羟基新戊醛连续合成反应器模型化

基于物料守恒,以动力学为基础建立了全混流釜式反应器稳态模型方程,以修正的动力学方程为基础建立了管式反应器稳态模型方程,对甲醛(FA)、异丁醛(IBA)缩合制羟基新戊醛(HPA)连续过程的反应器型式(包括单釜连续、两釜串联、三釜串联3种)进行了优化。实验条件:反应温度为75℃,反应压力为0.3 MPa,3种反应器型式模拟计算值和实验值的相对误差分别为1.17%,-0.11%和-0.77%,表明动力学模型、反应器模型是适定的。从反应结果和设备复杂程度两方面考虑,建议工业上HPA合成采用两釜串联工艺。     

微通道反应器内合成高纯度碘化钾

利用微通道反应器,研究了氢碘酸、甲酸溶液及氢氧化钾合成碘化钾的反应,考察了反应温度、原料配比、停留时间对碘化钾产率的影响。获得了较优的反应工艺条件,反应温度为85℃、停留时间为30 s、m(氢碘酸)∶m(甲酸)=54%、m(氢氧化钾)∶m(水)=31%。在该优化工艺条件下,碘化钾的产率为97%,产品纯度达到99%。实验结果表明,该方法具有反应时间短、产品收率高、绿色环保等优点。     

羟基新戊醛合成工艺及其动力学

羟基新戊醛是合成多种精细化学品的重要中间体。以叔胺溶液为催化剂,利用正交实验法优化了甲醛异丁醛缩合制备羟基新戊醛的工艺条件,并考察了缩合反应动力学。由正交实验结果得到最佳反应条件为:催化剂的用量为3%质量分数,反应温度75℃,甲醛与异丁醛的物质的量之比为1.1:1,反应压力0.3 MPa,反应时间80 min,在此条件下产物收率可达98.33%。动力学的研究结果表明:缩合主副反应的表观活化能分别为40.801 k J/mol和64.088 k J/mol;主反应对异丁醛、甲醛反应级数分别为1和1.2,副反应对羟基新戊醛的反应级数为2。通过残差分析和统计检验,表明动力学模型是适定的。     

微通道反应器内合成过氧化物的研究进展

本文从微反应器的设计和制备、过氧化氢制备工艺和有机过氧化物合成工艺在微反应器中的应用研究等方面进行综述,并对微反应器未来的发展趋势进行展望,与间歇反应器相比,微通道反应器在合成过氧化物有很好的应用前景.     

微通道反应器中合成季戊四醇

国内工业生产季戊四醇存在收率低等问题。以甲醛与乙醛为原料,氢氧化钠为催化剂,用微通道反应器这一新型工艺方法合成季戊四醇,并使用液相色谱进行定量分析。考察了反应温度、反应时间和原料物料等因素对收率的影响。并通过使用Design-Expert 8软件设计响应面实验,优化实验条件,结果表明：当反应温度为44℃,反应时间为161 min,n(甲醛)∶n(乙醛)为5∶1时,季戊四醇的摩尔收率达到93.17%。与传统釜式反应相比季戊四醇摩尔收率提高了25.21%,具有工业化的前景。     

微通道反应器内硝酸氧化合成对硝基苯甲酸

在微通道反应器内,以冰醋酸和水为溶剂,用氧气和稀硝酸氧化对硝基甲苯,合成了对硝基苯甲酸。通过条件实验得到了较优的反应条件：氧化反应温度205℃、压力4.0MPa、对硝基甲苯浓度为10%、硝酸浓度为29.2%、泵入的反应液流量为10m L·min^-1、氧气流量为0.5L·min^-1。在此优化条件下进行母液循环套用实验,最终对硝基苯甲酸成品的总收率为72.6%,液相色谱纯度在99.0%以上。实验结果表明,该工艺操作简便、安全可控、绿色环保,特别适用于连续化生产工艺。     

羟基新戊醛加氢合成新戊二醇催化剂及工艺研究

采用沉淀法制备了四种不同铜负载量的加氢催化剂,以氢氧化钠为沉淀剂,以碱性硅溶胶作为载体,比较了不同铜含量催化剂的活性。在固定床上考察了在不同条件下羟基新戊醛的转化率和新戊二醇的选择性,在反应压力2.5 MPa,氢醛比为10,反应温度为100℃,液时空速1.0 h-1,催化剂铜负载量为15%条件下,羟基新戊醛转化率达94%,新戊二醇选择性达99%。     

