葡醛内酯生产工艺改进研究

在实验研究的基础上，对现有葡醛内酯生产工艺中存在的的问题提出了相应的对策．为了提高产率，减轻污染以降低生产成本，进行了分阶段和全流程工艺实验，确认淀粉氧化工序中硝酸的浓度以70％适宜，氧化温度应控制在50℃或稍低，氧化淀粉水解前用硼氢化钠或氢气对氧化淀粉进行还原是提高葡醛内酯产率的有效手段．通过控制用酸量、改进加料方式和改善吸收可以有效地减轻环境污染．     

非均相催化氧化合成葡萄糖醛酸及内酯的研究进展

对葡醛内酯的性质、用途及各种合成葡醛内酯方法进行了介绍和评述,综合比较其它催化过程,非均相催化氧化具有工艺过程简单、三废少及催化剂可回收利用等优点;从催化剂组成、合成反应条件及收率综述了不同载体负载催化剂非均相催化氧化合成葡醛酸及内酯的方法,分别介绍了以铂、钯、钌、氧化铬、2,2,6,6-四甲基-1-哌啶为催化剂的催化氧化过程.非均相催化氧化在葡醛酸及内酯的合成中具有潜在研究、开发及应用价值.     

液质联用方法测定微量银杏内酯

用液质联用方法测定了微量银杏内酯的含量，分析柱为Lichrospher C-18柱，流动相为甲醇—水，采用梯度洗脱，质谱作为检测器，选择离子采集方式。本方法测定银杏内酯的线性范围为0．12—68．0μg／mL，相关系数为0．9984～0．9994，相对标准偏差为0．38％～0．44％。     

ε-己内酯的合成新工艺

以环己酮为原料，乙酸为溶剂，过硼酸钠四水化合物为氧化剂，合成了ε-己内酯．通过对ε-己内酯合成工艺条件的研究，得到了最佳合成工艺条件；环己酮与过硼酸钠四水化合物摩尔比为1：1．5，反应时间3h，反应温度80℃．在最佳反应条件下进行ε-己内酯的合成实验，其收率达到70．1％．     

γ—癸内酯中间体（1—辛烯）的气相色谱分析

采用毛细管气相色谱法对γ-癸内酯中间体1-辛烯进行定量分析，该方法标准偏差为0．27，线性相关系数为0．99883。     

银杏萜内酯A、B、C和白果内酯的热特征分析

研究银杏萜内酯A、B、C和白果内酯的热特征并探讨鉴定这些化合物的新方法．用热重分析法（TGA）和差示扫描量热法（DSC）分别对银杏萜内酯A、B、c和白果内酯进行热特征分析．所有样品的热重（TG）和微商热重（DTG）曲线都有各自的谱图特征,其DSC曲线的峰形、峰位置和峰值也有特征;银杏萜内酯A、B、C的稳定性较差,不能准确测得其熔点;白果内酯受热稳定,能够测得其熔点．利用TGA和DSC法容易鉴定银杏萜内酯A、B、C和白果内酯．用TG-DTG法对银杏萜内酯A、B、C和白果内酯在非等温条件下进行热分解动力学研究,把从TG—DTG曲线中得到的数据和30个不同的方程采用Achar微分法和Madhusudanan—Krishnan—Ninan（MKN）积分法对其进行非等温分解动力学研究,得到动力学参数活化能（E和指前因子A）和分解动力学机理及方程．     

即食豆腐脑的加工和调味研究

豆腐脑是北方的风味小吃,深受群众喜爱,常作为早餐食品。在传统工艺的基础上,加入葡萄糖酸-δ-内酯（GDL）作为凝固剂,采用正交试验方法和食品感官分析方法,确定了豆腐脑的最佳工艺配比为：葡萄糖酸内酯0．3g,豆浆200ml,温度60℃,调味最佳工艺配比为：韭花酱2g、酱油6ml、蒜水4ml、麻汁5ml、辣椒油5ml,产品具有快捷、卫生、方便、风味突出的特点。     

己内酰胺-己内酯共聚物的合成与表征

以氢氧化钠为引发剂,芳香族二异氰酸酯为活化剂,用不同物质的量比的己内酰胺和己内酯,采用阴离子开环聚合工艺合成了一系列己内酰胺-己内酯共聚物.用X射线衍射法(WAXD)、差示扫描量热法(DSC)、红外光谱(IR)法对样品进行了测试.结果表明:随己内酯在反应物中物质的量分数的增加,共聚物中含有的均聚结构比例减小,共聚结构比例增大,且更趋向生成无规共聚物.     

