端噁唑啉聚醚的合成

用聚环氧丙烷通过氰乙基化和噁唑啉成环反应合成了端噁唑啉聚醚,并考察了催化剂、含水量、反应温度等对反应的影响。     

噁唑啉化合物

<正> 近年来,国外对噁唑啉(Oxazdine)化合物进行了深入的研究与开发。噁唑啉环相当活泼,能与羧酸、酸酐、氨基、卤素、环氧、巯基、酚、醛、异氰酸酯等反应。其衍生物和聚合物在树脂合成、涂料、离子交换树脂、抗静电剂、消泡剂、缓蚀剂、增韧剂等领域的应用中已显示出卓越的性能。目前,国内对噁唑啉化合物的开发研究不多,因     

2,2′-双(2-噁唑啉)的合成

合成了一种用于聚酯改性的扩链剂2,2′-双 (2-噁唑啉),探讨了工艺条件对产物收率的影响,并用红外光谱和熔点测定手段对产物进行了表征.实验结果表明,以对甲苯磺酸为催化剂,反应物和带水剂分批加入,原料乙醇与草酸的摩尔比为4∶1,中间产物草酸二乙酯的收率可达85%;以乙醇为溶剂,苯为带水剂,2,2′-双(2-噁唑啉)的总收率可达80%,产品纯度高于98%.     

2-氨基-5-芳基-1,3,4-噁二唑的合成

以(取代)苯甲醛及盐酸氨基脲为原料,合成了中间体芳醛缩氨脲。再以1,4-二氧六环为溶剂,在无水碳酸钾与碘的作用下反应得到2-氨基-5-芳基-1,3,4-噁二唑。实验结果表明,2-氨基-5-芳基-1,3,4噁二唑优化合成条件为:n(苯甲醛缩氨脲)∶n(无水碳酸钾)∶n(碘)=1.0∶1.5∶0.6,反应温度80℃,反应时间6 h,产率84%以上。     

3-N-丙酰基-2-芳基-5-(3-碘苯基)-1,3,4-(噁)唑啉类化合物的合成及表征

以3-碘苯甲酸为原料,在浓硫酸作用下与乙醇反应制得3-碘苯甲酸乙酯（1）,再以无水乙醇为溶剂,在105℃化合物1与80％的水合肼反应8h,制得3-碘苯甲酰肼（2）。在无水乙醇中,在90～95℃化合物2分别与4-甲基苯甲醛、2-氯苯甲醛、4-氯苯甲醛、4-羟基苯甲醛、2,4-二氯苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛、3-硝基苯甲醛、4-硝基苯甲醛和4-二甲氨基苯甲醛反应得到相应的酰腙E3（a～i）]。最后化合物3（a～i）分别与丙酸酐脱水环化成了3-M丙酰基-2-芳基-5-（3-碘苯基）-1,3,4-噁唑啉类化合物E4（a～i）],收率分别为86．2％,70．5％,80．1％,68．2％,62．4％,75．2％,73．2％,70．5％和63．2％。并通过元素分析,IR,^1H NMR和MS对化合物4（a～i）的结构进行了表征。     

N-(口恶)唑啉苯基马来酰亚胺的合成

以靛红酸酐、2-氨基醇和马来酸酐为原料合成了一类N-嚼唑啉苯基取代马来酰亚胺衍生物。考察了催化剂种类、原料配比、反应时间和温度等反应条件对酰胺酸环化反应的影响,发现ZnCl2／HMDS二组分体系是比较有效的催化剂,确定了最佳反应条件,产物收率可达到60％以上。应用核磁共振、红外光谱及元素分析等方法对产物进行了表征。     

新型含噁二唑环Schiff碱光电材料的合成及其性能

以4-硝基苯甲酸、水合肼、苯甲酰氯、芳香醛等为原料,经过酯化、环化、还原等反应合成了4种新型含噁二唑环Schiff碱。采用~1H NMR、FTIR和元素分析等手段对该系列化合物的结构进行了表征,并考察了该系列化合物的紫外-可见吸收光谱、荧光发射光谱、电化学性质及热稳定性。实验结果表明,该4种化合物的最大紫外吸收峰出现在295～344 nm,且随苯环上取代基给电子能力的增强而规律性地红移;这4种化合物均能在452 nm附近发射蓝色荧光;采用循环伏安法测得该系列化合物的电子亲和势为2.43～2.65 eV;TG分析结果表明,该系列化合物具有较好的热稳定性。     

芳基双膦酸酯阻燃剂的合成

以亚磷酸三乙酯和对二氯苄为原料,在催化剂的作用下合成一种无卤高效芳基膦酸酯类阻燃剂——对二苄基双膦酸四乙酯.当反应温度为140℃,n(亚磷酸三乙酯)∶n(对二氯苄)为3.0∶1,反应时间为6h,催化剂用量为原料质量的1％时,收率可达85％.通过质谱仪、红外光谱仪、核磁共振仪对产品结构进行了表征,通过热重分析仪对其热稳定...     

