悬浮聚合法制备磁性多孔聚合物微球的性能研究

以超声分散辅助双层表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和油酸(OA)处理的磁性粒子为磁性来源,选用苯乙烯(St)、二乙烯苯(DVB)和甲基丙烯酸(MAA)分别作为聚合单体、交联剂和功能基单体,采用改进的悬浮聚合法制备出多孔磁性高分子微球,并采用扫描电子显微镜(SEM)、光学显微镜(OA)和热重分析仪(TG)对磁性微球表面形貌、粒径分布及磁含量等进行了表征,详细探讨了MAA用量、超声分散时间、搅拌速度和分散剂浓度等因素对磁性多孔微球磁含量及粒径分布的影响.     

以离子液体为溶剂制备纤维素微球

将天然纤维素溶于离子液体中,制成纤维素/离子液体溶液,并以纤维素/离子液体溶液为原料采用悬浮聚合法制备了纤维素微球。讨论了纤维素种类和质量分数、纤维素/离子液体溶液与导热油体积比、搅拌速度和制备温度对纤维素微球粒径分布的影响。结果表明,质量分数为2%的棉纤维素/离子液体溶液,以导热油为分散相,V(纤维素/离子液体溶液)∶V(导热油)=1∶50,聚乙二醇(相对分子质量600)作为分散剂,搅拌速度为500 r/min,制备温度为80℃,可制得粒径分布在0.45～0.20 mm占55%以上的纤维素微球。     

表面羧基可控的单分散P（St-co-AA）亚微球的制备与表征

用无皂乳液聚合法制备了具有不同表面羧基含量的单分散聚（苯乙烯-共-丙烯酸）亚微球,通过扫描电镜和透射电镜测试发现,制得的聚合物微球粒径均一,具有良好的单分散性.结果表明：通过改变聚合过程丙烯酸用量,可以在一定范围内调控共聚物微球的直径;经红外光谱和X射线光电子能谱分析发现,得到的聚合物亚微球表面存在大量羧基;通过X射线光电子能谱可计算出聚合物微球的表面羧基含量,并且该值可以通过在聚合过程中改变丙烯酸用量进行调控.     

磁性β-环糊精聚合物微球的制备及表征

制备了可用作靶向药物载体的磁性β-环糊精聚合物微球.以环氧氯丙烷为交联剂,使β-环糊精包裹在Fe3O4表面上,制得了磁性β-环糊精聚合物微球.用正交实验法确定磁性微球的最佳制备条件:搅拌速度500 r/m in;OP浓度,w=4%;β-CD 8 g;环氧氯丙烷35mL.最佳条件下磁性微球的粒径和Fe3O4含量(质量分数)分别为1.62μm、72.3%,磁响应性较强,磁化率为8.56×10-4cm3/g.同时采用TEM、IR、XRD对磁性微球结构进行了表征.     

淀粉/PVA微球的制备与表征

淀粉和聚乙烯醇(PVA)均具有良好的生物相容性和生物降解性能,在医药领域得到了广泛应用,淀粉微球作为一种新型功能性高分子微球材料,是亲水性药物递送的良好载体;用一些和淀粉具有较好相容性的材料(如PVA等)来制备复合微球,比用单一材料制备的微球更具优势。以可溶性淀粉和聚乙烯醇为原料,环氧氯丙烷(EPI)作为交联剂,采用反相乳液聚合法制备淀粉/PVA微球。探讨了温度、原料用量、转速等因素对制备的淀粉/PVA微球粒径及其分布的影响,并通过扫描电镜、傅里叶红外光谱、X-射线衍射和激光粒度分析对微球形貌和结构进行了表征。结果表明,当淀粉和PVA用量分别为5 g和0.05 g、油水体积比为3∶1、乳化剂用量为1.5 g、反应温度为65℃、搅拌转速为700 r/min、EPI用量为5 m L、反应时间1.5 h时,制得的微球形貌光滑、分布均匀,具有孔隙结构且结晶能力降低,平均粒径为16.464μm。     