竹纤维/聚己内酯复合化的研究

探讨了竹纤维／聚己内酯复舍化的方法，调制了相溶剂，通过在聚己内酯中添加不同比例的竹纤维和一定量的相溶剂，制成了竹纤维／聚己内酯复合材料．测试分析认为，添加竹纤维使复合材料拉伸强度先下降，后升高，使伸长率从大于900％下降至15％左右；相溶剂的添加提高了复合材料的耐水性和热稳定性．     

表面活性剂在超临界萃取与分离白术内酯中的影响

探讨了非离子型表面活性剂对超临界CO2萃取与同步分离白术内酯类化合物的影响．在超临界CO2萃取白术挥发油的过程中，加入非离子型表面活性剂吐温-80、司盘-80改性剂，以达到同步分离内酯类化合物的目的．经过气相色谱分析，最佳萃取条件为萃取温度15℃，萃取压力30Mpa，并加入司盘-80改性剂，所得到的萃取物内酯含量高达87．78％．结果表明：该方法与传统的溶剂萃取分离方法相比，提高了挥发油的萃取分离效率，无有机溶剂残留，是一种绿色萃取方法，且易于产业化，有广阔的应用前景．     

6-羟基己酸甲酯合成ε-己内酯

介绍一种由6-羟基己酸制备ε-己内酯的方法,该方法是将6-羟基己酸经过甲醇酯化得到6-羟基己酸甲酯、然后以γ-Al2 O3为催化剂,6-羟基己酸甲酯经过环化转化成ε-己内酯,并研究了醇酸比、催化剂用量、温度对酯化率的影响,考察了环合温度对己内酯选择性的影响.最终确定:6-羟基己酸在醇酸比(质量比)为3、温度为55℃、催...     

高锰酸钾-甲醛-穿心莲内酯体系的流动注射化学发光分析法

在酸性介质中,高锰酸钾能氧化穿心莲内酯发生化学发光反应,而甲醛的存在可使发光强度增强,在体系中加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵可以进一步增强该体系的化学发光强度。据此建立了1种流动注射化学发光测定穿心莲内酯的新方法。方法的线性范围为5.0×10-6~2.5×10-4g.mL-1,检测限1.0×10-6g.mL-1,相对标准偏差0.9%(n=12,c=1.0×10-5g.mL-1)。样品测量通量150 h-1。该法用于药物中穿心莲内酯含量的测定,结果令人满意。同时,对高锰酸钾-甲醛-穿心莲内酯体系化学发光反应机理进行了探讨。为穿心莲内酯的快速定量测定提供了1种简便、高效的方法。     

葡萄糖醛酸内酯结晶过程研究

采用静态平衡法测定葡萄糖醛酸内酯在水中4～50℃下的溶解度;采用激光光强分析法,测定在不同降温速率下葡萄糖醛酸内酯在水溶液中的介稳区,降温速率为15,℃/h时,过冷度约为10,℃;降温速率为5,℃/h时,过冷度约为5,℃.在不同温度下,葡萄糖醛酸内酯溶解度及其温度敏感性存在差异,葡萄糖醛酸内酯的介稳区宽度随着降温速率的改变而不同,降温越快,介稳区越宽.采用MSMPR稳态法建立了葡萄糖醛酸内酯在水中的结晶动力学模型：成核速率B0=2.53exp（-2.8 1×10^4/RT）S^0.99MT^1.45,R=0.92;生长速率G=2.80×10^-7 exp（-2.96/RT）S^1.42,R=0.93.     

发酵法制备γ-癸内酯的研究

研究了20株酵母菌转化生产γ-癸内酯的特性,得到6株有γ-癸内酯生产潜力的菌株.利用红酵母b菌株进行摇瓶发酵研究,经发酵条件和培养基成分优化,最终发酵液中癸内酯浓度大于0.8707g/L.     