微通道反应器内硫酸钡沉积行为

硫酸钡是石油生产过程中经常遇到的难以清除的垢。在微通道反应器内对硫酸钡沉积行为进行较详细的研究。采用火焰原子吸收法和压差法分别测量钡浓度变化和微通道管段间的压力变化,考察微通道管长、流量、浓度及温度等因素对模拟油田水在微通道反应器内硫酸钡沉积行为的影响。实验结果表明,随着管路增长、流量增大、浓度增加,微通道中硫酸钡的沉积速率加快,沉积量增多,且呈非线性增加趋势,而温度升高使得微通道管路中离子扩散加快,硫酸钡沉积速率增大,但由于温度的小幅度升高并没有使硫酸钡溶度积发生明显变化,因此硫酸钡沉积量增加较少。采用扫描电镜观察管道内进出口处硫酸钡的结垢形态,验证了不同因素对管路沉积情况和结晶形态的变化。研究得出受结晶成核的影响,管道内硫酸钡的沉积结垢并非均匀简单的沉积过程,其晶粒形成可分为两个阶段,即成核阶段和晶体生长阶段。     

微通道反应器内氢气催化燃烧

在微尺度化学反应器内对氢气/空气催化燃烧反应进行了研究,考察了操作条件对反应行为的影响,并建立相应的数学模型,同时也对该类反应器应用于强放热反应过程的动力学研究进行初步的探讨.实验过程中H2入口浓度为3% (mol)～15%（mol）,结果表明微通道反应器可使处于爆炸极限内的氢氧催化燃烧反应在高空速、低压降、等温及动力学控制区内安全地进行.在H₂入口浓度8%（mol）、反应温度150 ℃、空速1.0×10⁶ h^-1条件下,转化率高达90%.     

微通道反应器内硫酸钡沉积行为

硫酸钡是石油生产过程中经常遇到的难以清除的垢。在微通道反应器内对硫酸钡沉积行为进行较详细的研究。采用火焰原子吸收法和压差法分别测量钡浓度变化和微通道管段间的压力变化,考察微通道管长、流量、浓度及温度等因素对模拟油田水在微通道反应器内硫酸钡沉积行为的影响。实验结果表明,随着管路增长、流量增大、浓度增加,微通道中硫酸钡的沉积速率加快,沉积量增多,且呈非线性增加趋势,而温度升高使得微通道管路中离子扩散加快,硫酸钡沉积速率增大,但由于温度的小幅度升高并没有使硫酸钡溶度积发生明显变化,因此硫酸钡沉积量增加较少。采用扫描电镜观察管道内进出口处硫酸钡的结垢形态,验证了不同因素对管路沉积情况和结晶形态的变化。研究得出受结晶成核的影响,管道内硫酸钡的沉积结垢并非均匀简单的沉积过程,其晶粒形成可分为两个阶段,即成核阶段和晶体生长阶段。     

无隔膜电解槽内羟基新戊醛的间接电氧化

在无隔膜电解槽内,电解溴离子生成溴单质作为氧化剂,氧化羟基新戊醛为羟基新戊酸。研究了pH、反应温度、反应物浓度和阳极电位对电流效率及选择性的影响。结果表明,在无隔膜电解槽内,以Br-/Br2为媒质的间接电氧化法可以制取羟基新戊酸,电流效率最高可达61 9%,选择性可达90%。     

微反应器内苯甲醚连续合成

苯甲醚是一种重要的溶剂和有机合成中间体，以往通过间歇反应合成，存在生产效率低下、操作周期长等问题，亟需开发连续化的生产装置和技术。提出以苯酚钠水溶液和硫酸二甲酯为原料通过连续微反应器合成苯甲醚的方法。该方法利用微混合器和局部收缩的反应管道强化反应物的混合，在近似绝热的反应条件下快速完成反应过程。报道了苯酚钠浓度、反应物流量和反应物摩尔比对于微反应器内苯酚钠转化率和硫酸二甲酯利用率的影响规律。与文献报道的间歇反应进行了对比，揭示了微反应技术的优势。     

微反应器内聚合物合成研究进展

微反应器作为化学工程学科的前沿和热点方向,逐渐成为聚合物合成的新装备、新工艺与新产品开发的重要平台,得到学术界和产业界的广泛关注。微反应器可实现可控的多相微尺度流动,能够强化聚合反应中的混合、传质和传热过程,严格控制反应时间,实现反应单元的模块化组合。与传统搅拌反应器相比,这些特点使得微反应器在控制聚合物分子量分布,简化反应环境,提高反应选择性,调节聚合物分子结构和宏观形貌等方面展现出了一定优势。本文全面综述了聚合物合成微反应器理论和技术的研究进展,并在新过程和新产品开发、反应动力学测量、微尺度基础研究和反应器放大等方面进行了展望。     

