硅油乳状液制备新工艺研究

以二甲基硅油(500 000 mm2/s)为原料,AEO3、AEO7、OP乳化剂组成复配乳化剂,用自主研发的搅拌器,成功在常温下制备出固含量约为56%的硅油乳液。考察了乳化剂选择、乳化方法、乳化剂用量、乳化时间等因素对硅油乳液性能的影响。结果表明,硅油乳化的最佳工艺条件是:采用剂在油中法,乳化剂用量为5%(相对于乳液总质量),乳化时间为80 m in。在此条件下,得到的硅油乳液外观均匀、细腻,具有良好的稳定性和分散性。所得乳液不必调节pH值,工艺实现简化。     

单组分乳化剂制备硅油乳液及影响因素研究

通常硅油乳液是在加热条件下,采用复配型乳化剂乳化硅油获得。而试验在常温条件下,以100mPa·s的二甲基硅油为原料,以单组分乳化剂成功制备出固含量约为60%的硅油乳液,并且所得乳液不必调节pH值,工艺实现简化。主要研究了硅油乳化工艺中乳化剂类型及用量、乳化方法、乳化水用量、搅拌速度、乳化时间等的选择。获得的最佳工艺条件:采用剂在油中法,异构醇醚系E型乳化剂用量为5%(质量百分含量),乳化水用量约40%,搅拌速度900r/min,乳化时间30min。在此条件下得到的硅油乳液外观均匀、细腻,具有良好的稳定性和分散性。     

聚甘油单硬脂酸酯乳化二甲基硅油及乳液表征

用聚甘油单硬脂酸酯复配乳化1 Pa.s的二甲基硅油,考察复配乳化剂的亲水亲油平衡值(HLB)对乳液体积平均粒径、乳液黏度、乳液离心稳定性的影响以及乳液的耐高温稳定性。结果表明:复配乳化剂HLB值对乳液体积平均粒径、黏度、离心稳定性的影响显著,选择高聚合度的亲水型乳化剂和高聚合度的亲油型乳化剂进行复配乳化,有利于形成稳定的硅油乳液。最佳乳化条件为乳化剂(二聚甘油单硬酯和八聚甘油单硬脂酸酯,HLB=10.5)、硅油和水的质量比为7∶23∶70。在最佳乳化条件下制得的乳液体积平均粒径为8.06μm,黏度为387 mPa.s,固相质量分数差为2.91%。乳液高温稳定性良好,在110℃保持5 h,乳液体积平均粒径增大至11.63μm,固相质量分数差增大至6.12%。     

高稳定性硅油乳液的制备研究

以2 000 mPa.s的二甲基硅油为主要原料,研究了乳化剂配方的选择、硅油乳液制备的条件,考察了乳化剂用量、乳化时间、乳化温度和搅拌速度等因素。结果表明,最佳乳化条件为:乳化剂用量为7%,乳化温度70℃,乳化时间30 min,搅拌速度800 r/min,乳化水分2次加入,乳化时间分别为10 min和20 min。制备的固含量约为40%的硅油乳液,稳定性和分散性好。     

影响乳化硅油颗粒度因素的考察

以二甲基硅油为主要原料,非离子表面活性剂复配制备乳化硅油,考察了乳化剂用量、乳化时间、乳化温度、pH、搅拌速度、乳化水温度和乳化方法等工艺条件对乳化硅油颗粒度的影响。结果表明,在50～90℃,乳化温度对乳液粒径影响不显著;乳化剂用量、乳化时间、pH、搅拌速度和乳化方法对乳液的粒径均有影响。w(乳化剂)=7%,乳化时间45min,乳化温度80℃,乳化体系的pH≈6,在1200r/min的搅拌速度下采用乳化剂在油中法,制得了平均粒径为1.561μm,折光率为1.403,表观黏度216mPa.s的固体份质量分数为30%的硅油乳液。应用文中所述的工艺条件,脱膜剂厂家制备出了性能优良的乳化硅油脱模剂产品。     

