盐酸优溶法回收NdFeB废料中稀土元素的研究与生产

介绍了盐酸优溶法回收NdFeB废料中稀土元素的基本工艺流程,经生产线规模萃取分离钕镝,制取的氧化镝（Dy2O3）的纯度≥99%（质量分数）,非稀土杂质符合国家标准的要求,稀土总收率大于92%,生产工艺稳定先进,具有工业生产投资少、见效快等优点。     

用盐酸优溶法从NdFeB废料中回收稀土

介绍了盐酸优溶法的基本流程。采用该方法从钕铁硼废料中萃取分离钕镝,制取的氧化镝中w(Dy_2O_3)≥99%,非稀土杂质含量符合国标要求,稀土总回收率大于92%,生产过程稳定。     

NdFeB废料浸出工艺研究及浸出设备设计

由于目前企业钕铁硼废料回收稀土的自动化程度低,难以保证生产的安全性和运行的可靠性、高效益,实际生产存在产品的纯度波动大,稀土回收率指标低等问题。提出以盐酸优溶法对钕铁硼废料回收为技术依托,首先对影响稀土流失较大的浸出除杂过程进行实验研究,并总结出提高浸出率的技术措施;然后对Nd Fe B废料浸出工艺过程进行研究;最后对浸出设备进行设计。本文的研究达到了提高和稳定产品质量、增加生产率、降低生产成本和改善生产条件等要求,对整个工艺的自动化及绿色生产的实现有积极的促进意义。     

NdFeB废料浸出的pH值控制系统设

首先从浸出机理环节展开,维持浸出液pH值在3.5~5范围内则可最大限度地减少稀土原料的损失,运用数学方法建立了浸出和除杂过程相应的pH数学模型;然后通过模型的特性分析设计了系统的总体方案;最后为了实现对工艺pH值的控制,采用模糊控制结合增量数字PID的方式对系统进行控制,并对该参数自整定模糊PID进行Matlab仿真实验.仿真结果显示系统稳态误差小,响应时间也较普通控制方式短,验证了该控制策略的有效性与先进性.      

NdFeB废料中钴的回收研究

在NdFeB废料经硫酸溶解回收稀土后的高铁、低钴硫酸溶液中，采用添加铁屑、硫化钠、硫磺的硫化沉淀法回收钴，取得了较好的效果，钴的沉淀率大于99％，且沉淀物中钴含量可达8％（质量分数）。该法的最佳工艺条件是：Fe：Co=1．5，Na2S：Co=2，S：Co=0．5，t=70℃、pH=2，反应及沉淀时间为1h。     

从钕铁硼废料中提取稀土工艺研究

采用氧化焙烧-盐酸分解法,研究从钕铁硼废料中提取稀土的工艺条件,探讨了焙烧温度和时间对铁的氧化率的影响,在浸出过程中考察了盐酸浓度、反应时间、反应温度以及液固比对稀土浸出率的影响,并分析了pH值和陈化时间对浸出液除杂效果的影响.结果表明:在700℃焙烧1.5 h,铁的氧化率最高,铁基本完全氧化成三价铁,在最佳浸出条件下稀土浸出率高达到99.33%,浸出液中和除杂时,调节pH值为3.5,陈化时间大于2 h,料液中非稀土杂质含量低,特别是铁仅为0.0014 g/L,浸出液完全达到稀土萃取的要求.      

