非离子模板剂制备有序介孔氧化铝及表征

以硝酸铝为原料,采用非离子型表面活性剂聚乙二醇为模板剂,磷酸氢二铵为辅助剂,通过沉淀方法合成有序介孔氧化铝。探讨了模板剂的选取、反应终点pH值、反应温度、后处理工艺和辅助剂等条件对合成的有序介孔氧化铝结构影响,采用BET、XRD、TEM等测试技术对样品进行了结构表征,研究结果表明合成的有序介孔氧化铝比表面积大且孔分布窄,形成的蠕虫状孔道具有一定的有序性。     

超重力技术制备有序介孔氧化铝

从微观混合角度探讨有序介孔氧化铝制备过程,以硝酸铝为铝源,碳酸铵为沉淀剂,PEG 1540为模板剂,采用沉淀法在旋转填充床中制备有序介孔氧化铝。考察了旋转床转速、初始混合方式、反应温度、加料速度等因素对介孔结构的影响。研究结果表明采用超重力技术可以合成比表面积高、孔径分布窄、具有蠕虫状孔道、有序性较好的介孔氧化铝,进一步分析结果表明超重力技术在介孔氧化铝的合成过程中对孔结构有很好的控制作用。     

有序介孔氧化铝的合成及稳定性研究

以硝酸铝为原料,聚乙二醇1540为模板剂,碳酸铵为沉淀剂,合成了有序介孔氧化铝。通过BET法比表面积测定以及透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）分析,对合成的有序介孔氧化铝的结构特征进行了表征。重点考察了合成的有序介孔氧化铝在高温条件下的热稳定性。结果表明,合成的有序介孔氧化铝在高温条件下保持了良好的介孔结构,但比表面积有所降低。     

含铝介孔材料的合成研究进展

含铝介孔材料在催化、吸附与分离、高分子材料合成和环境领域有着广泛的应用,本文介绍了目前合成介孔氧化铝、介孔磷酸铝、含铝介孔二氧化硅的研究状况,包括合成介孔氧化铝的模板剂机理与路径,合成介孔磷酸铝的共轭配对理论,以及利用浸渍嫁接和直接合成的方法制备含铝介孔二氧化硅。     

以蔗糖为模板剂合成介孔氧化铝

以蔗糖为模板剂,异丙醇铝为铝源,水相体系下,考察了体系pH和模板剂用量对介孔氧化铝合成的影响。并采用X射线衍射、透射电镜(TEM)、氮吸脱附以及固体核磁等手段对合成样品进行表征。结果表明,合成的介孔氧化铝为γ-Al2O3,具有较高的比表面积以及较集中的孔径分布。体系的pH和模板剂用量对介孔氧化铝产物的性能有一定影响,并对蔗糖的模板作用机理进行了讨论。     

氨水沉淀-胶溶-EISA法合成介孔氧化铝

以廉价且无毒的无机铝盐为铝源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,结合氨水沉淀-胶溶-溶剂挥发自组装(EISA)方法,合成介孔氧化铝。考察胶溶过程中n(HNO3)∶n(Al~(3+))及n(CTAB)∶n(Al~(3+))对合成介孔氧化铝的孔径、孔容及比表面积等结构的影响。结果表明,加入HNO3胶溶和CTAB模板剂均可以提高合成介孔氧化铝的孔道有序度。当n(HNO_3)∶n(Al~(3+))=0~0.5时,氧化铝的有序度随着n(HNO_3)∶n(Al~(3+))的增加而增加。而有序度随着n(CTAB)∶n(Al~(3+))先增后降,当n(CTAB)∶n(Al~(3+))=0.1时有序度最好。n(CTAB)∶n(Al~(3+))过高,导致孔径分布范围变宽。氧化铝的孔径、孔容和比表面积主要受n(CTAB)∶n(Al~(3+))的影响。     

表面活性剂在有序介孔材料合成中的应用

有序介孔材料作为一种新型的纳米结构材料，在催化、分离、纳米技术、智能材料等领域有着广阔的应用前景。作为模板剂(结构导向剂)的表面活性剂在有序介孔材料的合成中起着十分重要的作用。本文对各种表面活性剂在有序介孔材料合成中的应用作了综述，分析了各种表面活性剂对有序介孔材料的合成、结构、性能的影响。     

