kA/m,(BH)max=193.6kJ/m^3,剩磁比Jr/Js=0.736。     

机械球磨制备纳米双相Nd2Fe14B/α-Fe永磁材料及晶化行为研究

机械球磨氲气保护下的铸态Nd8Fe86B6合金,并进行晶化处理,制备了纳米双相Nd2Fe14B/α-Fe永磁材料.用XRD、TEM和DSC等手段研究了不同球磨工艺和晶化处理工艺对纳米双相Nd8Fe86B6材料组织结构影响.同时研究了非晶态Nd8Fe86B6材料的晶化行为.结果表明延长球磨时间,Nd2Fe14B相迅速细化形成非晶,α-Fe的晶粒尺寸逐渐减小,25h后趋于定值(约为7nm).球磨时间越长,所需完全晶化的温度越高,晶化后粉末的晶粒越小且越均匀.在晶化过程中,非晶态Nd8Fe86B6首先形成Nd4 4Fe77.8B17.8、Nd1.1Fe4B4、Nd2Fe14B和α-Fe四相混合物.升高温度,最后得到Nd2Fe14B相和α-Fe相,但最终产物中仍有少量未分解的Nd1.1Fe4B4相.     

添加Zr、Co、B元素对ThCu_7型Sm-Fe合金结构的影响

采用SEM、XRD、EDX等方法分析了添加合金元素B、Zr、Co前后Sm-Fe合金铸锭的微观结构及快淬条带中的相组成.研究表明,添加合金元素B、Zr、Co前后,Sm-Fe合金铸锭均由Sm2Fe17相、富Sm相和α-Fe相组成,添加B可促使铸锭晶粒细化,富Sm相由块状向条状变化,添加Zr、Co可使铸锭晶粒进一步细化,富Sm相进一步条状化.添加合金元素B、Zr、Co前,Sm-Fe合金仅在快淬速度达到30m/s时得到ThCu7型六角晶结构的Sm10Fe90相及少量α-相;添加B、Zr、Co元素后,在不同快淬速度下合金均可得到单一的ThCu7型六角晶结构的Sm10Fe90相及部分非晶相.添加Zr、Co元素后,快淬条带晶粒进一步细化.当Zr、Co元素含量一定时,随快淬速度的加快,其晶胞体积呈先升后降的趋势,同时快淬条带中的非晶相逐渐增加,Sm10Fe90相逐渐减少.     

真空退火提高薄型磁体性能的研究

机加工成一定尺寸和形状的烧结NdFeB薄型磁体,由于表面晶粒形变和缺陷的产生引起了磁性能的降低,适当的真空退火热处理后,其磁性能将会得到恢复和提髙。通过SEM扫描电镜,X射线衍射和磁性能的测量,研究了退火热处理对磁体表面层晶粒微结构、应变、亚晶粒尺寸和磁性能的影响。结果表明,在三相共晶点温度以上,900℃×2h+490℃×5h的退火可以完全消除机加工产生的应変、应力和缺陷。其次,表面层内晶界富Nd相的毛细管作用和扩散迁移,使富Nd相均匀、连续地分布在晶粒和晶界周围。这种富Nd相网状结构,消除了机加工磁体表层内的晶界裂纹和缺陷,对磁体性能的恢复和提高起着重要的作用。     

Cr替代Co对Fe3B/Nd2Fe14B纳米复合磁体微观结构与磁性能的影响

主要研究了添加Cr置换Nd5Fe72.3Cu0.2Co4B18.5合金中的Co元素对Fe3B/Nd2Fe14B型纳米复合永磁体磁性能与微观结构的影响.结果表明相应于Co元素而言,添加Cr元素可有效细化NdFeB合金软、硬磁性相的晶粒尺寸;随退火温度的升高,添加Cr元素的Nd5Fe72.3Cu0.2Cr4B18.5合金的jHc值随退火温度的变化不明显.DTA曲线分析表明,NdFeCuCoB具有一个放热峰,而NdFeCuCrB具有两个放热峰.NdFeCuCrB非晶合金在650℃退火处理30min可获得最佳磁性能Br=0.944T,jHc=383kA/m,(BH)max=77.5kJ/m3.     

Nd2Fe14B/α-Fe纳米复相永磁合金微结构的形成

研究了使用不同快淬速度制备的Nd3 6Pr5 4Fe83Co3B5合金中Nd2Fe14B/α-Fe复合纳米晶结构的形成.采用X射线(XRD)、透射显微(TEM)分析技术和振动样品磁强计(VSM)观测和测量了材料的微结构和磁性.结果表明,使用最佳淬速(20m/s)形成的Nd2Fe14B/α-Fe复合纳米晶结构晶粒细小,晶粒尺寸均匀Nd2Fe14B相和α-Fe相的平均晶粒尺寸分别为14nm、16nm.合金中α-Fe相的体积分数为48.6%.纳米晶合金的磁性能为Jr=1.108T,Hc=446.5kA/m,(BH)max=193.6kJ/m3,剩磁比Jr/Js=0.736.