多步种子溶胀法制备微米级大粒径单分散胶体微球

为制备大粒径(接近20μm)、单分散聚苯乙烯(PS)微球,首先采用分散聚合法制备PS种子微球,再经过多步种子溶胀策略实现制备目标。讨论了多步溶胀过程中稳定剂聚乙烯醇(PVA)浓度对PS微球的粒径和单分散性Cv的影响,以及阻聚剂NaNO_2对聚合过程中二次核心的影响。结果表明:种子PS微球粒径为(3. 15±0. 13)μm,在种子溶胀过程中,随着变异系数先减小后增大;加入NaNO_2可有效抑制二次核心生成;经三步种子溶胀最终制得平均粒径为18. 76μm、变异系数为0. 209的PS微球。     

聚合物中空微球的制备与粒径控制

以甲基丙烯酸甲酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯为主要单体,聚乙烯醇为分散剂,利用悬浮聚合方法制备出了具有中空结构的聚合物微球.利用扫描电子显微镜和偏光显微镜对微球的形貌、粒径及其分布进行了表征.考察了搅拌速度、分散剂用量、油水比、引发剂用量等因素对微球的粒径及其分布的影响.研究结果表明：微球呈多分散状态,中空结构良好,内、外壁光滑;搅拌速度、分散剂用量是控制粒径大小及其分布的主要因素;当油水比〉1：1.5时,成球性能受到影响,同时油水比对微球粒径及其分布也有影响;引发剂用量为0.6%时有最高的转化率.     

GMA-DVB聚合物微球制备

采用分散聚合法,以乙醇水溶液为介质,聚乙烯吡咯烷酮为分散剂,过氧化二苯甲酰为引发剂制备聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-二乙烯苯窄分布聚合物交联微球。研究了分散聚合中,介质的醇水比、水油比、单体配比、引发剂用量以及搅拌速度和搅拌杆安装方式对微球形貌、粒径、粒径分布及收率的影响。使用数字图像分析仪分析表征聚合物微球的形貌、粒径、粒径分布。反应中使用显微镜跟踪观察了微球的形成过程,探索了分散聚合的反应机理。合成了球形形貌好、粒径在3～5?μm之间的GMA-DVB微米级单分散聚合物微球。     

以乙醇为分散介质制备聚苯乙烯微球

以乙醇为分散介质,聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用分散聚合方法,制备粒径范围在1.84～4.23 μm的单分散聚苯乙烯(PS)微球,并探讨单体用量、分散剂用量、引发剂用量、分散介质和反应温度等反应条件对所得聚合物微球粒径及其分布的影响.实验结果表明:在一定反应条件下,随着初始单体质量分数和引发剂质量分数的增大以及聚合温度的升高,聚苯乙烯微球的粒径增大;随着分散稳定剂PVP质量分数的增大,微球粒径变小;在相同条件下,以乙醇为分散介质比以甲醇为分散介质制得的PS微球粒径大.     

悬浮聚合法制备粒径可控的PGMA交联微球的研究

以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,聚乙烯醇(PVA)为分散剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用悬浮聚合法制备了粒径可控的以GMA为主单体的二元共聚物交联微球PGMA.考察了分散剂用量、搅拌速度、水油相比例、交联剂用量、NaCl用量等因素对成球性能、微球粒径的影响规律,并确定了成球最佳条件.采用红外光谱(FTIR)表征了微球的化学结构,使用扫描电子显微镜(SEM)观察了微球的形貌.研究结果表明:在水介质中加入电解质NaCl,采用悬浮聚合法并通过控制各反应条件,可以制备出球形度极好、粒径在60~180μm范围内的交联微球PGMA.     

