TiN/O′-Sialon导电复合材料的制备及其性能

以高钛渣为主要原料经碳热还原氮化法合成出廉价的TiN/O′-Sialon粉体作为原料,常压下烧结制备了TiN/O′- Sialon导电复合材料,利用XRD和SEM对其相组成和显微结构进行了表征,研究了初始原料中TiO_2加入量对材料的致密化、力学性能及常温导电性能的影响．结果表明：烧结产物由O-Sialon和TiN组成．O-Sialon大多呈等轴状,粒度约1—3μm．TiN为细小粒状,粒度多小于0．5μm．初始原料中TiO_2加入量为30%的材料,其体积密度为3．1g/cm~3,硬度为9．2 GPa,抗弯强度为169 MPa．25%左右的TiO_2加入量是决定材料中TiN能否形成导电网络的最低TiO_2加入量,此时材料的电阻率为1．8×10~(-2)Ω·cm．     

FABRICATION AND PROPERTIES OF TiN/O’-Sialon ELECTROCONDUCTIVE COMPOSITES

以高钛渣为主要原料经碳热还原氮化法合成出廉价的TiN/O'-Sialon粉体作为原料,常压下烧结制备了TiN/O'-Sialon导电复合材料,利用XRD和SEM对其相组成和显微结构进行了表征,研究了初始原料中TiO2加入量对材料的致密化、力学性能及常温导电性能的影响.结果表明:烧结产物由O'-SiMon和TiN组成.O'-Sialon大多呈等轴状,粒度约1-3μm.TiN为细小粒状,粒度多小于0.5μm.初始原料中TiO2加入量为30%的材料,其体积密度为3.1 g/cm3,硬度为9.2 GPa,抗弯强度为169 MPa.25%左右的TiO2加入量是决定材料中TiN能否形成导电网络的最低TiO2加入量,此时材料的电阻率为1.8×10-2Ω·cm.     

高钛渣碳热还原氮化合成TiN/O′-Sialon导电陶瓷粉体

以高钛渣、硅灰和高铝矾土熟料为原料,采用碳热还原氮化法合成TiN/O′-Sialon导电陶瓷粉体。利用XRD、SEM和EDS检测手段研究合成温度及恒温时间对粉体相组成和显微形貌的影响,并探讨合成机理。结果表明:随合成温度的升高和恒温时间的延长,产物中O′-Sialon的含量逐渐增加,并在1 375~1 400℃、恒温7 h时成为产物主晶相,此时产物中还有较多TiN和少量β′-Sialon生成。继续提高温度和延长反应时间,体系气氛的改变导致O′-Sialon迅速向β′-Sialon转化。合成粉体中O′-Sialon晶粒多呈等轴状,粒度约2μm,TiN晶粒为细小粒状。此外,反应体系中还有大量白色β′-Sialon晶须状沉积物生成。     

TiN/O′-Sialon导电陶瓷的高温氧化行为(英文)

以高钛渣为主要原料制备的TiN/O′-Sialon导电陶瓷为研究对象,研究TiN/O′-Sialon材料在1200～1300℃下的抗空气氧化行为。采用DTA-TG法研究材料的恒温和变温氧化过程,利用X射线衍射、扫描电镜和能谱分析检测方法对氧化产物的相组成和显微结构进行表征。结果表明:TiN和O′-Sialon的氧化分别从500℃和1050℃左右开始进行。在1200～1300℃下氧化后的材料表面可形成由Fe2MgTi3O10、SiO2和TiO2组成的较致密的保护膜,其形成主要与材料中TiN含量、氧化产物中SiO2和非晶相数量以及材料显气孔率有关。材料氧化前期遵循直线规律,中后期遵循抛物线规律,其表观活化能分别为1.574×105J/mol和2.693×105J/mol。增加材料中TiN的含量从而导致材料单位面积氧化质量显著增加。     

含钛高炉渣合成（Ca，Mg）α′-Sialon-AIN-TiN粉末

在热力学分析的基础上，以含钛高炉渣为主要原料，采用碳热还原氮化法合成了(Ca，Mg)α′-Sialon-AIN-TiN粉。确定了合成过程的最佳工艺参数：反应温度1480℃，保温10h，配碳量为理论值的1．5倍，氮气流量400mL／min。采用X射线衍射仪和扫描电镜研究了合成产物的相组成和显微结构。结果表明：产物中除有主要物相α′-Sialon、AIN和TiN外，还有少量β-SiC，15R和β-CaSiO3等杂质相。其中，(Ca，Mg)α′-Sialon多以片状而AIN多以球形或短柱状形式存在。EDS分析结果表明，Ca^2 、Mg^2 都进入了α′-Sialon晶格中，但Ca^2 的固溶量远高于Mg^2 。     