高速剪切乳化法制备硅油乳液

以二甲基硅油(1 000 mPa·s)为主要原料,非离子型表面活性剂NP-4和吐温-80复配为乳化剂,天然高分子明胶为稳定剂,采用高速剪切乳化法制备了水包油型(O/W)硅油乳液。考察了乳化剂HLB值及用量、硅油含量、稳定剂用量、乳化温度、剪切速度、剪切时间等制备条件对硅油乳液性能的影响。确定了最佳工艺条件为:在乳液体系中w(硅油)=35%,w(乳化剂)=10.5%,w(稳定剂)=0.3%;乳化温度35℃,剪切速度11 000r/min,剪切时间10 min。在上述工艺条件下,所制得的硅油乳液外观呈白色、细腻、均一的液体,具有良好的分散性和稳定性,乳液平均粒径为1.2μm左右,乳液固体质量分数为46%左右。     

二甲基硅油-液体石蜡复合乳液的制备

以二甲基硅油、液体石蜡为主要原料,制备了硅油-液体石蜡复合乳液。考察了乳化条件对乳液性能的影响。结果表明,液体石蜡代替部分二甲基硅油制备硅油乳液最适宜的质量分数为20%。采用剂在油中法制备乳液的最佳工艺条件是:采用Span-80、Tween-80、硬脂酸、三乙醇胺、OP-10的质量比为6∶3∶2∶1∶2的复配乳化剂且质量分数为6%,乳化温度85℃,搅拌速率为1 200 r/min,加入适量水,乳化30 min后,搅拌速度降至200 r/min,加入稀释水。在此条件下制备的二甲基硅油-液体石蜡复合乳液为白色细腻液体,具有较好的离心稳定性和稀释分散性,固体质量分数为45%。     

研发动态

硅油乳液江南大学的王秋实等人以二甲基硅油(黏度500 000 mm2/s)为原料,脂肪醇聚氧乙烯醚AEO3、AEO7、OP为复合乳化剂,在常温下制得固体质量分数56%的硅油乳液。较佳的乳化工艺是,采用乳化剂在油中法,乳化剂用量相对于乳液总质量为5%,乳化时间80 min。得到的硅油乳液外观均匀细腻,具有良好的稳定性和分散性,不需调节pH值。     

甲基硅油乳液的制备研究

以二甲基硅油为原料,非离子型表面活性剂为乳化剂,制得甲基硅油乳液。研究了硅油用量、乳化剂用量、乳化体系HLB值、搅拌速度、剪切时间等对乳液性能的影响。较佳工艺为:黏度350 m Pa·s、1 000 m Pa·s的二甲基硅油按质量分数14%、10%,复合乳化剂用量为6%,乳化体系HLB值控制在10.3,搅拌速度800 r/min,乳化水分2次加入(除硅油和乳化剂外,其余为水,约占70%;水分两次加入,第一次加入直到转相时停止,继续分散一段时间后第二次加入),转相前加水剪切时间为30 min,转相点停止加水剪切搅拌10 min,制得固体质量分数为30%的具有良好分散性、稳定性的硅油乳液。     

聚醚改性有机硅消泡剂的制备工艺及应用研究

以二甲基硅油、气相二氧化硅为主要成分,采用Span60、Tween60和聚醚改性硅油为复合乳化剂,制得了高效乳液型有机硅复合消泡剂。研究了乳化剂HLB值与配方设计、乳化方式、乳化时间等制备条件,得到较佳工艺为:复合乳化剂4.5%,采用剂在油中法,乳化时间40 min。将其应用于水性苯丙涂料体系,结果表明,该消泡剂离心稳定性、耐热稳定性好,在苯丙涂料中易分散。     

硅油乳液的制备及乳化条件的研究

以1 000 mPa·s硅油为主要原料,研究了乳化剂HLB值与配方的选择及硅油乳液的制备中乳化方法、乳化时间、乳化温度和pH等乳化条件的选择,得到较佳工艺为w(复配乳化剂)=6%,采用剂在油中法,乳化温度70℃,乳化时间共40 min,乳化体系的pH保持在6左右.制备的硅油乳液固含量约为30%,乳液外观为均匀、细腻的乳白色黏性液体.     