不同形貌介孔二氧化硅纳米材料控制制备及应用研究进展

形貌可控的介孔二氧化硅纳米材料具有较大的比表面积、有序可调的介孔结构和稳定的理化性质,在药物输送、吸附、催化转化等领域具有良好的应用前景,近年来得到了广泛的研究.通过综述不同形貌介孔二氧化硅纳米材料的控制制备、形成机制及在不同领域的应用,指出合成过程中模板剂类型、反应温度及反应体系pH值等条件是其形貌控制的关键因素.最后,对不同形貌介孔二氧化硅纳米材料的研究重点和发展方向进行了展望.     

有序介孔炭的研究进展

综述了以硬模板法、软模板法和混合模板法合成有序介孔炭的研究进展。对上述三种制备有序介孔炭的方法和原理进行了的简单介绍,指出各种方法在制备有序介孔炭时存在的长处与不足。讨论了采用不同模板剂和炭前躯体对所制备的有序介孔炭的结构、孔径大小、孔径分布及物理化学性能的影响,指出在制备有序介孔炭的过程中,主要问题是选择一种与模板剂可产生较强相互作用的炭前躯体并控制炭前躯体与模板之间的摩尔比率。最后对有序介孔炭的潜在应用和发展方向进行了展望。     

有序介孔聚合物的研究进展

综述了以自组装法、硬模板法和软模板法合成有序介孔聚合物及介孔碳的研究进展。对上述3种制备方法及原理进行了比较,指出目前以嵌段共聚物进行自组装以及采用软模板法制备介孔聚合物的途径更有利于制备有序的介孔聚合物及介孔碳。讨论了采用自组装法及软模板法时,嵌段共聚物的种类、模板剂的类型、聚合物前躯体的结构等对所制备的介孔聚合物以及介孔碳的形貌、介孔结构、骨架结构以及介孔材料的物理化学性能的影响。指出目前在介孔聚合物以及介孔碳的研究中,主要问题是如何提高介孔聚合物的有序性以及其介孔结构的稳定性。最后对有序介孔聚合物及介孔碳的发展方向及应用领域进行了展望。     

介孔纳米氧化铝的制备、表征及其应用

Using aluminum isopropoxide as the aluminum source and O,O′-bis(2-aminopropyl) polypropylene glycol-block-polyethylene glycol-block-polypropylene glycol as the template,ordered worm-like mesoporous nano-alumina was prepared by sol-gel method.The characterization results showed that the surface area,average pore diameter and pore volume of the calcined mesoporous alumina were 341.1 m²·g^-1,17.4 nm and 1.54 cm³·g^-1,respectively.The catalytic properties of the mesoporous nano alumina for the dehydration of isopropanol to propylene was investigated.The results indicated that the as-prepared mesoporous nano-alumina exhibited high catalytic activity.The conversion of isopropanol and the selectivity to propylene were more than 99.0% and 98.5%,respectively,when isopropanol WHSV was 0.5 h^-1,1.0 h^-1 and 2.0 h^-1 and the corresponding reaction temperature was controlled at the range of (230-320) ℃,(250-340) ℃ and (260-350) ℃,respectively.     

Pd/Ni-MCM-41制备及其对苯甲醛加氢的催化性能

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,MCM-41为载体,碱性条件下,合成Pd/Ni-MCM-41。通过XRD、HR-TEM、FT-IR和BET等对Pd/Ni-MCM-41进行表征。Pd/Ni-MCM-41的比表面积为(444.32～621.69) m^2·g(-1),孔容为(0.54～0.69) cm^3·g^(-1),孔径分布均匀,主要集中在(2～4) nm。将Pd/Ni-MCM-41用于苯甲醛加氢制备苯甲醇反应中,Ni质量分数6%时,在反应温度100℃和反应压力0.20 MPa条件下反应2 h,苯甲醛转化率65.1%,苯甲醇选择性为100%。     

