复配农药制剂丙溴磷·毒死蜱的气相色谱同时分析方法研究

建立气相色谱法同时测定丙溴磷和毒死蜱含量的分析方法,OV-101为固定液的石英毛细管柱,邻苯二甲酸二异丙酯为内标物。实验表明,丙溴磷和毒死蜱的线性相关系数分别为0.9988和0.9967,平均回收率分别为99.64％和99.71％。     

相转移催化法合成稻瘟灵

以丙二酸二异丙酯，二硫化碳，氢氧化钠，二氯乙烷为原料，采秀季铵上转移催化法合成稻瘟灵，收率≥７７％，纯度≥９５％。     

改良Gomberg-Bachmann法合成2,4-二氟联苯的研究

以2，4—二氟苯胺和苯为原料，以亚硝酸异丙酯为重氮化剂，利用改良的Comberg—Bachmann偶联反应合成2，4—二氟联苯。探索了反应的工艺条件，精品收率达83．4％，较文献值有大幅度提高。还对所用有机重氮化剂亚硝酸异丙酯的合成工艺进行了研究。     

丙二酸二异丙酯的制备研究

介绍了一种以喷雾干燥脱水，以超强酸催化酯化合成丙二酸二异丙酯的方法。产品收率〉９０％，纯度〉９６％。     

光延反应废渣中再生偶氮二甲酸二异丙酯及回收三苯基氧膦

研究从光延（Mitsunobu）反应废渣中再生偶氮二甲酸二异丙酯（DIAD）和回收三苯基氧膦（TPPO），基本步骤为：用双氧水和催化量的氢溴酸将Mitsunobu反应废渣中的联胺二甲酸二异丙酯氧化为DIAD，经减压蒸馏得到纯品DIAD。实验结果表明，反应在25℃下进行，投料为Mitsunobu反应废渣、质量分数分别为40％的氢溴酸和30％的双氧水，优化的摩尔比为1：0．03：5收率为96．2％，残留物经甲苯重结晶得到TPPO固体。回收率为91．5％。反应条件温和、收率高、纯度好、试剂绿色环保，成本低廉，工艺具有工业化应用前景。     

毛细管柱气相色谱法测定丁二酸二异丙酯的纯度

采用毛细管柱气相色谱法,通过选择色谱柱,柱温等优化色谱条件,使丁二酸二异丙酯与有机杂质得以完全分离,采用峰面积归一化法分析丁二酸二异丙酯的纯度.方法的相对标准偏差为0.071％,验证了该方法的可行性和可靠性.     

丙烷甲酸异丙酯的合成

采用γ-丁内酯、异丙醇和亚硫酰氯为起始原料，分2步合成环丙烷甲酸异丙酯：第1步是γ-丁内酯开环酯化，不分离出中间体γ-氯代丁酰氯，一步合成γ-氯代丁酸异丙酯(Ⅰ)产率为90％。第2步是由γ-氯代丁酸异丙酯用固-液相转移催化剂，合成环丙烷甲酸异丙酯(Ⅱ)，并采用溶剂苯与水生成共沸物，并用分水器除水，得率为85％。     

尼泊金辛酯和异丙酯合成方法的研究

研究了各种因素对制备尼泊金辛酯，异丙酯产率的影响，筛选出最佳反应条件可使辛酯的收率达９６％，异丙酯的收率达８２％，用ＧＣ－ＭＳ计确定了异丙酯酯化应的副产物的结构，并提出了生成该副产物的反应机理。     

相转移催化法合成稻瘟灵

以丙二酸二异丙酯、二硫化碳、氢氧化钠、二氯乙烷为原料,采用季铵盐相转移催化法合成稻瘟灵,收率≥７７％,纯度≥９５％。     

连续反应精馏合成乙酸异丙酯

以乙酸和异丙醇为原料通过连续反应精馏合成乙酸异丙酯，实验研究了影响反应的因素，结果表明最佳合成条件为：酸醇比1：1．2，回流比3，异丙醇的进料流量2mL／min，硫酸用量为乙酸体积的2％，乙酸异丙酯的最大收率为92．5％。     

5-[(3-吲哚基)芳甲基]-2,2-二甲基-1,3-二氧六环- 4,6-二酮的制备

研究了芳香醛、吲哚、丙二酸亚异丙酯在乙醇中的三组分缩合反应，制备了5—[(3—吲哚基)芳甲基]—2，2—二甲基—1，3—二氧六环—4，6—二酮，产率为77％～90％，产物结构经^1HNMR、IR确证。     