钕铁硼废料浸出前后物相转变行为研究

为了研究钕铁硼废料浸出前后的工艺矿物学,将钕铁硼废料在650 ℃下焙烧2 h,而后用4 mol/L的盐酸浸出,得到浸出渣。通过XRF、XRD、XPS和SEM-EDS对焙烧产物和浸出渣进行表征。实验结果表明:焙烧产物中主要由Fe₂O₃、Fe₃O₄、SiO₂、NdFeO₃和Nd₂O₃等物质组成,且焙烧产物中稀土含量为16.40%;浸出后,浸出渣中无NdFeO₃、Nd₂O₃两种物质,稀土含量仅为0.66%。在XPS检测中,Fe以Fe（Ⅱ）和Fe（Ⅲ）两种价态存在于焙烧产物中,说明此温度下Fe没有被完全氧化成Fe（Ⅲ）,仍有部分Fe（Ⅱ）存在;渣中除Fe（Ⅲ）外同样检测出Fe（Ⅱ）,说明浸出过程并没有将Fe（Ⅱ）完全除去。本实验进一步完善了钕铁硼废料浸出理论,对未来钕铁硼的回收具有一定的指导意义。      

钕铁硼废料熔分渣盐酸浸出稀土的实验研究

以钕铁硼废料经H₂选择性还原-渣金熔分处理得到的多组元熔分渣为原料进行盐酸浸出,研究了低温常压和高温高压条件下各因素对稀土浸出率的影响,并对浸出过程的动力学进行了分析。实验结果表明：低温常压浸出最优条件为盐酸浓度2.84 mol/L、液固比10∶1、时间60 min和温度85℃,稀土浸出率达到96.04%;浸出过程受扩散和化学反应混合控制,表观活化能29.25 kJ/mol,指前因子2.020 9 s^-1,与盐酸浓度和粒度相关的反应级数分别为1.49和-0.55。高温高压浸出最优条件为盐酸浓度2.03 mol/L、液固比10∶1、时间30 min和温度110℃,稀土浸出率达到98.13%;回收得到的稀土氧化物主要为Pr₄O₇和Nd₂O₃,纯度达99.56%;浸出过程属于内扩散控制,表观活化能为9.63 kJ/mol,指前因子为3.57×10^-3 s^-1。     

废弃金刚石刀具选择性浸出及回收工艺研究

本文在废弃金刚石刀具综合回收工艺研究的基础上探讨更为科学和合理的综合回收工艺,使废弃金刚石刀具中的金刚石、碳化钨、钴、铜以及焊接金刚石刀具钎料的银得到最大限度的回收.重点研究废弃金刚石刀具硝酸浸出液中钴、铜、银、镍、锌的分离原理和钴、铜、银的回收工艺.亚硝酸钴钾法能从沉铜母液选择性络合沉淀钴而与其它元素分离.整个回收工艺流程具有简单、回收率高、分离彻底等优点.     

废料中有价金属离子铁、铜、镍的测定及浸出工艺研究

废料中一般含有多种有价金属离子.文中主要是对铁、铜、镍这3种金属离子进行浸出条件分析研究.通过分光光度法得出了铁、铜、镍离子的最佳波长,且在最佳波长处对这3种金属离子可能造成的干扰进行了研究,利用分光光度法测定废料中金属铁、铜、镍的含量.通过对废料中铁、铜、镍离子的浸出条件的研究,设定液固比、浸出温度、浸出时间、加酸量及浸出次数等因素进行实验,从而得出最佳的浸出条件,可使这3种金属离子的浸出率达到最佳.研究结果表明,在液固比为2:1,浸出温度为35 ℃,浸出时间为0.5 h,加入硫酸量为0.5 mL/g废料,在浸出2次的条件下,铁、铜、镍的浸出率分别为97.95 %,99.97 %,98.51 %.      

复杂高含铟物料铟浸出工艺研究

某铅冶炼厂的复杂高含铟物料为冶炼的中间产物,此物料采用常规酸浸工艺铟的浸出率较低.针对此问题,本文采用盐酸-硫酸混酸浸出、加压酸浸法、硫酸化焙烧-低酸浸出等3种工艺对此复杂高含铟物料进行了试验,在各试验的较佳工艺条件下,试验结果为:采用盐酸-硫酸混酸浸出工艺,铟的浸出率可以达到75.87％,浸出渣铟含量可以降低至0.3...     