食品级高效有机硅消泡剂的制备

以复配二甲基硅油、二氧化硅为主要原料,添加复配乳化剂制备了高效稳定的食品级乳液型有机硅消泡剂,研究了复配硅油质量比、黏度及用量,二氧化硅种类及用量,复配乳化剂HLB值及用量对消泡剂的消泡性能、水分散性和乳液稳定性的影响。结果表明:较佳配方为,黏度1 000与500 m Pa·s的二甲基硅油按质量比5∶3复配,硅膏用量17%(二甲基硅油用量16%、疏水型气相法二氧化硅用量1%),Span 60、Tween 60和Span 20复配的HLB值为8的乳化剂用量6%,此配方制得的有机硅消泡剂消泡性能优良且水分散性、乳液稳定性好,有望在食品行业逐步取代聚醚消泡剂。     

一种单组分乳液有机硅预聚体自交联防水整理剂及其制备

本发明公开了一种利用二氧化硅制成的单组分乳液有机硅预聚体自交联防水整理剂,其组分包含纳米二氧化硅、含氢硅油、功能性有机硅、乳化剂以及表面改性剂。本发明还公开了制备该防水整理剂的方法,包括：首先将二氧化硅进行表面改性,将二氧化硅和含氢硅油制成预聚体,然后进行功能性接枝,最后加入乳化剂进行乳化。     

复合型乳液有机硅消泡剂的研究

以二甲基硅油和二氧化硅组成的硅膏为主体成分,Span-Tween为复合乳化剂,羧甲基纤维素钠(CMC)为增稠剂,采用普通搅拌装置对硅膏在水相中进行复合乳化,制备了复合型(TS)乳液消泡剂。结果表明,所制备的乳液消泡剂pH 6.5-7.5,贮存期为半年以上,在乳液中二甲基硅油的质量分数为20%-25%,二氧化硅的质量分数为2%-3%,复合乳化剂的HLB 8-9,质量分数为5%,CMC的质量分数为0.5%;同时认为二甲基硅油的黏度以及乳化剂和增稠剂的质量分数是影响产品性能的关键因素。     

有机硅/聚醚复合乳液消泡剂的配制

将二甲基硅油、聚醚、复合乳化剂和助乳化剂复配 ,制得有机硅 /聚醚复合乳液消泡剂。讨论了乳化剂、助乳化剂的种类及用量、二甲基硅油规格及用量对乳液稳定性和消泡效果的影响。较佳配方为1 0 0份复合乳液消泡剂中粘度 ( 2 5℃ )为 5 0 0mPa·s的二甲基硅油 1 0～ 2 0份、羟值为 40～ 5 6mgKOH/g的聚醚 1 0～ 2 0份、复合乳化剂 4 5份、助乳化剂 1～ 3份 ,乳化温度 60℃。对于脱墨液、草浆黑液、涂布剂和阳离子松香施胶剂 ,有机硅 /聚醚复合乳液消泡剂的应用效果优于单纯的聚醚消泡剂和有机硅消泡剂 ,消泡速度更快 ,用量更少。     

复配型聚醚改性硅氧烷消泡剂乳液的制备

将二甲基硅油、气相法白炭黑、羟基硅油等按比例150℃处理3 h制得硅膏,再和聚醚硅油、复合乳化剂(Span-Tween)、增稠剂等复配得到乳液型有机硅消泡剂。研究了聚醚硅油的结构与用量、乳化剂HLB值及乳化温度对消泡剂性能的影响,得到最佳配方是乳液中聚醚硅油用量为15%;复合乳化剂的HLB值为8~10,用量为7%。结果表明:所制得的消泡剂消泡效果好,离心稳定性以及在水中的分散性良好、不同p H值(2~12)条件下不分层、不漂油。     

