全自动固相萃取气相色谱法测定果蔬中农药残留

建立了全自动固相萃取-气相色谱法测定果蔬中多种农药残留的分析方法。样品用V(乙腈)∶V(丙酮)=5∶1超声提取,全自动固相萃取仪萃取、富集、净化,18种农药回收率在89.5%~98.9%之间,相对标准偏差在1.1%~2.8%,方法的检出限为0.002~0.02 mg/kg。该方法简单、快捷、节省溶剂、无交叉污染、净化效果好、灵敏度高、准确度高,完全满足农药残留量测定的要求。     

微波辅助萃取——气相色谱法分析土壤中有机氯

利用微波辅助萃取(MAE)CARB-NH2柱(由等量的石墨化碳(CARB)和氨基(NH2)装填而成)净化以及气相色谱法-电子捕获检测器(GC-ECD)对土壤样品中的微量半挥发性有机氯(OCPs)进行了检测研究。通过考察提取剂、洗脱剂、微波提取时间以及不同固相萃取(SPE)柱的净化等前处理过程对萃取效果的影响,获得了以微波辅助萃取为核心的最优前处理方法,实现了有机氯的萃取回收和检测,其对有机氯的回收率为89.2%～104.7%,检出限为0.8～2.9 ng/g。该方法对实际土样的检测也能得到良好的检测效果,有望为大批量样品的检测提供参考。     

反相高效液相色谱测定土壤中多环芳烃(II)——固相萃取浓缩分离测定土壤中多环芳烃

文章研究了用固相萃取清洗、浓缩、分离土壤超声波萃取中美国环保局(EPA)规定的16种优先监测多环芳烃污染物,并用反相高效液相色谱分离紫外吸收检测测定它们的方法。Su-pelco6mLLC-18固相萃取筒被用于预浓缩和清洗丙酮萃取土壤液中16种多环芳烃。对固相萃取筒的填充材料的条件化进行了优化试验,40%的丙酮-水效果最好。选择了几种洗脱剂,对固相萃取后的16种多环芳烃进行了洗脱试验,其中丙酮∶四氢呋喃=1∶1混合溶剂的结果令人满意。应用此方法测定了英国某工业区污染土壤中美国EPA规定的16种优先监测多环芳烃,除苊烯和二苯并(a,h)萤蒽的含量低于检测限外,其它多环芳烃的量在0.557-9.65μg/g之间。     

微波萃取气相色谱法测定底泥中邻苯二甲酸酯

为了准确地检测出环境中邻苯二甲酸酯类环境激素,以微波萃取和气相色谱法测定底泥中的6种邻苯二甲酸酯类环境激素.利用正交试验确定了微波优化萃取条件:萃取剂为丙酮/正己烷(体积比为1:1),萃取时间为15 min,萃取压力为0.2 MPa,萃取功率为70%.用气相色谱法测定6种邻苯二甲酸酯类物质,峰面积对浓度线性回归,线性范围为1～500 mg/L,相关系数大于0.99,最低检出限为0.40～4.58 mg/L,精密度为5.9%～12.3%,回收率为60%～120%.利用该方法对2个公园水环境底泥中的6种邻苯二甲酸酯进行检测,结果表明:DMP、DEP、DIBP、DBP、BBP和DEHP均有不同程度的检出,其中,每克土壤中BBP分别为250.6μg和281.2μg,每克土壤中DEHP分别为259.9μg和170.3μg.     

反相高效液相色谱测定土壤中多环芳烃（Ⅱ）——固相萃取浓缩分离测定土壤中多环芳烃

文章研究了用固相萃取清洗,浓缩,分离土壤超声波萃取中美国环保局（EPA）规定的16种优先监测多环芳烃污染物,并用反相高效液相色谱分离紫外吸收检测测定它们的方法,Su-pelco6mLLC-18固相萃取筒被用于预浓缩和清洗丙酮萃取土壤液中16种多环芳烃,对固相萃取筒的填充材料的条件化进行了优化试验,40%的丙酮-水效果最好。选择了几种洗脱剂,对固相萃取后的16种多环芳烃进行了洗脱试验,其中丙酮：四氢呋喃=1：1混合溶剂的结果令人满意,应用此方法测定了英国某工业区污染土壤中美国EPA规定的16种优先监测多环芳烃,除苊烯和二苯并（a,h)萤蒽的含量低于检测限外,其它多环芳烃的量在0.557-9.65μg/g之间。     

固相萃取-气相色谱/三重四极杆质谱法同时分析蔬菜中的50种农药残留量

采用固相萃取-气相色谱/三重四极杆质谱(GC/MS/MS)法测定蔬菜中50种农药残留量.样品经乙腈提取、固相萃取小柱净化,用气相色谱-质谱/质谱法测定,外标法定量.50种农药在10～500 μg/L范围内线性关系良好,加标回收率在77.30％～116.91％之间,相对标准偏差均小于15％,定性检出限和定量检出限分别为0.1～5.0 μg/kg和0.3～16.7 μg/kg,可以满足欧盟、日本等国对蔬菜中农药残留量的限定要求.该方法具有简单快速,准确度和精密度高,适用于各种蔬菜中农药多残留量的检测和确证.     