High-efficiency simultaneous extraction of rare earth elements and iron from NdFeB waste by oxalic acid leaching

Iron can not be recovered at high value because only rare earth elements are effectively recovered from NdFeB waste via oxidation roasting-hydrochloric acid leaching process.In this study,a new method for leaching NdFeB waste with oxalic acid was developed.The high-efficiency,simultaneous and high-value recovery of rare earth elements and iron was realized to simplify the process and improve the economic benefit.Results of the oxalic acid leaching experiments show that under the optimum leaching conditions at 90℃ for 6 h in the aqueous solution of oxalic acid(2 mol/L) with a liquid-solid ratio of60 mL/g,the iron leaching efficiency and precipitation rate of rare earth oxalate reach 93.89% and 93.17%,respectively.Rare earth oxalate and Fe(C₂O₄)3^3- were left in the residue and the leaching solution,respectively.The leaching mechanism was further analyzed by characterising the leach residues obtained through X-ray powder diffraction(XRD) and scanning electron microscopy-energy dispersive X-ray spectroscopy(SEM-EDS).Results of the leaching kinetics study indicate that the process of oxalic acid leaching follows the shrinking nucleus model,and the leaching kinetics model is controlled by the mixed factors of diffusion and chemical reaction.The leaching residue was calcined at 850℃ for 3 h and then decomposed into rare earth oxide,which can be directly used to prepare rare earth alloy via molten salt electrolysis.For the leaching solution,ferric oxalate solution was reduced using Fe powder to prepare the ferrous oxalate(FeC₂O₄-2H₂O).     

从钕铁硼废料中回收稀土及氧化钴的条件试验

研究了从钕铁硼废料中回收稀土氧化物和氧化钴的工艺流程,试验确定了酸分解,草酸沉淀,除铁等杂质的工艺条件,该工艺能有效地除去铁,钙等杂质,试验得到的氧化钴符合GB6518－86纯氧化钴粉Y1类产品要求,钴直收率在82％以上,所得稀土氧化物,其总含量为97％以上,回收率95％以上,达到了综合回收利用的目的。     

粘结钕铁硼磁体阴极电泳工艺研究

阐述了在优化阴极电泳工艺参数和改进阴极电泳设备后，可以获得耐腐蚀性能较好的粘结钕铁硼磁体。在最佳工艺条件下，粘结钕铁硼磁体涂层具有耐高温高湿性大于480h和耐盐水性大于60h以上的防腐蚀性能。新的阴极电泳工艺参数及改进的设备已应用于批量生产，年处理能力达到千万件。     

在风大干旱地区机械化堆浸提金的筑堆问题

科学的筑堆方法,是大规模机械化堆浸提金获取成功的重要保证,它是实施堆浸提金工程的关键技术环节。本文以在新疆萨尔布拉克2.4万吨规模的成功的堆浸提金试验为例,介绍在风大干旱地区机械化堆浸提金的筑堆方法。     

固体废弃物的资源化及水射器在堆浸中的应用

主要介绍了大规模集中堆浸,分层分区筑堆、分层分区循环喷淋、不出浸渣的堆浸喷淋技术处理含金固体废弃物,使固体废弃物资源化的生产实践,以及水射器在堆浸生产逆流串炭中的应用。     

氰化法、硫脲法、水氯化法的比较与展望

硫脲、氯气是较有可能取代氰化物的提金试剂。本文评述采用这三种浸出剂的提金工艺,结合历史发展和现状,比较方法特征、局限和经济性,讨论和展望它们的应用前景。     

离子型稀土矿浸出过程优化与分析

针对赣南不同性质离子型稀土矿浸出率不同等问题,为确定不同性质离子型稀土矿浸出最佳工艺匹配参数,进行了两种不同性质离子型稀土矿的浸出试验研究,并对其进行了工艺优化和浸出过程分析.结果表明,不同性质的离子型稀土矿浸出的工艺条件应有所不同,同时各工艺条件中的影响因素的大小关系也不一样,应根据稀土矿石性质确定浸出工艺条件.