碳酸乙烯酯合成3-氨基-2-噁唑烷酮的热力学分析

采用碳酸乙烯酯与水合肼为原料合成了3-氨基-2-噁唑烷酮,采用Benson基团贡献法和Joback法对反应的热力学进行分析,计算了反应焓变、吉布斯自由能和反应平衡常数。     

酸性黑油咪唑啉的合成

以酸性黑油为原料合成咪唑啉。考察了物料配比、温度、反应时间等因素对合成的影响，通过正交试验得出了优化工艺条件。对其在旋转挂片腐蚀试验仪内进行了水处理剂缓蚀性能测试。     

连续合成二芳基乙烷的研究

苯乙烯和混合二甲苯的混合物,在合成硅铝酸催化剂存在下连续合成二芳基乙烷。本文讨论了反应温度、反应压力、空速和原料配比对反应的影响。其工艺特点是生产过程简单,无腐蚀,无废水污染,产品电气性能优良。     

新型含(噁)二唑环双偶氮类光电材料的合成及其光电性能

实验先以4-氨基苯甲酸、水合肼、多聚磷酸(PPA)为原料,合成了2,5-二(4-氨基苯基)-1,3,4-(噁)二唑,再经过重氮化-偶合反应后得到了一种新型含口(噁)二唑环双偶氮类有机光电材料.经<'1>H NMR、FT-IR和元素分析对其结构进行了表征,考察了该系列化合物的紫外-可见吸收光谱、荧光发射光谱以及电化学性质...     

3-N-丙酰基-2-芳基-5-(3-碘苯基)-1,3,4-(口恶)唑啉类化合物的合成及表征

以3-碘苯甲酸为原料,在浓硫酸作用下与乙醇反应制得3-碘苯甲酸乙酯(1),再以无水乙醇为溶剂,在105℃化合物1与80％的水合肼反应8 h,制得3-碘苯甲酰肼(2)。在无水乙醇中,在90～95℃化合物2分别与4-甲基苯甲醛、2-氯苯甲醛、4-氯苯甲醛、4-羟基苯甲醛、2,4-二氯苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛、3-硝基苯甲醛、4-硝基苯甲醛和4-二甲氨基苯甲醛反应得到相应的酰腙[3(a～i)]。最后化合物3(a～i)分别与丙酸酐脱水环化成了3-N-丙酰基-2-芳基-5-(3-碘苯基)-1,3,4-(口恶)唑啉类化合物[4(a～i)],收率分别为86．2％,70．5％, 80．1％,68．2％,62．4％,75．2％,73．2％,70．5％和63．2％。并通过元素分析,IR,1H NMR和MS对化合物4(a～i)的结构进行了表征。     

改性咪唑啉缓蚀剂的合成与评价

以油酸、二乙烯三胺为原料合成了咪唑啉,并对其进行水溶性改性得到了咪唑啉型缓蚀剂。应用极化曲线、静态挂片等测试方法评价了该缓蚀剂的缓蚀性能及缓蚀机理。实验结果表明：该缓蚀剂对A3碳钢在饱和二氧化碳模拟盐水体系中的腐蚀具有明显的抑制作用,加量5mg／l,缓蚀率可达95％以上,适用于抑制高矿化度、含二氧化碳油田水的腐蚀。     

聚苯撑苯并二噻唑合成方法的改进

已报道的由对苯二胺开始合成聚苯撑苯并二噻唑(PBT)高分子材料需经很长周期,耗用大量的反应试剂和重结晶溶剂,产率也较低。本文通过改变单体合成的溶剂,改进聚合过程的控制条件,以及溶液成膜后的热处理,缩短了单体制备时间,减少了原料的成本消耗,并使聚合物材料性能有了明显的提高。     

CO气相催化偶联合成草酸酯的研究进展

综述了近年来CO气相催化偶联合成草酸酯的研究进展,重点从催化剂、工艺条件(包括原料气组成、反应条件和亚硝酸甲酯的再生条件)等方面进行了阐述,讨论了催化剂的制备条件和工艺条件对催化剂性能的影响;介绍了CO气相催化偶联合成草酸酯的动力学和反应机理的研究进展。目前CO气相催化偶联合成草酸酯的工艺基本成熟,具备了工业化应用的基础,具有很好的发展前景。但是仍需要对高性能催化剂的研制和工艺条件的优化进行深入研究,以加快工业化进程。     

二芳基乙烷的合成与精制及其性能评价

采用非金属矿固体酸催化剂催化乙苯和苯乙烯烷基化合成二芳基乙烷(PEE)反应,考察了反应条件对PEE产率的影响,并对其精产品进行了红外光谱、气相色谱-质谱表征和性能测试。结果表明,催化剂(80~100目)用量(以总投料质量计)3%、乙苯/苯乙烯摩尔比7、反应温度140℃、苯乙烯滴加时间2h、反应时间4h为最佳反应条件,在此条件下PEE产率可达74%。精产品的结构与PEE的相符合,其各项性能指标均达到国家标准GB/T2536-2011(45#),并具有增加工业白油击穿电压的作用,适合作为变压器油或变压器油添加剂。     

咪唑啉型磷酸盐两性表面活性剂的合成

以长链脂肪酸、羟乙基乙二胺、环氧氯丙烷、磷酸二氢钠等为原料 ,合成了四种不同烷基的咪唑啉型磷酸酯钠盐两性表面活性剂 ,并测定了这些活性剂水溶液的泡沫高度及表面张力。