磺酸磁性石墨烯固体酸的制备、表征及初步应用研究

以氧化石墨烯,Co（NO3）2·6H2O和Fe（NO3）3·9H2O为离子源利用水热法一步制备磁性石墨烯（Co Fe2O4-h GO）,用磺酸重氮盐将其重氮化制得磺酸磁性石墨烯固体酸,采用FT-IR、XRD、VSM和酸碱反滴定法测对其进行了表征。结果表明,链接石墨烯的Co Fe2O4为单相立方尖晶石结构,平均粒径为27 nm,饱和比磁化强度MS为29.7 A·m2/kg,其表面酸量为2.7 mmol/g。用乙酸与正己醇的酯化反应初步评估其催化性能：在90℃,乙酸与正丁醇摩尔比为1∶1,催化剂用量为3wt%,反应时间为4 h的条件下,乙酸转化率为59.1%。     

锌锰共掺杂铁酸铋磁性和光催化性能研究

通过溶胶-凝胶法合成了锌锰共掺杂铁酸铋（BiFeO3）纳米粉体。锌锰共掺杂使得铁酸铋粉体的晶体结构从R3c三角晶型转变成了P4mm立方晶型。样品中的铋、铁均为+3价,掺杂的锰和锌分别以+4价和+2价的价态存在。5%锰掺杂（原子数分数）未对铁酸铋的微观形貌产生显著影响,锌的引入则使得样品的颗粒尺寸增加。锌锰共掺杂铁酸铋的磁性随着锌掺杂量的增加而减弱,使得铁酸铋在可见光区的吸收显著增强。对样品光催化测试结果显示,5%锰和2.5%锌共掺杂（原子数分数）铁酸铋样品具有最好的光催化活性。     

纳米铁酸锰的合成及其在污水处理中的应用

以乙二醇为有机溶剂,Mn(NO3)2.4H2O和Fe(NO3)3.9H2O为无机源,采用简单的溶胶-凝胶法合成了纳米铁酸锰溶胶,将其分别在550、600、650℃焙烧2 h得到不同温度下的铁酸锰纳米粒子。通过XRD、TG、SEM、比表面积测定等对纳米铁酸锰样品进行了表征。结果表明,随着焙烧温度的增加XRD衍射峰的宽度逐渐变窄,表明样品的结晶度变好;样品具有较大的比表面积,且比表面积随温度的升高而下降。作者同时研究了吸附时间、pH等条件对纳米铁酸锰去除水源高毒性污染物Cr6+的影响。结果显示,550℃焙烧的铁酸锰样品对Cr6+的去除效果最好。     

由氢氧化氧铁制备纳米级铁酸锌及产物性质研究木

提出了一种合成铁酸锌纳米粉体的新方法。以二价铁盐为原料，用过氧化氢快速氧化得到氢氧化氧铁（δ-FeOOH）；添加计算量的锌离子经沸腾回流制备出纳米级铁酸锌粉体。利用透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、振动样品磁强计（VSM）等手段对产物的形貌、谱学性质、磁学性质等进行了研究。结果表明：该方法制备的铁酸锌微粒的粒径在5～20nm，颗粒形貌为球形且具有超顺磁性。     

尖晶石型铁酸镉纳米粉体的超声化学法合成

超声波辐射下前驱体法合成了纳米铁酸镉（CdFe2O4）粉末。以硝酸镉、硝酸铁和脲为原料用超声化学法制得前驱体，再在950℃焙烧15h，得到平均粒径约56nm的铁酸镉粉末。得到的纳米铁酸镉粉末用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、傅里叶转换红外光谱（FT—IR）进行表征并得到确认，用样品振动磁强计（VSM）对其磁学参数进行了测定。     

