N,N′-二甲基喹吖啶酮的合成研究

采用N 烷基化反应,在喹吖啶酮上引入两个甲基,得到N,N′ 二甲基喹吖啶酮,该化合物具有良好的溶解性,能发出强烈的桔红色荧光。     

1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的制备

以乙二胺、尿素、甲醛和甲酸为原料,经过环化和甲基化反应制得目标产物1,3-二甲基-2-咪唑啉酮(1,3-DMI)。通过红外、核磁对其结构进行了确证。考察了溶剂、原料浓度、原料摩尔比、反应温度和时间、催化剂对制备(1,3-DMI)收率的影响。较佳工艺条件为:制备2-咪唑啉酮时,以水-乙二醇混合作溶剂;制备1,3-DMI时,甲醛(36%)∶甲酸(85%)摩尔比为1∶2.8,反应温度95~100℃,反应时间16 h,氯化亚铜和三乙胺作催化剂,用量分别是2-咪唑啉酮摩尔数的1.0%。总收率达到71%,纯度为98.5%。     

1，3-二甲基-2-咪唑啉酮的合成和应用

该文综述了新溶剂1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的合成及其在染料、颜料及中间体合成中的应用.     

1，3-二甲基咪唑啉酮

1，3-二甲基咪唑啉酮，简称1，3-DMI，是1种强极性非质子溶剂，并对各种试剂有活化性质，可代替有致癌性的HMPA。其生产原理为：尿素与乙二胺在乙二醇溶液中进行合环反应生成2-咪唑啉酮，2-咪唑啉酮和甲醛及甲酸反应生成1，3-DMI。     

2-咪唑啉酮合成的新工艺

前言 2-咪唑啉酮,又名亚乙基脲,是一种重要的工业原料。我们选用乙二胺和尿素在常压下反应,同时在反应过程中采取两段升温和控制回流比,得到了较为满意的结果。乙二胺与尿     

N,N′-二甲基-3,3′-二硫代二丙酰胺的合成

研究了异噻唑啉酮的关键中间体N,N′-二甲基-3,3′-二硫代二丙酰胺的合成。以丙烯酸甲酯为基础原料,经亲核加成、脱硫精制及酰胺化反应制得目的产物,总收率可达85%。同时详细讨论了反应物配比、反应温度及时间等因素对收率的影响。     

医药中间体N,N′-羰基二咪唑的合成研究

在有机碱存在下 ,以光气和咪唑为原料合成N ,N′ 羰基二咪唑 ,对反应条件进行了探讨 ,反应收率 76% ,产品纯度≥ 99%。     

N,N′-二甲基-N,N′-二苯基秋兰姆二硫化物合成工艺研究

以N-甲基苯胺、二硫化碳、氢氧化钠、过氧化氢、浓硫酸合成N,N′-二甲基-N,N′-二苯基秋兰姆二硫化物(MPTD).考察了原料的物料配比、反应温度、反应时间对收率的影响.得出最优物料的物质的量比为n[N-甲基苯胺]:n[氢氧化钠]:n[二硫化碳]:n[过氧化氢]:n[浓硫酸]=1:1.15:1.60:0.66:0.5...     

2-芳硫基咪唑啉酮衍生物的合成

通过膦亚胺与苯异氰酸酯的ava-Wittig反应制得碳二亚胺，应用碳二亚胺与硫酚（取代硫酚）反应制得8个新的2－芳硫基咪唑啉酮衍生物，并初步探讨了反应条件。     

N,N′-亚甲基双丙烯酰胺的合成

以丙烯酰胺和多聚甲醛为起始原料,浓盐酸为催化剂,在四氯乙烷中,于76-78℃下反应2-3小时,合成N,N′-亚甲基双丙烯酰胺,产率可达80-82%。     

1-溴-3-氯-5,5-二甲基-2,4-咪唑啉啶二酮的合成

用溴化钠代替溴酸钠或溴素提供一个卤原子,在碱性条件下5,5-二甲基海因与氯气发生卤化反应合成1-溴-3-氯-5,5-二甲基海因。工艺最佳反应条件为:pH为9.0,反应温度5～10℃,反应3h,保温1h,BCDMH的收率可达98%以上。     