微反应器内苯甲醚连续合成

苯甲醚是一种重要的溶剂和有机合成中间体,以往通过间歇反应合成,存在生产效率低下、操作周期长等问题,亟需开发连续化的生产装置和技术。提出以苯酚钠水溶液和硫酸二甲酯为原料通过连续微反应器合成苯甲醚的方法。该方法利用微混合器和局部收缩的反应管道强化反应物的混合,在近似绝热的反应条件下快速完成反应过程。报道了苯酚钠浓度、反应物流量和反应物摩尔比对于微反应器内苯酚钠转化率和硫酸二甲酯利用率的影响规律。与文献报道的间歇反应进行了对比,揭示了微反应技术的优势。     

微反应器内聚合物合成研究进展

微反应器作为化学工程学科的前沿和热点方向,逐渐成为聚合物合成的新装备、新工艺与新产品开发的重要平台,得到学术界和产业界的广泛关注。微反应器可实现可控的多相微尺度流动,能够强化聚合反应中的混合、传质和传热过程,严格控制反应时间,实现反应单元的模块化组合。与传统搅拌反应器相比,这些特点使得微反应器在控制聚合物分子量分布,简化反应环境,提高反应选择性,调节聚合物分子结构和宏观形貌等方面展现出了一定优势。本文全面综述了聚合物合成微反应器理论和技术的研究进展,并在新过程和新产品开发、反应动力学测量、微尺度基础研究和反应器放大等方面进行了展望。     

微通道反应器内合成二氯乙二肟的工艺研究

研究了微通道反应器中乙二肟经氯化反应制备二氯乙二肟的工艺过程,考察了反应温度、原料物质的量比、停留时间对反应的影响。通过实验得到了较好的工艺条件,反应温度为-10℃,n(氯气)∶n(乙二肟)=2.2∶1,停留时间为90 s,二氯乙二肟的收率为85%。传统釜式反应器中最佳工艺条件,即反应温度为-30℃,n(氯气)∶n(乙二肟)=2.5,反应时间6 h,收率最高为78%。相较于传统工艺方法,利用微通道技术降低了反应条件的要求,减少了氯气的使用量,大大提高了生产效率,过程安全可控。     

聚羧酸减水剂在微通道反应器内的合成及应用

以异丁烯醇聚氧乙烯醚(HPEG)、丙烯酸(AA)和丙烯酸羟乙酯(HEA)为主要原料,过硫酸铵、亚硫酸氢钠复合还原氧化体系为引发体系,疏基乙酸为链引发剂,在微通道反应器内合成了聚羧酸减水剂,利用单因素法考察了各因素对减水剂分散性的影响.确定的最佳工艺为:停留时间为120s,反应温度为45℃,n (AA)∶n(HPEG)为...     

微通道反应器中合成碘代芳烃

在自制聚四氟管微通道反应器内,考察了取代芳胺重氮盐和碘化钾反应连续合成碘代芳烃的工艺过程。以碘苯为模型底物,考察了管道内径、体积流速、停留时间、反应温度等对反应的影响,得到最佳的工艺条件为:管道内径0.8 mm,体积流速1 004.8μL/min,停留时间75 s,反应温度20℃。在该条件下,碘苯产率为79.0%,时空转化率为9.41×103mol/(m3·h),比常规反应高出两个数量级。在上述最佳工艺条件下,分别研究了其他碘代芳烃在微通道反应器内的合成。     

微通道反应器内氯苯硝化反应研究

在微通道反应器内对氯苯硝化反应进行了研究,考察了氯苯与硝酸的摩尔比、体积流速、反应温度等对单程转化率及选择性的影响。实验选择了较优工艺参数组合:n(氯苯)∶n(硝酸)=1∶1.3,n(硝酸)∶n(硫酸)=1∶3,氯苯体积流速0.5 mL/min,反应温度80℃,氯苯单程转化率达74.8%,n(邻硝基氯苯)∶n(对硝基氯苯)=0.56∶1,时空转化率(STC)达4.07×109mol/(m3.h)。微通道反应器内,时空转化率是常规反应器的3.08×104倍。     

微通道内连续合成过氧乙酸

为了实现高浓度的过氧乙酸安全连续合成,首先在间歇反应器内研究了60～80 ℃和高浓度过氧化氢条件下过氧乙酸合成的反应动力学,并建立了反应速率方程.之后在石英微通道反应器内进行了高浓度过氧乙酸的连续合成.研究表明:建立的动力学方程能很好预测微通道内的反应结果;石英毛细管壁不影响过氧化氢和过氧乙酸的稳定性.使用高浓度过氧化氢并在较高温度下合成过氧乙酸,可将反应时间缩短到10～15min.