合成温度和配料组成对粉煤灰制备β-Sialon基复合材料的影响(英文)

以粉煤灰和炭黑为原料,采用碳热还原氮化法成功制备出β-Sialon基复合材料。研究了加热温度和配料组成对合成过程的影响,分析了材料的生成过程。采用XRD和SEM手段表征了合成材料的相组成和显微结构。结果表明:升高加热温度,增大炭黑与粉煤灰的质量比均可以促进β-Sialon的生成;将炭黑与粉煤灰质量比为0.56的试样加热至1723K并保温6h,可以合成β-Sialon基复合材料;合成材料中β-Sialon多以粒状形式存在,平均粒径为2~3μm;β-Sialon基复合材料的生成过程包括O′-Sialon、X-Sialon和β-Sialon的生成及O′-Sialon和X-Sialon向β-Sialon的转化过程。     

原位TiN/O′-Sialon复相材料的抗渣侵蚀性能

采用静态熔滴法,模拟高炉软熔带渣成分,研究了原位TiN/O′-Sialon复相材料的抗渣侵蚀性能并与其他材料进行了对比.采用X射线衍射仪分析残渣的物相,对材料被侵蚀部位采用电子探针方法进行显微结构观察和元素分布分析,测量蚀损层的平均深度.结果表明:材料被侵蚀后结构发生变化,可大致分为渣带、渗透带和未变带;随材料中TiN含量的增加,材料的蚀损深度减小,渣带和渗透带变窄,抗渣侵蚀性能增强;TiN/O'Sialon的抗渣侵蚀性能优于O′-Sialon和ZrO2/O′-Sialon;随侵蚀温度升高、侵蚀时间延长和渣中FeO含量增大,材料的蚀损深度增加,其中侵蚀温度的影响最为显著.     

Al含量对B4C-AlB12-Al复合材料性能的影响

以B粉、Al粉和B4C粉为原料,采用粉末冶金法在1 200 ℃、高纯氩气保护条件下,烧结制备了B4C-AlB12-Al复合材料.利用XRD和SEM对其相组成和显微结构进行了表征,研究了初始原料中Al含量对材料中AlB12的晶形转变、力学性能和常温导电性能的影响.结果表明:烧结产物由B4C、AlB12、Al及Al3BC和少量Al2O3组成,随Al含量的增加,材料中AlB12的存在形式由α相向β相转变;Al含量大于31.99%时,AlB12完全为β-AlB12相;当原料中Al含量为39.71%时,试样的硬度最高为661 MPa;当Al含量为45.85%时,试样的抗弯强度最高达64 MPa;当Al含量为45.85%左右时,Al的加入量是决定材料能否形成导电网络的最低加入量,此时材料的电阻率为9.82×10-2 -·cm.     

含钛高炉渣合成(Ca,Mg)α''-Sialon-AlN-TiN粉末

在热力学分析的基础上,以含钛高炉渣为主要原料,采用碳热还原氮化法合成了(Ca,Mg)α'-Sialon-AlN-TiN粉.确定了合成过程的最佳工艺参数:反应温度1 480℃,保温10 h,配碳量为理论值的1.5倍,氮气流量400mL/min.采用X射线衍射仪和扫描电镜研究了合成产物的相组成和显微结构.结果表明:产物中除有主要物相α′-Sialon、AlN和TiN外,还有少量β-SiC,15R和β-CaSiO3等杂质相.其中,(Ca,Mg)α'-Sialon多以片状而AlN多以球形或短柱状形式存在.EDS分析结果表明,Ca2 、Mg2 都进入了α'-Sialon晶格中,但Ca2 的固溶量远高于Mg2 .     

外刊撷英

放电等离子烧结TiO2-TiN晶相和热电特性日本秋田县产业技术中心营原靖等人以TiO2和TiN混合粉为原料,平均粒径分别为2～4μm和1.26μm,TiO2-m%(分子比)TiN中m值分别为0、1、3、5、8、10、12及20。混合粉料放入石墨模内,借助放电等离子烧结装置,烧结温度为1 000℃,压力为50MPa,升温速度为50℃/m,保温时间为10min。X-射线衍射和扫描电镜分析表明,m=0和m=1时,烧结体晶相为金红石型TiO2相;m=3时,TiO2相消失,形成了TiO1-93相;m=5～20时,形成TinOn-1相。m=12时,50℃下的电导率达到     