N,N′-二烯丙基脲的合成

本文对有机中间体N,N′-二烯丙基脲的合成进行研究,采用烯丙基溴为原料,通过氨解和酰化两步反应得到产物,两步反应总收率56 7%。另外,以尿素和烯丙基溴为原料通过相转移催化对N,N′-二烯丙基脲进行一步法合成。     

2-甲基咪唑的合成

介绍了以乙醛、硝酸、碳酸氢铵为原料合成２－甲基咪唑的新工艺。该工艺流程简单,操作简便,产品成本低。     

N,N′-双(邻菲啰啉-2-甲酰基)-4,4′-二氨基苯基甲烷的合成

以邻菲啰啉为起始原料,与双氧水反应合成邻菲啰啉-N-氧化物,接着与苯甲酰氯、氰化钾、NaOH水溶液一一反应合成中间体邻菲啰啉-2-甲酸,再与4,4′-二氨基苯基甲烷进行酰胺化反应合成目标产物.其结构通过红外光谱、元素分析、核磁共振谱和质谱进行了表征.     

新的5-对羟基苄亚甲基-2-硫代-2,4-咪唑啉二酮苯磺酸酯的合成

以4-羟基苯甲醛和2-硫代乙内酰脲为原料高收率的合成了5-对羟基苄亚甲基-2-硫代-2,4-咪唑啉二酮,再将它与取代苯磺酰氯反应合成了标题化合物,它们的结构经1~HNMR、~(13)CNMR和元素分析确证.     

N,N′-双(3-甲基苯基)-N,N′-二苯基联苯胺的合成

以二苯胺为起始原料,经两步反应合成了有机电致发光材料N,N′ 双(3 甲基苯基) N,N′ 二苯基联苯胺(TPD)。通过优化实验得到最佳的合成工艺为:二苯胺在20℃下,以V(冰醋酸)∶V(水)=1∶4为溶剂,加入重铬酸钾进行反应得N,N′ 二苯基联苯胺,分离提纯后,再加入18 冠 6相转移催化剂,以邻二氯苯为溶剂在氮气保护下与间碘甲苯进行乌尔曼反应,在200℃下反应20h,产物经柱层析和重结晶提纯。TPD收率为85%,较文献提高5%,w(TPD)=99 92%。并用元素分析、红外光谱和核磁共振对产物的结构进行了表征。     

N,N′-二苯基丙二酰胺的合成

以二甲苯为溶剂,丙二酸二乙酯和苯胺为原料,在物料比为n(丙二酸二乙酯)∶n(苯胺)=1∶2.2的条件下,采用边反应边将乙醇蒸出的方法,回流反应4 h,得到N,N′-二苯基丙二酰胺粗产物,用异丙醇作溶剂,以自行设计改进的缩合双套管分离装置为提取器,将粗产物中的杂质萃取,获得N,N′-二苯基丙二酰胺的质量分数大于98%,收率可达92%。通过熔点I、R谱及元素的测定对产物进行了表征。     

新型2-取代-4H-咪唑啉-4-酮的合成

利用三组分串联aza-wittig反应在咪唑啉酮的2位导入活性基团,制得了8个2－取代咪唑啉酮的衍生物。探讨了碳二亚胺与不同亲核试剂反应的活性。     

N,N′-二茂铁二甲酰氨基葡萄糖的合成

报道了以具有抗癌和抗艾滋病毒活性的β-D-氨基葡萄糖与二茂铁二甲酸作起始原料合成一种糖/金属有机化合物——N,N′-二茂铁二甲酰氨基葡萄糖的方法。第一步,将氨基葡萄糖用苯甲醛保护氨基后,用乙酸酐再保护羟基,然后在加有盐酸的丙酮中去氨基保护,得1,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-氨基葡萄糖盐酸盐;将二茂铁二甲酸与草酰氯在干燥的二氯甲烷中反应得到二茂铁二甲酰氯。第二步,将第一步所得的两个中间产物,在室温下加入干燥的二氯甲烷和苯的混合溶剂中,在三乙胺存在下进行反应,得目标产物,收率35.7%,系红棕色固体,熔点198~200℃。目标化合物是具有双药效基团的物质。用元素分析,红外光谱和核磁共振波谱进行了表征。