Er,Yb:CaF2透明陶瓷的制备及其性能研究

首先以(Ca(NO3)2·4H2O、Er(NO3)3·5H2O、Yb(NO3)3·5H2O和KF·2H2O等试剂为原料,选择化学沉淀法合成了Er,Yb:CaF2纳米粉体,采用XRD和FE-SEM技术对纳米粉体特性进行了测试与表征.以合成的纳米粉体为原料,采用真空热压烧结技术,在800℃、30 MPa条件下制备了Er,Yb:CaF2透明陶瓷,并对陶瓷样品的元素组成与分布、显微结构及热导率等特性进行了测试与表征.结果表明:合成的Er,Yb:CaF2纳米粉体为单相立方萤石结构,平均尺寸在20～40 nm,并易形成尺寸为3～5μm的团聚体;Er与Yb元素在陶瓷样品中分布均匀,陶瓷的平均晶粒尺寸为1μm左右,并由于不均匀烧结,样品中存在大尺寸的孔洞结构,随着Yb掺杂浓度的增加,陶瓷样品的热导率逐渐降低.     

三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备实验的探索与改进

针对无机化学实验-三草酸合铁（Ⅲ）酸钾制备实验中存在的问题，对K3[Fe（C2O4）3]·3H2O的制备条件进行探索和改进。改进后的制备条件不仅改善了实验结果的重现性，也提高了产品的产率和纯度。     

由氢氧化氧铁制备纳米级铁酸锌及产物性质研究

提出了一种合成铁酸锌纳米粉体的新方法.以二价铁盐为原料,用过氧化氢快速氧化得到氢氧化氧铁(δ-FeOOH);添加计算量的锌离子经沸腾回流制备出纳米级铁酸锌粉体.利用透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、振动样品磁强计(VSM)等手段对产物的形貌、谱学性质、磁学性质等进行了研究.结果表明:该方法制备的铁酸锌微粒的粒径在5～20 nm,颗粒形貌为球形且具有超顺磁性.     

铁酸镁光催化剂合成与多种染料降解活性对比研究

以硝酸镁、硝酸铁和氢氧化钠作为初始材料,采用水热法合成了铁酸镁光催化剂。X射线粉末衍射（XRD）和X射线光电子能谱（XPS）分析表明,合成的铁酸镁为纯的立方相,空间群为Fd-3m（227）,晶粒尺寸约为25 nm。通过光学性质分析发现,铁酸镁光催化剂在200~700 nm处具有较强的光吸收能力,其能带值约为2.11 eV。以甲基蓝、罗丹明B和甲基橙为考察对象,研究了铁酸镁光催化剂对3种染料的光催化降解效果。光催化实验表明,铁酸镁光催化剂对甲基蓝具有最佳的降解效果,最佳的催化剂用量为2.5 g/L,最佳的染料质量浓度为200 mg/L。     

CoFe2O4纳米颗粒的溶液合成及磁性能

以Co(NO3)2.6H2O和Fe(NO3)3.9H2O为原料,采用直接溶液合成法制备CoFe2O4纳米粉体。分析了纳米粉体的物相结构、微观形貌及合成机理,研究了热处理温度对粉体磁性能的影响。结果表明:所得CoFe2O4粉体为立方尖晶石铁氧体,颗粒细小、分散均匀,平均粒径约为5nm。500℃以下热处理的粉体表现出良好的超顺磁性;500℃以后,随热处理温度上升,颗粒尺寸变大,粉体的比饱和磁化强度Ms、比剩余磁化强度Mr和矫顽力Hc均增大。室温下CoFe2O4粉体的Ms为3.4A.m2/kg。当热处理温度为900℃时,Ms增大到59.5A.m2/kg,Hc增大到97.0kA/m。     

