碲化镉量子点荧光开关法测定痕量铅

采用巯基丙酸(MPA)做稳定剂,在碱性介质中合成水溶性好、半峰宽窄、颗粒分散均匀的碲化镉(CdTe)量子点。在双硫腙存在的情况下,根据CdTe量子点荧光强度的恢复程度与铅离子浓度成正比的现象,建立了基于CdTe量子点荧光开关测定铅离子的新方法。在比色管中加入1 mL 2.5×10^-4 mol/L CdTe量子点溶液(浓度以Cd²⁺计)、适量pH 10.0的硼砂缓冲溶液、1 mL 90 μmol/L的双硫腙乙醇溶液,充分反应5 min后,加入不同浓度梯度的Pb²⁺标准溶液,用pH 10.0的硼砂缓冲溶液定容至5 mL后放置5 min,于激发波长/荧光发射波长(λ_ex/λ_em)为400 nm/600 nm测定体系的相对荧光强度。结果发现,铅离子浓度在2.0×10^－6～9.0×10^－5 mol/L范围内与其对应的相对荧光强度具有良好的线性关系,相关系数r=0.997 6,方法检出限为3.3×10^－7 mol/L。采用实验方法对土壤和湖水样品中的铅进行测定,结果与原子吸收光谱法(AAS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.99%~1.0%,回收率为95%~105%。     

CdTe量子点荧光猝灭法测定锰

基于Mn²⁺对CdTe量子点具有荧光猝灭作用, 建立了对Mn²⁺的定量检测方法。实验表明, 在10 mL比色管中依次加入1.0 mL 1.5×10^-4 mol/L CdTe量子点溶液、2.0 mL 0.1 mol/L pH 7.4的磷酸盐缓冲溶液及不同量的锰离子, 在室温下反应20 min后, 于波长623 nm处进行测定, CdTe量子点荧光衰减程度与锰离子浓度在0.11~1.65 μg/mL范围内呈良好的线性关系, 相关系数R=0.999 3, 检出限为0.082 μg/mL。方法用于水样中锰的测定, 结果与催化光度法一致, 相对标准偏差(RSD, n=5)为2.8%。     

碲化镉量子点荧光猝灭法测定镍

基于镍离子对碲化镉(CdTe)量子点荧光具有猝灭作用,建立了对镍离子的定量检测方法。实验表明,在5 mL比色管中依次加入0.5 mL 1.5×10^-4 mol/L CdTe量子点溶液(以Cd²⁺计)、50 μL不同镍离子浓度的标准溶液,用pH 10.0硼砂缓冲溶液定容,室温下反应10 min,以400 nm为激发波长,在荧光发射波长为608 nm处测定其相对荧光强度,CdTe量子点荧光衰减程度与镍离子浓度在2.0×10^-7～7.8×10^-5 mol/L范围内呈线性关系,其线性回归方程为F₀/F=1.008 9+0.030 8 ρ(μmol/L),相关系数r=0.998 7,检出限为1.5×10^-7 mol/L。方法用于水样中镍离子的测定,测得结果与原子吸收光谱法(AAS)一致,相对标准偏差(RSD,n=5)为5.6%。     

氨基化碳量子点荧光猝灭法测定铜

利用水热法以葡萄糖为碳源制备碳量子点,并用乙二胺使其表面氨基化。根据铜离子可使氨基化碳量子点荧光发生猝灭,建立了荧光猝灭法测定痕量铜的新方法。在比色管中分别加入1.0mL氨基化碳量子点和不同浓度的铜离子溶液、1.0mL pH 7.7磷酸盐缓冲溶液,用水定容到5mL,混合均匀室温反应20min后在最大激发/发射波长(λ_(ex)/λ_(em))为465nm/522nm处测定体系的相对荧光强度。结果发现,铜离子浓度在4.0×10-6~3.8×10-5 mol/L范围内与其相对荧光强度具有良好的线性关系,相关系数为0.994 6,方法检出限为4.5×10-7mol/L。采用实验方法对本地灌溉水和耕地土壤中痕量铜进行测定,结果与原子吸收光谱法(AAS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)为3.2%和2.3%,回收率为92%~108%。     

1-(3,4-二羟基苯甲酰基)芘-硼酸络合物对铜离子的双重光谱响应及其分析应用

采用荧光光谱法和分光光度法探讨了Cu²⁺与1-(3, 4-二羟基苯甲酰基)芘-硼酸络合物间的相互作用。结果表明,Cu²⁺使1-(3, 4-二羟基苯甲酰基)芘-硼酸络合物在379 nm和399 nm处的荧光猝灭,并且溶液颜色由无色变为浅黄色。在379 nm处,体系荧光强度变化与Cu²⁺浓度呈良好的线性关系,线性范围为2.5×10^-6～4.0×10^-5 mol/L,方法的检出限为1.2×10^-6 mol/L。方法用于环境水样中铜的测定,回收率为97%～99%。初步探讨了反应机理,认为Cu²⁺与1-(3, 4-二羟基苯甲酰基)芘的强结合能力使1-(3, 4-二羟基苯甲酰基)芘-硼酸络合物分解,同时形成1-(3, 4-二羟基苯甲酰基)芘-Cu²⁺络合物,导致体系荧光光谱和吸收光谱均发生明显变化。     

