芦荟多糖含量测定的研究进展

本文综述了多种测定芦荟多糖含量的方法,包括分光光度法,色谱法,质谱法等.这些方法为芦荟多糖分析方法的进一步发展和应用提供了理论基础.     

RP—HPLC法同时测定芦荟汁中芦荟苷和芦荟大黄素的含量

建立了应用RP-HPLC法同时测定芦荟汁中芦荟苷和芦荟大黄素含量的方法.流动相甲醇-水(5545)检测波长225nm;线性范围芦荟苷为0.0162μg～0.162μg,r=0.9998,芦荟大黄素为0.0066μg～0.066μg,r=0.9997;平均回收率芦荟苷为101.13%,RSD 1.39%,芦荟大黄素为100.05%,RSD 1.28%.该方法灵敏,准确,简便快速.     

5-氯水杨酸工业品的高效液相色谱分析

本文研究了用反相高效液相色谱测定5-氯水杨酸工业品及其杂质水杨酸,3-氯水杨酸和3,5-二氯水杨酸含量的方法。样品在ODS柱上进行分离,流动相为甲醇-稀高氯酸水溶液,紫外226nm检测,方法简便快速,结果准确可靠。     

高效液相色谱-串联质谱法检测动物源食品中硝呋索尔代谢物残留

建立动物源食品中硝呋索尔代谢物3,5-二硝基水杨酸肼（DNSH）残留量的液相色谱 串联质谱（LC-MS/MS）检测方法。样品经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生,提取净化后,用液相色谱 电喷雾三重四极杆串联质谱检测,多反应监测模式（MRM）优化质谱参数,内标法定量。该方法的线性范围为0.5~10 μg/kg,DNSH的线性相关系数为0.999 5,检出限为0.5 μg/kg。在0.5、1.0、2.0和4.0 μg/kg的浓度添加水平下,加标回收率为63.4%~109.5%,RSD为2.0%~11.9%。本方法灵敏度高、重现性好,适用于动物源食品中硝呋索尔代谢物3,5-二硝基水杨酸肼残留量的确证检测。     

Meso-四(3,5-二溴-4-羟基苯)卟啉分光光度法测定生物样品中的铅

文章研究了显色剂meso-四( 3,5 -二溴- 4-羟基苯)卟啉[T( DBHP) P]分光光度法测定铅的方法。在OP表面活性剂存在下,0 .0 8mol/L Na OH介质中,T( DBHP) P与铅络合反应形成黄色的配合物,最大吸收波长为479nm,表观摩尔吸光系数为2 .2×1 0 5L /( mol·cm ) ,组成摩尔比为1∶2 ,铅的含量在0～1 2 μg/2 5 m L范围内符合比尔定律。此方法用于生物样品人发和血清中痕量铅的测定,结果令人满意。     

分光光度法同时测定有机多组份研究——P－矩阵法计算混合体积中苯甲酸和水杨酸的含量

本文研究了以Ｐ－矩阵分光光度法同时测定苯甲酸，水杨酸的最佳条件，本法简便，快速，应用于食品中防腐剂的分析取得满意结果     

凝胶色谱法(GPC)测定硫酸香菇多糖的含量及分子量

本文以GPC法,测定了硫酸香菇多糖的含量,线性范围0.05～0.5mg(y=-8176x+374628r=0.9999)。平均回收率为101.2％。RSD为0.46％。(n=6)并对其分子量进行了测定。比较了不同柱子上硫酸香菇多糖的色谱行为。     

高效液相色谱法测定复方苯甲酸软膏中苯甲酸及水杨酸的含量

研究用高效液相色谱法测定复方苯甲酸软膏的含量。用甲醇做溶剂,70℃水浴溶解软膏,冰浴析出基质,使基质与水杨酸、苯甲酸分离,采用Zorbax-SB C_(18)柱,0.1Mol/L磷酸氢二钠:甲醇(60:40)作为流动相,流速0.8mL/min。在240nm波长处,用外标法测定含量。苯甲酸、水杨酸浓度分别在0.01～0.2mg/mL范围内线性关系良好,R=0.9996。最低检测限为200ng/mL。日内精密度为0.01%～0.04%,0.019%～0.11%,日间精密度为0.045%～0.74%,0.039%～0.19%。方法回收率苯甲酸为:98.31% (n=4),RSD0.79%。水杨酸为:98.54% (n=4),RSD为1.62%。基质凡士林对苯甲酸、水杨酸的测定无干扰。试验证明本方法操作简便、快速,结果准确,可用于该制剂的含量测定。     

月见草油中γ-亚麻酸含量的快速测定

采用气相色普法测定见草油中γ－亚麻酸含量，其方法简便、快速、准确、精密度高。     

分光光度法测定阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的不确定度评定

采用分光光度法测定阿司匹林片剂中乙酰水杨酸的含量,按照测量不确定度的传播规律建立数学模式,讨论了不确定度分量的来源及评定,通过对各相对不确定度分量分析计算,求出合成不确定度(uc)和扩展不确定度(U).建立一种仪器分析实验室不确定度的评定方法.     