铁酸铜活化过硫酸氢钾氧化降解油田钻井废水

以Cu(NO_3)_2·3H_2O、Fe(NO_3)_3·9H_2O为原料,采用共沉淀法制备了尖晶石型CuFe_2O_4催化剂,并利用XRD、FT-IR、SEM和PPMS对CuFe_2O_4催化剂的晶体结构、微观形貌和磁性强度进行了表征。采用CuFe_2O_4/PMS体系氧化降解油田钻井废水,探索了反应温度、初始pH值、反应时间、催化剂用量以及氧化剂用量等因素对CODCr去除效果的影响。结果表明,催化剂CuFe_2O_4为尖晶石结构,晶体结晶度较好,形貌多数呈正方体,具有顺磁性,易于回收;在CuFe_2O_4投加量为2.0 g/L、氧化剂PMS投加量为18 g/L、30℃、pH值为7时反应3 h,CuFe_2O_4对过硫酸氢钾的活化效果最好,钻井废水的CODCr去除在率达72.19%,m(BOD5)/m(CODCr)值从0.028 3增至0.158 8。催化剂稳定性好,循环使用5次,CODCr去除率仍保持在66%以上。     

新型金属光泽剂的研究

以Cu(NO3)2·3H2O和Mn(NO3)2为原料,选取葡萄糖和柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶方法合成金属光泽剂CuMn2O4粉体,将其加入到基础釉中,成功制备出金属光泽釉。本文探讨了金属氧化物V2O5、TiO2在金属光泽釉中的作用。通过TG-DTA、XRD分析测试技术,探讨了金属光泽剂CuMn2O4的最佳热处理温度及合成条件。采用SEM现代测试技术对釉层微观结构进行了研究。研究表明,金属光泽釉呈现金属光泽可归因于晶体在釉面形成花纹状定向生长且有序分布,验证了尖晶石的{111}面严格平行于釉层表面,从而使釉面对光线产生镜面反射,表现出较强的金属光泽。     

Sn4+掺杂CuFe2O4有效降解亚甲基蓝染料废水的研究

以凝胶-溶胶法制备了不同含量Sn4+掺杂CuFe2O4样品,利用X 射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对样品的晶体结构和微观形貌进行了表征.以亚甲基蓝(MB)为目标降解物,考察了不同含量Sn4+掺杂CuFe2O4样品的催化效果.研究表明:Sn4+掺杂量为5%时,所制样品有好的结晶度.当5% Sn4+掺杂CuFe2O4用量为0.02 g,过氧化氢用量为0.2 mL,温度298 K,反应时间为120 min时,50 mg/L亚甲基蓝溶液的脱色率可达85%.动力学研究表明其降解过程近似为一级反应,反应速率常数达0.0155 min-1.     

铁系混凝剂对果绿染料废水的去除效果研究

采用化学混凝剂处理果绿染料废水,探讨了两种混凝剂FeSO4·7H2O和Fe(NO3)3·9H2O的不同投放量和pH值对废水COD和色度的去除率的影响.研究结果表明,两种混凝剂都随着投加量的增加呈现先上升再下降的趋势,FeSO4·7H2O的最佳投放量为0.9g/L,此时,COD和色度去除率分别为77.5%和88.2%;F...     

Cr^3+掺杂对ZnGa2O4光催化性能影响的研究

试验以Ga(NO3)3·9H2O、Zn(NO3)2·6H2O、Cr(NO3)3·9H2O、Na3C6H5O7·2H2O为原料,采用水热法制备Cr^3+掺杂ZnGa2O4。通过XRD、TEM对样品的结构和形貌进行表征,通过UV-vis DRS、PL对样品进行光学性能表征,利用紫外-可见光分度计测试罗丹明B的吸光度变化情况对样品进行光催化性能检测。研究掺杂量、煅烧温度、保温时间对ZnGa2O4的影响,试验结果表明,最佳制备条件为:Cr^3+掺杂量1.0%、煅烧温度700℃、保温时间8 h。最佳条件下ZnGa1.99Cr0.01O4降解罗丹明B在60 min降解率可达97%;ZnGa1.99Cr0.01O4产氢量为446.4μmol/g,对比Zn Ga2O4产氢量为184.7μmol/g,产氢量增加。     