交联型三维有序聚苯乙烯胶体晶体的制备及表征

采用无皂乳液聚合法制备了单分散亚微米级聚苯乙烯微球.考查了过硫酸铵的浓度和交联剂的用量对聚苯乙烯微球粒径、粒径分布及聚苯乙烯转化率的影响.结果表明：随着硫酸铵浓度的增加,聚苯乙烯粒径增大,单分散指数有增大的趋势;增加交联剂的用量,聚苯乙烯微球的粒径减小;转化率增加、单分散指数变大,当引发剂的浓度为12 mg/mL,交联剂含量为10.03%时,粒子粒径为0.523μm,制得的聚苯乙烯微球仍然呈现单分散性,聚苯乙烯表面和断面SEM图表明合成的胶体晶体材料三维高度有序.     

弹性聚氨酯/聚苯胺复合纳米导电纤维的制备及表征

利用静电纺丝技术制备聚氨酯纳米纤维,采用原位聚合法在纤维表面聚合导电聚合物聚苯胺,得到具有优良导电性能的PU/PANI复合纳米导电纤维。利用扫描电镜(SEM)和红外光谱(FTIR)表征了PU/PANI复合纳米纤维的微观结构和化学组成,结果证明在聚氨酯纳米纤维表面成功合成了聚苯胺,并观察到聚苯胺均匀地包覆在聚氨酯纳米纤维的表面,PU/PANI复合纳米纤维呈现明显的皮芯结构。通过导电性能测试发现,PU/PANI复合纳米纤维电导率可达到4.34×10-1S/cm,导电性能优良。制得的复合纳米纤维网络的电导率相比普通纤维复合材料大幅提高,有望应用于微电子、传感器和抗静电领域。     

混合溶剂对预聚体法聚氨酯分散液性能的影响

将丙酮(AC)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的任意两种按不同比例进行混合,作为有机助溶剂,以甲苯二异氰酸酯(TDI),聚己内酯二元醇(PCL)和二羟甲基丙酸(DMPA)为反应原料,通过预聚体法制备了系列水性聚氨酯分散液.并研究了混合溶剂对分散液粒径、胶膜机械性能和吸水率的影响,又将聚氨酯分散液用作纸张表面施胶剂,分析了其对纸张性能的影响.实验结果表明:由67%DMF和33%AC混合溶剂所制备的分散液平均粒径最小;以100%AC所制胶膜的拉伸强度最大,50%AC和50%NMP混合溶剂所制胶膜的断裂伸长率最大;由100%NMP所制胶膜的吸水率最低;由50%NMP和50%DMF所制PU1施胶纸的湿强度最大;由50%AC和50%DMF所制PU2施胶纸的环压指数最高;由100%NMP所制PU11施胶纸的耐折度最高.     

尺寸可控的单分散聚苯乙烯微球的制备

研究了以苯乙烯为单体采用分散聚合法制备尺寸可控的单分散聚苯乙烯(PS)微球的制备工艺,分析了乳化剂、引发剂、单体的用量,醇水比和搅拌速度对产物粒径分布的影响。所得产品用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、荧光光谱仪等手段进行了表征。结果表明,用分散聚合方法制备出的聚苯乙烯(PS)微球粒径均匀且呈单分散性,并制得了粒径为100～800 nm的聚苯乙烯微球。荧光光谱测试结果表明,聚苯乙烯微球的荧光激发峰在390 nm处,与微球粒径大小无关。同时借助Langmiur-Blodgett(LB)技术对PS微球进行了自组装。     

磁性壳聚糖微球的制备及其性能

用共沉淀法制备纳米级Fe3O4磁流体,并对其用油酸进行表面改性。采用化学交联法,在分散有磁流体的壳聚糖溶液中,加入适量的戊二醛交联剂,制得内核为磁性Fe3O4,外层包有壳聚糖的纳米级的磁性壳聚糖复合微球。考察了壳聚糖质量浓度、NaOH滴加量及搅拌速度等因素对磁性壳聚糖微球粒径、粒径分布以及形貌等对复合过程的影响,确定了制备磁性壳聚糖微球的最佳条件,并用电镜、红外光谱图、粒径分析仪等方法对磁性壳聚糖微球的形态和组成特性进行分析。最后得出平均粒径为348.5 nm,表面富含羟基、氨基和醇羟基等官能团,磁性明显、分散性良好的磁性壳聚糖微球。     