用粉煤灰和锆英石制备β-Sialon/ZrN/ZrON 复合材料

以粉煤灰、锆英石和活性炭为原料,采用原位碳热还原氮化法成功制备β-Sialon/ZrN/ZrON 复合材料。研究配料组成和保温时间对合成过程的影响,并讨论材料的生成过程。通过XRD和SEM表征材料的相组成和显微组织。结果表明：增加试样中的碳含量以及延长保温时间均能促进β-Sialon、ZrN 和ZrON 的生成。合成β-Sialon/ZrN/ZrON复合材料的适宜工艺参数为锆英石、粉煤灰和活性炭的质量比49：100：100、合成温度1550°C、保温时间15 h。在1550°C保温15 h合成的β-Sialon 和ZrN(ZrON)的平均粒径分别约为2和1μm。β-Sialon/ZrN/ZrON复合材料的制备过程包括β-Sialon和ZrO2的生成过程以及 ZrO2向ZrN和ZrON的转化过程。     

原位反应合成TiN／Al2O3复合材料

以Al和TiO2为初始原料，经高能球磨及热压烧结工艺，原位合成了TiN／Al2O3复合材料。利用DTA，XRD及SEM等方法结合热力学计算，研究了该粉体的高能球磨过程和球磨粉体在后续热处理中的物相形成及转化规律。同时研究了以高能球磨及热压烧结工艺所制备的复合材料的力学性能和显微结构。结果表明：在球磨过程中粉料吸附并溶解了N2气，在后续热处理中原位反应形成了Ti2AlN相，当温度升高到一定程度时分解形成TiN，这有助于材料的致密化并使其力学性能提高。球磨粉体在1300℃、30MPa、保温、保压60min热压烧结条件下，可得到性能优异的TiN/Al2O3复合材料，该材料的抗弯强度为850MPa，断裂韧性为5．7MPa·m^1/2。     

放电等离子烧结对纳米TiN增强Ti-6Al-4V显微组织和磨损行为的影响（英文）

采用放电等离子烧结(SPS)成功制备Ti-6Al-4V/TiN复合材料。加入Ti-6Al-4V中的TiN含量变化范围为1%~5%(体积分数)。研究添加TiN对Ti-6Al-4V材料致密度、显微组织、硬度和磨损行为的影响。实验结果表明,随着TiN含量的增加,材料的烧结密度从99%降低至97%;而显微硬度值却从HV_(0.1) 389增加至HV_(0.1) 488。X射线衍射(XRD)分析表明,伴随着少量二次Ti_2N相的形成,复合材料中TiN相的衍射峰强度增加。SEM分析表明,SPS烧结Ti-6Al-4V纳米复合材料具有细化的α/β相组织及均匀分散的TiN颗粒。与无添加烧结Ti-6Al-4V相比,Ti-6Al-4V/TiN复合材料的磨损表面呈现非连续的凹槽,抗磨粒磨损性能得到提高。     

含Mo金属陶瓷微波吸收材料的制备与性能

以Mo、AlN以及TiO2粉末为原料,添加适当的烧结助剂,制备出成形混合料,通过模压成形和烧结分别得到了不同Mo含量的Mo/AlN和Mo/TiO2金属陶瓷烧结体。采用X射线衍射仪、扫描电镜、万能材料试验机和矢量网络分析仪等对烧结体的相组成、显微组织、力学性能和微波吸收性能等进行测试分析。结果表明:Mo/AlN和Mo/TiO2成形压坯分别在1 750℃和1 350℃下烧结4 h,可以获得相对密度分别高于97%和94%的Mo/AlN和Mo/TiO2金属陶瓷。Mo/AlN金属陶瓷的力学性能随Mo含量的增加而提高,而Mo/TiO2金属陶瓷的力学性能随Mo含量的增加先升高后降低。Mo的加入明显改善AlN和TiO2陶瓷的微波吸收性能,含40%Mo(质量分数)的Mo/AlN和Mo/TiO2试样在14~18 GHz频率范围最大反射衰减量分别达到22 dB和19 dB。     

锆英石材料烧结性能研究

为获得致密锆英石材料,以满足无碱玻璃纤维池窑内衬使用的需要,采用喷雾造粒、等静压成型和电炉烧成工艺,试验了TiO2,CaO,MgO,SiO2,Fe2O3和La2O3等不同添加剂在1500,1550,1600℃3种烧成温度下对锆英石材料烧结性能的影响,并研究了TiO2的加入量及不同的烧成温度对锆英石材料烧结性能的影响.结果表明添加TiO2添加剂的试样密度最高,TiO2对锆英石的助烧作用最明显TiO2加入量为0.6%(质量分数)时锆英石材料的烧结密度最大,TiO2的最佳加入量为0.6%;添加0.6%TiO2的锆英石材料烧成温度范围为1450～1550℃.     