柠檬酸三丁酯的催化合成研究

探讨了以一水合硫酸氢钠＋六水合氯化铁为复合催化剂,柠檬酸、正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯的绿色合成工艺条件,着重考察各因素对柠檬酸转化率的影响。通过四因素三水平的正交试验优化,确定的最佳反应条件为：当柠檬酸用量控制为0．1mol时,醇酸物质的量比为4．0：1,复合催剂（NaHSO4·H2O＋FeCl3·6H2O）配料的摩尔比为n（NaHSO4·H2O）：n（FeCl3·6H2O）=1．5：1,催化剂用量为反应物总质量的2．0％,反应温度为135～145℃,反应时间为2．0h,在此条件下柠檬酸的转化率可达98．8％以上。     

共沉淀法合成小粒径单分散Fe3O4纳米颗粒

研究以FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O为原料,NH3·H2O作为沉淀剂,采用共沉淀法制备纳米Fe3O4颗粒,利用IR（红外光谱）、XRD（X射线衍射）等表征手段对割得的纳米颗粒进行了表征。结果表明：制备的纳米Fe3O4粒子粒径较细,且粒径分布较窄。据此找出制备纳米Fe3O4粒子的最佳实验条件为：铁盐溶液浓度为0．5mol／L,沉淀剂溶液浓度为0．2mol／L,Fe^2＋：Fe^3＋：OH^-=1．00：1．00：6．00,反应温度为30℃。制备纳米Fe3O4粒子粒径在10-20mm,且分散性较好;通过XRD谱图可以得出产物为具有立方晶系的纳米Fe3O4粒子。     

层状纳米晶Mn3（P04）2·3H2O的室温固相合成及表征

以Mn3（P04）2·3H2O和K2HPO4·3H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇（PEG）-400的存在下,通过室温下研磨反应物进行固相反应,然后在室温下保持混合物5h,接着用水洗去混合物中的可溶性无机盐并于80℃下干燥,即得层状纳米晶Mn3（P04）2·3H2O。产品Mn3（P04）2·3H2O和它的热分解产品用TG／DTA,IR,XRD,SEM,UV．Vi8和磁化率表征。结果表明,80℃下干燥5h所得的产品具有高的结晶度[空间群Pmnm（59）],其乎均一次粒径为19nm,平均夹层距离为0．8112nm。产品Mn3（P04）2·3H2O的磁化率分析表明该化合物具有铁磁性质,其铁磁排序温度约为17K。     

柠檬酸三丁酯的催化合成研究

探讨了以一水合硫酸氢钠+六水合氯化铁为复合催化剂,柠檬酸、正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯的绿色合成工艺条件,着重考察各因素对柠檬酸转化率的影响。通过四因素三水平的正交试验优化,确定的最佳反应条件为:当柠檬酸用量控制为0.1mol时,醇酸物质的量比为4.0:1,复合催化剂(NaHSO_4·H_2O+FeCl_3·6H_2O)配料的摩尔比为n(NaHSO_4·H_2O):n(FeCl_3·6H_2O)=1.5:1,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,反应温度为135～145℃,反应时间为2.0h,在此条件下柠檬酸的转化率可达98.8%以上。     

糖精铜水合物[Cu（C7H4NO3S）2（H2O）4]·2H2O的合成及晶体结构

首次以糖精钠、丙氨酸和硫酸铜为原料合成得到糖精铜蓝色块状晶体,采用红外光谱、X-射线单晶衍射对配合物的晶体结构进行了表征。证明该晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为：a=8.4012（19）,b=16.3605（18）,c=7.3479（16）,α=90°,β=100.84（2）°,V=991.49（15）3,Z=2,Dc=1.794g.cm-3,F（000）=550,R=0.0309。结构分析表明,中心Cu2＋与4个O原子和2个N原子配位,处于四角双锥八面体配位环境中,4个水分子在赤道平面上与Cu2＋配位,晶胞中还包含有2个游离的结晶水,形成了含6个水分子的结晶物。