由α-庚烯合成γ-壬内酯的研究

本文对用α-庚烯、醋酐作原料,在冰醋酸溶剂中以醋酸锰作氧化剂一步合成γ-壬内酯进行了研究.将二价无水醋酸锰溶于冰醋酸中,用高锰酸钾氧化成三价醋酸锰,在此氧化剂作用下,α-庚烯与醋酐直接反应生成γ-壬内酯,再经后处理即得纯γ-壬内酯,所得产品性能符合文献值与企业标准.本合成方法是目前国内尚未开发的课题.本文用化学试剂及工业原料都进行了试验,溶剂与氧化剂可回收再用,以α-庚烯计,γ-壬内瞎的产率可达28.6%(重量).     

银杏内酯滴丸处方和工艺探讨

采用单因素试验设计,以沉降速度和溶散时限为评价指标,筛选银杏内酯滴丸的处方和制备工艺,并对中试成品的质量稳定性进行考察。试验结果表明：以聚乙二醇4000为基质,二甲基硅油为冷却剂,提取物与基质的配比为1：4,所制得的滴丸沉降速度适中,外形圆整,大小均匀,溶散时限符合规定;3批样品经初步稳定性实验考察,各项考核项目均符合规定。该工艺能够有效地解决银杏内酯滴丸溶散时限不合格的问题,适用于大批量生产。     

增塑剂对淀粉/聚己内酯基共混合物的物理性能和生物降解能力的影响(英文)

利用淀粉聚己内酯基共混物制做可降解塑料近年得到很大的发展。本文主要研究增塑剂 (氯化胺、尿素、山梨醇、蔗糖、山梨醇酯 60 ,甘氨酸和酪氨酸 )对基础混合物 ( 5 0 :5 0木薯淀粉和聚己内酯基加上 3 5 %的 5 0 :5 0甘油和水 )物理性能和生物降解能力的影响。结果表明 :除酪氨酸外 ,随着增塑剂含量的增加 ,各种增塑剂均有效地降低混合物的熔体粘度 ,其中山梨醇酯 60和氯化胺最有效。用拉伸强度和断裂伸长率表示的机械性能表明 :尿素和氯化胺能提高基础混合物的断裂伸长 ,而酪氨酸能提高基础混合物的抗张强度。生物降解能力试验表明 :在脂肪酶和α 淀粉酶的作用下 ,山梨醇、蔗糖和甘氨酸能增加基础混合物的溶解性和降解性 ,而氯化胺则降低降解性 ,近一步研究表明 :尿素和山梨醇酯 60对基础混合物的降解性影响很小。本项研究表明 :基础混合物物理性能的提高依赖于增塑剂类型和增塑剂的含量 ,我们可以改变增塑剂类型和含量来发展具有不同性质的可降解塑料     

ε—己内酯的合成研究

以环己酮为原料 ,30 %H2 O2 为氧化剂 ,在无催化剂存在时 ,当加入无水硫酸镁为脱水剂时 ,ε -己内酯的产率可达79 9%。当以负载硼酸的γ -Al2 O3 为催化剂 ,不加任何脱水剂时 ,反应的最佳条件为 :反应温度 70℃ ,反应时间 3h ,催化剂用量 2 g ,反应体系各物料的用量 :30 %H2 O2 11 3g ,环己酮 2 0g ,丙酸 12 6 g。在此条件下 ,H2 O2 的转化率为 6 2 8% ,ε-己内酯的产率可达 5 9 1%。     

素馨醛合成工艺条件的优化

在碱性催化剂固体K2CO3和相转移催化剂苄基三乙基氯化铵（BTEAC）的作用下，由苯甲醛和庚醛合成了素馨醛．用正交试验法考察了原料配比、BTEAC用量和DMF用量对产品素馨醛收率的影响．实验结果表明：在n（苯甲醛）：n（庚醛）=1．4：1，BTEAC用量为2．0g，DMF用量为5．0g时，素馨醛的收率最高，达到85．1％．     

磺化丙酮-甲醛缩聚物型水泥分散剂的合成

以丙酮、甲醛、亚硫酸钠为原料，合成了磺化丙酮-甲醛缩聚物型水泥分散剂，考察了亚硫酸钠用量、醛酮比等因素对水泥浆分散性能的影响，表明当w(亚硫酸钠)：w(甲醛)：w(丙酮)为0．16：0．53：0．20时，产物对水泥浆的分散性能最佳。