分散聚合法制备窄分散聚苯乙烯微球

以苯乙烯(St)为单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂.聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散稳定剂,在甲醇(MeOH)反应介质,使用分散聚合法制备了窄分散的聚苯乙烯微球.分别采用红外(IR)、扫描电镜(SEM)、粒度分析(SPAN)等手段,表征了聚苯乙烯(PS)微球的组成成分、表面形貌、粒径及其分布.并讨论了个各个因素对所制备微球的粒径及其分布的影响.当St质量分数为溶剂量的10%,AIBN质量分数为单体量的0.15%,PVP质量分数为单体量的1.5%时,该条件下制备的微球粒径为1.38μm,SPAN值为0.77,微球形 貌及其分散性最佳.     

聚氨酯对聚偏氟乙烯结晶行为的影响

通过溶液浇铸法制备了聚偏氟乙烯/聚氨酯(PVDF/PU)共混物,并使用偏光显微镜(POM)和差示扫描量热仪(DSC)等研究了共混物的相容性,以及聚氨酯含量对聚偏氟乙烯结晶形貌和结晶动力学的影响.研究结果表明:PVDF/PU为热力学不相容聚合物共混体系.当PU含量较低时(<50%),PU可提高PVDF的结晶速率,且PVDF组分能够形成结构完整的球晶而PU组分形成分散相;当PU含量占优时(>50%),PU抑制PVDF的结晶,且随着PU含量的增加,PVDF结晶速率逐渐降低,PU组分形成连续相.     

聚合物微球负载金、铂和铑纳米粒子的制备

通过蒸馏沉淀聚合法制备表面带不同官能基团的单分散Poly(DVB-co-AA),Poly(EGDMA-co-VPy),Poly(EGDMA-co-HEMA)-SH聚合物微球,并以这些聚合物为载体,通过原位还原高价金属盐前体,制备了一系列不同粒径的单分散贵金属Au、Pt和Rh纳米粒子.通过X射线光电子表面能谱(XPS)研究了聚合物载体与金属纳米粒子的相互作用,同时还分析了相互作用与粒径之间的关系.结果表明:不同官能团与金属纳米粒子间因得失电子产生相互作用,使得金属纳米粒子稳定于聚合物表面.对于同种金属,与聚合物载体的相互作用越强,粒径越小;对于同种聚合物载体,贵金属的电负性越强,粒径越大.     

头孢替唑钠壳聚糖载药微球制备的研究

以虾壳为原料制备壳聚糖.通过反相悬浮交联法制备壳聚糖微球和头孢替唑钠载药微球.研究了醋酸浓度、壳聚糖浓度、乳化剂用量、油水比、交联密度、反应时间和搅拌速度等因素对微球平均粒径和粒径分散度的影响.     

悬浮聚合法制备含松香GMA酯的聚合物微球

以松香与甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)的酯化物(RG)、苯乙烯(St)为单体,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,采用悬浮聚合法制备了含松香GMA酯的聚合物微球,研究了单体配比、交联剂用量、反应温度对微球性能的影响。利用红外光谱、热重分析、光学显微镜和扫描电镜对微球进行了表征。结果表明:成功制备了含松香GMA酯的聚合物微球,制备微球的优化条件为:mRG∶mSt∶mDVB=1.42∶1∶0.51,反应温度85℃下反应3 h,90℃下熟化2 h,在此条件下制备的微球球形良好,分散性及刚性较好。随着RG用量或DVB用量增加,微球平均粒径增大,而粒径分布变小;加入松香GMA酯化物后,微球的热稳定性有所下降。