丹参酮的微胶囊化

将丹参酮溶解于肉豆蔻酸异丙酯后，采用明胶／阿拉伯胶为壁材，使用复合凝聚法对其进行了微胶囊化，研究了多种反应条件对丹参酮／肉豆蔻酸异丙酯微胶囊化的影响。结果发现，壁材和芯材的组成比例对微胶囊的包埋率有较大的影响；搅拌速度的增加会使微胶囊的粒度变小；表面活性剂的加入会使微胶囊的粒度分布变窄。在合适的条件下，制备得到的微胶囊产品包埋率可达80％以上，平均体积粒度可达几十微米。     

溶剂法合成亚磷酸二异丙酯

亚磷酸二烷基酯是一类用途很广的有机磷试剂，为农药、塑料、药物、有机缓蚀剂及染料添加剂等的中间体和原料。亚磷酸二异丙酯由于异丙基空间位阻大，合成相对要困难一些，目前只有非溶剂法合成亚磷酸二异丙酯的报道。非溶剂法的优点是反应速度快，产品收率高；缺点是纯度低，对三氯化磷的纯度要求很高，反应不容易控制，进行生产有安全隐患。     

己二酸二异丙酯的合成工艺研究

以对甲苯磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,用己二酸与异丙醇直接酯化合成己二酸二异丙酯。通过正交实验研究了影响己二酸二异丙酯产率的主要因素,得到了最佳实验条件：醇酸物质的量的比为8：1,催化剂、带水剂用量为每0.1mol己二酸需3g对甲苯磺酸,20mL环己烷,反应时间为180min,此条件下合成的己二酸二异丙酯的收率达到90.4%。     

己二酸二异丙酯的合成工艺研究

以对甲苯磺酸为催化剂、环己烷为带水剂,用己二酸与异丙醇直接酯化合成己二酸二异丙酯。通过正交实验研究了影响己二酸二异丙酯产率的主要因素,得到了最佳实验条件：醇酸物质的量的比为8∶1,催化剂、带水剂用量为每0.1mol己二酸需3g对甲苯磺酸、20mL环己烷,反应时间180min。此条件下合成的己二酸二异丙酯的收率达到90.4%。     

乙酸异丙酯合成技术开发

以乙酸、丙烯为原料、固体酸为催化剂采用管式反应器一步合成乙酸异丙酯，乙酸转化率达到70％，丙烯选择性达到93％，催化剂运行1000h，活性没有明显下降。     

微通道反应器中亚磷酸二异丙酯的连续合成工艺

为了提高亚磷酸二异丙酯的反应收率以及安全性,以三氯化磷和异丙醇为原料,研究了在金属微通道反应器中酯化合成亚磷酸二异丙酯的连续流工艺。考察了脱酸条件、溶剂、物料配比、反应停留时间、反应温度等因素对反应收率的影响。最佳工艺结果表明,在反应总体积为130 mL,异丙醇与三氯化磷的物质的量比为3.7:1,反应温度为20℃,反应停留时间5 min的条件下,亚磷酸二异丙酯的收率可达91%。与传统生产工艺相比,金属微通道反应工艺提高了亚磷酸二异丙酯的收率,降低了操作成本,提高了生产稳定性以及安全性。     

复配农药制剂丙溴磷·毒死蜱的气相色谱同时分析方法研究

建立气相色谱法同时测定丙溴磷和毒死蜱含量的分析方法,OV-101为固定液的石英毛细管柱,邻苯二甲酸二异丙酯为内标物。实验表明,丙溴磷和毒死蜱的线性相关系数分别为0.998 8和0.996 7,平均回收率分别为99.64%和99.71%。     

丁二酸二异丙酯的合成及在有机颜料中的应用

本文综述了合成丁二酸二异丙酯的几种方法,比较了它们的优劣.简介了国内丁二酸二异丙酯在吡咯并吡咯二酮类有机颜料中的应用概况.     

水胺硫磷中间体的双催化合成

采用聚乙二醇及其醚与低碳叔胺为双催化剂制备水胺硫磷中间体O-甲基-O-(邻异丙氧基羰基苯基)硫代磷酰氯,可使缩合一步水杨酸异丙酯的转化率提高到95％以上,胺化成水胺硫磷对水杨酸异丙酯的收率达到98％以上。