黄瓜前驱体荧光碳量子点的合成及其在铜(II)检测中的应用

以食用黄瓜汁作为前驱体,在较低的温度下利用水热法一步合成了具有荧光性质的碳量子点(简称碳点)。考察了水热反应温度、水热反应时间、溶液pH值对该碳点荧光性能的影响,同时,从盐离子浓度、紫外光照时间以及存放时间这3方面探讨了其光稳定性。结果表明,于水热反应温度为150℃时反应6h,控制溶液酸度为pH12时制备的碳点有较高的荧光量子产率(荧光量子产率3.9%),合成的碳点具有较好的光稳定性。进一步研究发现,Cu²⁺对按照上述方法合成黄瓜汁碳点的荧光强度有明显的猝灭作用,据此建立了一种检测Cu²⁺的新方法。实验表明,Cu²⁺浓度在0.1×10^-6~5.8×10^-6 mol/L范围内与黄瓜汁碳点的荧光猝灭程度呈良好的线性关系,检出限为0.041μmol/L。实验方法用于河水和生活污水中Cu²⁺的测定,测得结果与原子吸收光谱法(AAS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)为3.4%~4.3%。     

3,5-二溴水杨醛罗丹明B酰肼的合成及其在汞检测中的应用

合成了3,5-二溴水杨醛罗丹明B酰肼(RBDBH)荧光探针,并分别采用元素分析、红外光谱(IR)和核磁共振(NMR)进行了表征;系统探讨了汞(Ⅱ)对RBDBH探针的荧光增强效应的条件和应用,建立了测定汞(Ⅱ)的荧光光度新方法。实验表明:于5 mL比色管中,依次加入25 μL 1.000×10^-3 mol/L RBDBH溶液、适量Hg²⁺标准溶液、2.5 mL乙腈、2.2 mL pH 7.0的Tris-HCl缓冲溶液,用水定容至刻度,固定激发波长和发射波长分别为520、570 nm,用1 cm比色皿进行测定,汞(Ⅱ)浓度在0.36～4.4 μmol/L范围内与其对应的荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.997 4。方法检出限为0.30 μmol/L。将RBDBH荧光探针应用于废水中汞(Ⅱ)的测定,结果与原子吸收光谱法(AAS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.9%～2.3%。     

碳点荧光猝灭法测定粉煤灰中痕量钴

在pH 6.80的B-R缓冲溶液中,基于钴离子对水溶性碳点(CDs)的荧光具有显著的猝灭作用,建立了一种测定钴离子的荧光光度法。在5 mL比色管中,依次加入0.5 mL 3.6×10^-4 mol/L荧光碳点溶液(以碳计)、1.0 mL pH 6.80的B-R缓冲溶液和适量的钴离子标准工作溶液后定容,室温下反应10 min,以350 nm为激发波长,440 nm为测定波长测定体系的相对荧光强度,结果表明,钴离子浓度在2×10^-6 ～7.6×10^-5mol/L范围内与CDs的相对荧光强度呈良好的线性关系,其线性回归方程为ΔF=1.008 7+0.031 25×10^-6 c(mol/L),相关系数r=0.998 5,方法检出限1.2×10^-7 mol/L。方法用于粉煤灰中痕量钴的测定,测定结果与国家标准方法GB/T 15922-2010相符,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.9%～1.0%,加标回收率在98%～104%之间。     

曙红Y-藏红T能量转移荧光猝灭法测定痕量锰

在pH 6.0介质中,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作用下,曙红Y-藏红T能发生有效的能量转移,使藏红T荧光增强,二价锰的加入使藏红T在577nm处发生荧光猝灭,其荧光猝灭程度与锰的含量呈线性关系,由此建立了能量转移荧光测定痕量锰的新方法。试验探讨了体系的最佳条件:1.0×10^-6 mol/L曙红Y溶液0.5mL、1.0×10^-5 mol/L藏红T溶液4.0mL、1.0×10^-3 mol/L SDBS溶液0.3mL,40℃恒温水浴中水浴加热4min。在优化条件下,锰(Ⅱ)质量浓度在0.4×10^-8~6.0×10^-8 mol/L范围内与荧光猝灭程度呈线性响应,方法检出限为6.0×10^-9 mol/L。将该体系应用于茶叶和土壤样品中锰的测定,相对标准偏差(RSD,n=11)小于5%,回收率为93.8%~95.6%。     