偏最小二乘法用于分光光度法同时测定苯甲酸、水杨酸的研究

本文将偏最小二来法（PLS）用于分光光度法同时测定水杨酸和苯甲酸，确定了最佳实验条件，所建立的方法用于食品防腐剂测定，结果令人满意。     

大枣中总黄酮和多糖的提取及含量测定

采用回流提取的方法,并结合大孔树脂吸附分离,富集并浓缩得到总黄酮和总多糖,用分光光度法测定总黄酮和总多糖含量,通过大孔吸附树脂分别得到含量为105.2%的总多糖及含量为5.3%的总黄酮,则大枣中总黄酮含量为0.11%,总多糖含量为16.43%。运用大孔吸附树脂可以同步提取大枣中的总多糖和总黄酮,对总多糖提取率高,有利于大枣的综合利用,为其质量控制提供参考。     

1-甲基-4,5-二硝基咪唑的性能与表征(英文)

采用X射线衍射仪(XRD)、差示扫描量热仪(DSC)和撞击感度仪分别对1-甲基-4,5-二硝基咪唑(MDNI)的性能进行表征。并对MDNI样品的比热容、热动力学参数、热分解反应速率常数、临界爆炸温度和撞击特性落高进行计算和分析。结果表明,MDNI样品为晶体结构且结晶良好。MDNI的熔点在74℃左右,在60℃和90℃时的比热容分别为9.314 4J/(g·K)和10.596 0J/(g·K)。MDNI的表观活化能为81.62kJ/mol,指前因子为6.78×107,热分解反应速率常数(k)与温度的关系为logk=7.83-4268.11/T,临界爆炸温度为234.86℃,特性落高H50为95.3cm。     

4,4’-二硝基双呋咱醚性能的量子化学研究

用B3LYP方法在6-31+G(d,p)基组水平上计算4,4’-二硝基双呋咱醚(FOF-1)的性能,得其稳定的几何构型、分子轨道及键级;在振动分析的基础上求得体系的振动频率、IR谱图及不同温度下的热力学性质,并得到温度对热力学性质影响的关系式;用Monte-Carlo方法从理论上计算密度,设计等键反应计算得到标准生成焓,运用Kamlet-Jacobs公式预测爆轰性能。     

高效液相色谱法测定N-甲基-对硝基苯胺含量的不确定度评定

建立了高效液相色谱法测定N-甲基-对硝基苯胺含量不确定度评定的数学模型,全面考虑样品在测量过程中的不确定度来源。结果表明,称样量较小时,样品、标样在称量过程中引入的不确定度较大;稀释定容过程中,使用量程较大的移液管和容量较大的容量瓶会降低稀释定容过程中引入的不确定度;提高分析工作者的业务技能也可以降低样品测定的不确定度。当取样量为0.0141g时,测定样品中含有MNA的质量为(7.0±0.5)mg, k=2。     

HPLC法测定2,3-二氢苯并呋喃-5-甲醛的含量及其有关物质

建立HPLC法测定2,3-二氢苯并呋喃-5-甲醛的含量及其有关物质。采用Dia-monsilC_(18)柱,以甲醇一水(48:52)为流动相,检测波长为300nm(主成分含量测定)与278 nm(有关物质测定),流速:1.2mL/min。在此条件下,主峰与杂质分离良好,2,3-二氢苯并呋喃-5-甲醛和2,3-二氢苯并呋喃分别在20～160 μ g/mL,100～800 μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,此方法简便可靠,专属性好,灵敏度高。     

α-腈基阿魏酸及其二元混合基体在基体辅助激光解吸/电离飞行时间质谱法测定蛋白质中的应用

本文应用自行设计、制备的新基体α－腈基阿魏酸及α－腈基阿魏酸与３－硝基苄醇组成的固液相二元混合基体,用基体辅助激光解吸／电离飞行时间质谱法成功地对蛋白质样品胰岛素,细胞色素Ｃ和白蛋白进行了分子量测定。研究结果表明,α－腈基阿魏酸可以有效地解吸分子量较小的胰岛素,而α－腈基阿魏酸与３－硝基苄醇组成的二元混合基体则能够明显地提高分析灵敏度和重现性,测得分子量较大的细胞色素Ｃ和白蛋白的激光质谱图     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中硝基呋喃代谢物残留

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测了水产品中硝基呋喃代谢物残留。样品经盐酸溶液水解和2-硝基苯甲醛衍生后,用乙酸乙酯萃取、浓缩后,以甲醇、水(20?80)溶液定容,经Acquity BEHC18超高压液相色谱柱分离,用电喷雾电离(ESI)串联四极杆质谱仪以多反应监测扫描模式(MRM)进行检测分析。实验中,对液-质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明,4种硝基呋喃代谢物在1.0～10μg/L浓度范围内呈良好线性关系(r≥0.9959),定量限范围为0.1～0.7μg/kg。该方法简便、快速、灵敏,测定结果能满足水产品硝基呋喃代谢物残留的检测要求。     

离子色谱法测定4,6-二羟基嘧啶产品中残留甲酸的含量

建立了用离子色谱测定4,6-二羟基嘧啶产品中残留甲酸含量的新方法。淋洗液为3mmol／LNaOH，流速1．5mL／min．抑制器为ASRS-ULTRA，抑制电流50mA，自循环模式。甲酸在0.3636～7.272mg／L时，峰面积与样品浓度有良好的线性关系(y=0.2101x 0．0157，r=0.9995)，检测限为0．001mg／L。方法简单实用。