TiO_2/O-′Sialon界面反应过程

以反应烧结的O-′Sialon和金红石型TiO2为研究对象,设计制备了TiO2/O-′Sialon扩散偶,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及电子探针微区分析(EPMA)等方法,对扩散偶的扩散界面及垂直于界面的断面进行了物相分析、形貌观察及元素面分布分析,并在此基础上探讨了TiO2/O-′Sialon界面反应过程。XRD结果表明:TiO2与O-′Sialon在界面处发生反应生成TiN和SiO2,但在1200℃时扩散反应程度微弱,界面处存在Sm2O3偏析,并且与SiO2生成Sm2Si2O7;SEM照片显示TiO2/O-′Sialon界面处存在不规则硅酸盐熔融层;EP-MA元素面分布分析表明Ti、Si等元素富集于硅酸盐熔融层内,只有微量元素扩散至基体内。综合分析结果得出,TiO2/O-′Sialon界面反应过程可分为三个阶段:物理接触阶段、熔融层形成及元素富集阶段、熔融层增长阶段。     

含钛高炉渣合成(Ca,Mg)α′-Sialon-AlN-TiN粉末

在热力学分析的基础上 ,以含钛高炉渣为主要原料 ,采用碳热还原氮化法合成了 (Ca,Mg)α′ Sialon AlN TiN粉。确定了合成过程的最佳工艺参数 :反应温度 14 80℃ ,保温 10h,配碳量为理论值的 1.5倍 ,氮气流量 4 0 0mL/min。采用X射线衍射仪和扫描电镜研究了合成产物的相组成和显微结构。结果表明 :产物中除有主要物相α′ Sialon、AlN和TiN外 ,还有少量 β SiC ,15R和 β CaSiO3 等杂质相。其中 ,(Ca,Mg)α′ Sialon多以片状而AlN多以球形或短柱状形式存在。EDS分析结果表明 ,Ca2 、Mg2 都进入了α′ Sialon晶格中 ,但Ca2 的固溶量远高于Mg2 。     

低Al2O3矾土碳热还原氮化合成复相Sialon的研究

利用低品位铝矾土经碳热还原氮化合成得到复相Sialon。采用XRD、SEM和EDS等研究了合成温度（分别为1300、1400、1500、1600℃），碳含量（分别为理论量、过量10％、过量50％和过量100％）对合成产物的影响。结果表明：以低品位铝矾土为原料，碳黑为还原剂，碳加入量为理论量，在0．9MPa流动氮气下经1600℃，3h碳热还原氮化反应合成出了α-Sialon和β-Sialon，其中α-Sialon晶体呈六方柱状结构。     

AlN-TiN-TiB_2复相陶瓷的显微结构和力学性能

以Al、TiN、B_4C、Si为原材料,采用自蔓延高温合成热等静压(SHS/HIP)技术制备了AlN-TiN-TiB_2复相导电陶瓷,测定其相对密度、维氏硬度、抗弯强度和断裂韧度等力学性能,并确定了最佳原料比.利用XRD、SEM分析了AlN-TiN-TiB_2复相导电陶瓷的物相和显微组织,材料的断裂模式主要是沿晶断裂.并且研究了不同比例复相陶瓷在不同温度下的电阻率.     

微波还原氮化富硼渣合成(Ca,Mg)-α′-Sialon-AlN-BN复合粉体(英文)

以硼铁矿高炉铁硼分离后的产物富硼渣为主要原料,在微波场下采用碳热还原氮化法合成了(Ca,Mg)-α′-Sialon-AlN-BN复合粉体。利用X射线衍射、扫描电镜和能谱分析手段研究了合成温度和恒温时间对合成粉体相组成和显微形貌的影响,并与传统加热方式合成的粉体进行了对比。结果表明:在微波场下,合成温度和恒温时间对产物相组成影响显著。随着合成温度的升高或恒温时间的延长,产物中α′-Sialon相对含量逐渐增加,并在1400°C、恒温6h时成为产物主晶相。此时,产物中还有AlN、BN及少量β-SiC。合成粉体中α′-Sialon晶粒多呈长柱状,AlN晶粒呈短棒状,BN晶粒多为纳米级并彼此发生团聚。与传统加热方式的最佳合成条件相比,微波场下粉体的合成温度降低了80°C,恒温时间缩短了2h,产物中长柱状α′-Sialon晶粒数量明显增多,且具有更大的长径比。