反相高效液相色谱测定土壤中多环芳烃(Ⅱ)--固相萃取浓缩分离测定土壤中多环芳烃

文章研究了用固相萃取清洗、浓缩、分离土壤超声波萃取中美国环保局(EPA)规定的16种优先监测多环芳烃污染物,并用反相高效液相色谱分离紫外吸收检测测定它们的方法.Supelco 6 mL LC-18固相萃取筒被用于预浓缩和清洗丙酮萃取土壤液中16种多环芳烃.对固相萃取筒的填充材料的条件化进行了优化试验,40%的丙酮-水效果最好.选择了几种洗脱剂,对固相萃取后的16种多环芳烃进行了洗脱试验,其中丙酮四氢呋喃=11混合溶剂的结果令人满意.应用此方法测定了英国某工业区污染土壤中美国EPA规定的16种优先监测多环芳烃,除苊烯和二苯并(a,h)萤蒽的含量低于检测限外,其它多环芳烃的量在0.557-9.65μg/g之间.     

固相萃取-高效液相色谱法测定玉米中伏马毒素B1

研究了固相萃取-高效液相色谱法测定玉米中伏马毒素B1的方法.玉米样品经乙腈-0.1 mol/ml磷酸二氢钠(1+1)提取,提取液通过固相萃取柱净化,净化液经柱前衍生,Shimadzu STRODS色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量.对添加不同含量水平的伏马毒素B1,5次重复实验的平均回收率为82.1%～87.8%,变异系数(CV)为4.7%～7.8%,检测低限为0.020 mg/kg.     

固相萃取-高效液相色谱法测定玉米中伏马毒素B_1

研究了固相萃取 高效液相色谱法测定玉米中伏马毒素B1的方法。玉米样品经乙腈 0.1mol/ml磷酸二氢钠(1+1)提取,提取液通过固相萃取柱净化,净化液经柱前衍生,ShimadzuSTRODS色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。对添加不同含量水平的伏马毒素B1,5次重复实验的平均回收率为82.1%～87.8%,变异系数(CV)为4.7%～7.8%,检测低限为0.020mg/kg。     

鲭鱼罐头中7种多氯联苯的测定——亚临界水萃取-气相色谱法

建立了同时检测鲭鱼罐头中7种多氯联苯(PCBs)的亚临界水萃取-气相色谱分析方法。亚临界水中加入活性炭纤维为固相萃取剂,在200℃的条件下,提取40 min,随后,用2 mL乙酸乙酯洗脱。结果表明,该方法测定PCBs含量的线性范围为0.001~0.100μg/mL;在2.0、10.0、50.0μg/kg(n=6)的添加水平下,回收率在79.4%~91.0%之间,测定结果的相对标准偏差(RSD)为3.1%~12.3%;检出限(S/N=3)为0.016~0.046μg/kg;定量限(S/N=10)为0.048~0.139μg/kg。该方法绿色环保、稳定、可靠,适用于鲭鱼罐头中多氯联苯的检测。     

SPE-GC-MS方法分析城市生活污水中多氯联苯的研究

要得到城市生活污水中多氯联苯的准确含量,必须选择合适的前处理方法.采用C18固相萃取柱富集生活污水中的PCBs,选择最佳用量为10 mL的组合萃取剂丙酮+正己烷(体积比为1∶1)进行萃取,结合浓硫酸洗涤、硅胶柱层析净化和无水硫酸钠干燥的方式深度提取PCBs;以EPA推荐的7种PCBs为外标物,采用GC-MS法对样品中的PCBs进行定性和定量分析.结果表明:城市生活污水中7种PCBs总量为27.75 ng/L.分析方法的相对标准偏差为1.6%~8.8%,回收率为84%~103%,检测限达到0.014μg/L.     

海洋沉积物中多氯联苯微波萃取优化条件的选择

利用微波萃取-气相色谱法（ECD）测定沉积物中的多氯联苯,采用正交设计实验,对微波萃取条件进行了优化。优化后的萃取条件为微波功率1 200 W,萃取剂为丙酮/正己烷体积比1∶1,体积为25 mL,萃取温度为115℃,萃取时间20 min。采用该方法对威海湾养殖区沉积物中多氯联苯进行了监测,结果表明此方法适用于海洋沉积物样品中多氯联苯的测定。     

微波萃取气相色谱法测定鱼肉中有机氯残留

探索测定鱼肉中有机氯的快速、准确和价廉的方法。采用微波萃取技术提取鱼肉中的六六六、滴滴涕,再利用毛细管气相色谱分离,微电子捕获检测器检测。8种有机氯农药回收率在89．3％-104．2％之间,相对标准偏差均小于10％。说明准确度与精密度较好,符合农药残留量分析的基本要求。探索了各成分在不同食性鱼肉中的含量特征,结果显示：肉食性鱼类〉杂食性鱼类〉草食性鱼类。可见,有机氯农药随着食物链在生物体内富集。     