两步乳化法制备车用上光蜡的研究

采用两步乳化法制备出一种多重乳液型(O/W/O型)汽车上光蜡。第一步乳化分别制备水包油(O/W)型乳化蜡和乳化硅油;第二步乳化是将水包油型乳化蜡和乳化硅油与溶剂油、乳化剂、水等进行再次乳化。结果表明,最佳乳化条件为:原料蜡选择实验室制备1#氧化蜡,硅油用量为5%～10%,溶剂油为120#汽油和低芳烃溶剂油,适宜油水比介于2∶1～1∶1之间。涂在汽车表面上,不仅能清洁车面,还能产生持久的光亮效果。     

有机硅消泡剂的制备

以二甲基硅油、气相法白炭黑为原料制得硅膏,以Span-80与Tween-80复配物为乳化剂,进一步制得有机硅消泡剂。实验研究了硅油黏度、白炭黑用量、乳化剂用量及乳液类型对消泡剂性能的影响。结果表明,黏度为500 m Pa·s和1 000 m Pa·s的二甲基硅油按质量比2∶1进行复配,硅膏中白炭黑质量分数5%,乳化剂(以Span-80和Tween-80复配制得,HLB值为9)质量分数为7%,以此配方制得水包油(O/W)型有机硅消泡剂,消泡性能优良、乳液稳定性好。     

两种氟硅油的乳液配方研究

研究了八氟戊氧丙基甲基硅油和八氟戊氧丙基氨基硅油的乳化工艺和配方,考察了乳化剂配方、HLB值、乳化剂用量以及助乳化剂用量等因素对含氟硅油乳液的贮存稳定性、离心稳定性、乳液粒径和乳液Zeta电位等的影响,确定出两种含氟硅油乳化的较佳条件为:在八氟戊氧丙基甲基硅油的乳化过程中,加入助乳化剂可以获得稳定的乳液;由八氟戊氧丙基氨基硅油配制乳液时,随着八氟氨基硅油氟用量的增加,乳化剂的最佳HLB值降低。制备八氟戊氧丙基甲基硅油乳液的较佳条件为:以Span 20和SDS为复合乳化剂,其最佳质量分数15%(相对于氟硅油质量),助乳化剂月桂醇的最佳用量是1.5 g/L,最佳HLB值为10,可以得到固体质量分数为10 g/L、澄清透明的稳定乳液;八氟戊氧丙基氨基硅油以AEO-9和SDS为复配乳化剂,乳化剂的最佳质量分数为12%,随着氟含量提高,八氟戊氧丙基氨基硅油的表面张力下降,所对应的复配乳化剂的亲疏平衡值相应下降,氟硅油对应的最佳乳化HLB值也下降。氟的质量分数分别为25%、30%、35%,氨基质量分数为1%的三种氟硅油对应的最佳乳化剂的HLB值分别为23、18和14。     

相反转法水性环氧树脂的制备

以Span-80和SDS为复合乳化剂,将环氧树脂E-51用相反转法乳化成水包油的稳定乳液。研究了复合乳化剂的亲水亲油平衡值(HLB)、乳化剂的浓度以及乳化温度对环氧树脂E-51相反转点时含水量R_f值、乳液的粒径及粒径分布和乳液离心稳定性的影响,并通过透射电镜(TEM)对乳液粒子的大小、形貌进行表征。结果表明:当复合乳化剂的HLB值为16.2,即Span-80与SDS的质量比为2:1时,乳化剂的质量分数为9%,乳化温度为50℃时,得到的乳液稳定性最好,乳液粒子大小均匀、粒径分布较窄。