功能化纳米金在测定水中铜离子中的应用

铜是人体所需的微量元素之一，但是需要严格控制其用量，因此建立水中铜的测定方法具有重要意义。采用柠檬酸钠还原氯金酸的方法，制备了平均粒径约为15 nm的金纳米粒子(AuNPs)。用巯基丙酸和壳聚糖对AuNPs进行修饰，得到功能化的巯基丙酸/壳聚糖-AuNPs。在弱酸性条件下，Cu²⁺能引起巯基丙酸/壳聚糖修饰的AuNPs的聚集，使其颜色发生变化。将Cu²⁺标准溶液加入到巯基丙酸/壳聚糖-AuNPs溶液中，反应10 min后用分光光度法于539 nm处进行吸光度测定，可实现水中Cu²⁺的分析。实验表明，Cu²⁺浓度为2.0×10^-8～3.0×10^-7mol/L时与539 nm处的吸光度呈线性关系，校准曲线线性相关系数为0.996 6,其表观摩尔吸光系数约为1.0×10⁷ L·mol^-1·cm^-1;方法检出限为1×10^-8 mol/L。将实验方法用于湖水中Cu^2+<...     

碳量子点/金纳米复合材料荧光增强法测定废水中苯酚

以碳量子点(CQDs)与氯金酸作用制得碳量子点/金(CQDs/Au)纳米复合材料,并分别采用紫外可见分光光度计、荧光分光光度计和傅立叶变换红外光谱仪对CQDs/Au进行了表征。根据苯酚可使CQDs/Au在445nm处的荧光明显增强,建立了荧光增强法测定水样中苯酚含量的新方法,同时对CQDs/Au与苯酚相互作用的条件进行了优化。于pH=4.35 B-R缓冲溶液存在的条件下,在最大激发/发射波长为342nm/445nm处测定体系的荧光强度,结果表明:苯酚浓度在6.0×10^-6~9.0×10^-5 mol/L范围内与体系荧光强度呈线性,相关系数为0.9952,方法检出限为5.4×10^-6 mol/L。将实验方法应用于测定药厂废水样中苯酚的测定,测得结果与光度法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.8%~2.1%,回收率为94%~101%。     

对二甲氨基苯甲醛缩邻氨基苯甲酸与锑的荧光猝灭反应及其应用

合成和鉴定了一种新的荧光试剂对二甲氨基苯甲醛缩邻氨基苯甲酸(DBAA),并研究了DBAA与锑的荧光猝灭反应,同时探讨了将其应用于锑分析的最佳条件。实验表明,于10 mL具塞比色试管中,依次加入0.5 mL 1.0×10^-6 mol/L DBAA乙醇溶液、2.0 mL pH 4.00的邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液、3.0 mL无水乙醇、一定量的锑标准溶液,室温反应 20 min,于激发波长λ_ex=338 nm,发射波长λ_em=402 nm 处测定,锑的质量浓度在 0～60 μg/L范围内与其对应的荧光猝灭程度呈良好的线性关系,相关系数为0.997 8,方法检出限为0.2 μg/L。实验方法应用于自来水和湖水中痕量锑的测定,测定结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.6%～4.3%。     

铬的碳量子点荧光猝灭效应及其应用

以抗坏血酸为碳源,通过微波法直接在水溶液中制备了碳量子点(CQDs),利用透射电子显微镜、紫外吸收光谱、荧光光谱、傅里叶红外光谱及X射线衍射粉末仪对其进行表征,讨论了Cr对CQDs的荧光猝灭效应,并将其应用于Cr的测定。实验表明,在pH值为4.50的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,控制CQDs浓度为5.41×10^-5 mol/L(以碳计),在常温下与Cr反应20 min时,于激发波长335 nm,发射波长440 nm处进行测定,Cr质量浓度与体系的荧光猝灭程度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.996 8,线性范围为2.0~71 μg/L。方法检出限为0.003 μg/L。实验方法应用于环境水中Cr的测定,测得结果与分光光度法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.8%~2.3%。
     

分散液相微萃取光度法测定水中痕量铜

以氯仿为萃取剂,甲醇为分散剂,铜试剂(二乙基二硫代氨基甲酸钠)为鳌合剂,建立了分散液相微萃取-分光光度法测定水中痕量铜的新方法。于50 mL离心试管中加入一定量的Cu²⁺标准溶液、50 μL 1.0 g/L铜试剂溶液,加水稀释至近50 mL,用1 mol/L盐酸调节pH值为3.0,定容。然后将3.25 mL由氯仿与无水甲醇组成的体积比为3∶10的混合液快速打入该离心管中,使之混合形成均匀浊相,萃取4 min后在3 000 r/min的条件下离心分离2 min,再抽取下层萃取液置于光程为1 cm的微型石英比色皿中。以空白试剂为参比,在波长为440 nm处测定其吸光度,结果表明,铜质量浓度在0.5~10 μg/L范围内与其对应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.993 9,方法检出限为0.069 μg/L。将实验方法应用于水样中痕量铜的测定,测得结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)为3.1%~4.0%。