基于低共熔溶剂的液相微萃取-高效液相色谱法测定大豆油中的TBHQ

建立了一种基于绿色低共熔溶剂的液相微萃取与高效液相色谱联用技术,用于测定大豆油中的合成抗氧化剂TBHQ。结果表明,氯化胆碱/乙二醇在物质的量比为1∶2时组成的低共熔溶剂对大豆油中的TBHQ具有较高的萃取率。最佳萃取条件为:低共熔溶剂用量400μL,油用量0.15 g,萃取温度50℃,萃取时间30 min,正己烷用量2 m L。检测限为0.02μg/m L,回收率在98.5%~112%范围内,日内和日间精密度均小于2%。该方法成功应用于市售大豆油样品中TBHQ的测定,接近于使用国标方法的测定结果。     

微波萃取草莓中有机磷农药残留量的快速检测

研究了微波辅助萃取气相色谱法测定草莓中五种有机磷农药(乐果、马拉硫磷、敌敌畏、甲基对硫磷、毒死蜱)的快速检测方法。对萃取溶剂的种类进行了选择,并采用正交设计实验优化了溶剂用量、微波辐射时间及微波辐射温度等微波辅助萃取条件。结果表明,当溶剂用量为25 mL、时间为15min、温度为80℃时萃取效果最佳;五种有机磷的检出限为0.0015~0.0072mg/kg,回收率为87.99%~109.3%。     

磁性固相萃取-液相色谱法测定果汁中的3种双酚类物质

建立了磁性固相萃取-高效液相色谱同时测定果汁中3种双酚类物质(双酚A、双酚F和双酚AF)的方法。以三嗪-亚胺类共价有机聚合物(Fe_3O_4@TRITER-1)作为磁性固相萃取吸附剂,考察并优化吸附和解吸条件。在优化条件下,建立的磁性固相萃取-高效液相色谱方法对3种目标分析物的检出限(LOD)为0. 29～0. 42μg/L (信噪比S/N=3),定量限(LOQ)为0. 87～1. 28μg/L (S/N=10),方法的相对标准偏差(RSD,n=6)为2. 1%～6. 8%。将建立的方法应用于橙汁、苹果汁和葡萄汁等样品中检测3种双酚类物质的含量,加标回收率为80. 6%～93. 4%。建立的磁性固相萃取-高效液相色谱法准确可靠,具有检出限低、灵敏度高、分析速度快等优点,为测定果汁中双酚类物质的含量提供了新方法。     

固相萃取与高效液相色谱联用快速测定鲜奶中的三聚氰胺

采用固相萃取—高效液相色谱法测定鲜奶样品中的三聚氰胺。固相萃取柱为Strata-X-C,液相色谱柱Thermo BDS HYPERSIL C8（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈：0.01 mol/L辛烷磺酸钠—柠檬酸缓冲溶液（10：90,V：V）,检测波长为238 nm。三聚氰胺峰的保留时间为8.25 min。三聚氰胺在1.0-50μg/mL范围内具有良好的线性关系（R=0.997）,在添加量为30,60,90 mg/kg时,三聚氰胺标准加入回收率为90.40%-91.10%,RSD为1.14%-1.88%。方法检出限为0.1 mg/kg。     

有机氯农药在长江武汉段的残留状况调查

以α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p-DDE、p,p-DDD、o,p-DDT、p,p-DDT、六氯苯等9种有机氯农药为目标污染物,用索氏提取和气相色谱法对长江武汉段进行调查后发现在长江武汉段水体悬浮物和表层沉积物中均存在六六六(HCH)和滴滴涕(DDT)类有机氯农药残留.六六六在悬浮物中的检出含量范围为0.23～1.90 ng/g,平均含量为0.76 ng/g;在沉积物中的检出含量范围为0.30～1.94 ng/g,平均含量为0.52 ng/g.滴滴涕类在悬浮物中的含量范围是18～4.67 ng/g,平均含量为1.31 ng/g;在沉积物中的含量范围是0.34～4.35 ng/g,平均含量为1.47 ng/g.此次调查对长江武汉段有机氯农药污染状况提供了一个全面系统的了解,为保护水资源环境、改善水的质量提供全面和重要的科学依据.     

微波辅助萃取法测定覆盆子中有机氯农药残留

建立了微波辅助萃取-固相萃取净化测定中药覆盆子中12种有机氯农药残留的分析方法。样品用石油醚微波提取,提取液用Florisil固相萃取柱净化,电子捕获检测器(ECD)检测。12种有机氯农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,线性相关系数R2大于0.999,三个水平添加的平均回收率(n=5)82.52%~l12.9%,相对标准偏差为3.1%~7.8%,方法的检出限0.000 1~0.000 5μg.mL-1。本方法操作简单、快速净化效果佳,准确度好、精密度高。     

固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中微囊藻毒素-LR

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中微囊藻毒素LR的方法,比较了不同品牌C18反相固相萃取柱、萃取柱活化时间、萃取柱空气干燥时间、淋洗液和洗脱液种类对微囊藻毒素LR的提取率的影响,并对色谱条件进行优化,得到了测定饮用水中微囊藻毒素LR样品前处理和分析的最佳条件。该法的检测限可达0.02ug/L,线性定量范围为0.1～50ug/L,提取回收率达85%以上。