介孔LaCoO_3催化剂的制备及其光催化性能

以SBA-15为模板剂,采用纳米铸型法制备具有高比表面积的有序介孔钙钛矿型氧化物LaCoO_3催化剂,通过XRD、N2吸附-脱附和H2-TPR等对催化剂进行表征,并与溶胶-凝胶法制备的LaCoO_3催化剂比较,研究其光催化降解亚甲基蓝的性能。结果表明,纳米铸型法制备的立方晶系钙钛矿型LaCoO_3催化剂的比表面积为84 m2·g-1,对100 mg·L-1亚甲基蓝降解率达71.60%,远优于溶胶-凝胶法制备的LaCoO_3催化剂。     

氮掺杂微孔活性炭制备及其超级电容性能

以土豆为碳源,乙二胺为氮源,氢氧化钾为活化剂制备具有微孔结构高比表面积氮掺杂活性炭。通过N_2物理吸附、扫描电镜、透射电镜、拉曼光谱和元素分析研究活性炭比表面积、孔结构、形貌及元素组成,并测试其电化学性能。结果表明,当碱碳质量比为5∶1时(NC600-800-5),活性炭材料比表面积最高2 440 m~2·g~(-1)、孔容最大1.07 cm~3·g~(-1)、孔径最大0.82 nm和1.80 nm。电流密度1 A·g~(-1)时比电容可达370 F·g~(-1),经3 000次循环充放电后,比电容保持率为95.2%。     

纯相钼酸酐氮化合成技术及表征

以钼酸铵为原料,采用高温焙烧法制备颗粒状催化剂前驱体钼酸酐;以氮氢混合气为氮化剂合成氮化钼。考察空速、程序升温速率及氮化终温对氮化钼比表面积的影响,并通过SEM、XRD、BET对纯相氮化钼及前驱体钼酸酐表征。结果表明,一定条件下,当空速为42 000 h-1时,产物的比表面积最大,为129.2 m~2·g~(-1);当升温速率为1.0℃·min-1时,比表面积最大,为135.6 m~2·g~(-1);当氮化终温为750℃时,比表面积达到52.78 m~2·g~(-1)。纯相钼酸酐氮化条件温和、原料成本低。     

Controlling the textural parameters of mesoporous carbon materials

The mesoporous carbon materials prepared by inorganic templating technique using mesoporous silica, SBA-15 as a template and sucrose as a carbon source, have been systematically investigated as a function of sucrose to mesoporous silica composition, with a special focus on controlling the mesoporous structure, surface morphology and the textural parameters such as specific surface area, specific pore volume and pore size distribution. All the materials have been unambiguously characterized by XRD, N₂ adsorption–desorption isotherms, high-resolution transmission electron microscopy, high-resolution field emission scanning electron microscopy, and Raman spectroscopy. It has been found that the porous structure, morphology and the textural parameters of the mesoporous carbons materials, CMK-3-x where x represent the sucrose to silica weight ratio, can be easily controlled by the simple adjustment of concentration of sucrose molecules. It has also been found that the specific surface area of the mesoporous carbon materials systematically increases with decreasing the sucrose to silica weight ratio. Moreover, the specific pore volume of the materials increases from 0.57 to 1.31 cm³/g with decreasing the sucrose to silica weight ratio from 5 to 1.25 and then decreases to 1.23 cm³/g for CMK-3-0.8. HRTEM and HR-FESEM also show a highly ordered pore structure and better surface morphology for CMK-3-1.25 as compared to other materials prepared in this study. Thus, it can be concluded that the sucrose to silica weight ratio of 1.25 is the best condition to prepare well ordered mesoporous carbon materials with good textural parameters, pore structure and narrow pore size distribution.     

Al-MCM-41介孔分子筛吸附喹啉的性能

在碱性条件下,采用水热晶化法,以偏硅酸钠为硅源,铝酸钠为铝源,CTAB为结构模板剂,成功合成出了含铝介孔分子筛Al-MCM-41。采用XRD、BET等手段对合成的Al-MCM-41进行表征,对柴油中的氮化物喹啉进行了吸附实验,考察了Al-MCM-41介孔分子筛对氮化物喹啉的吸附能力,探究了硅铝比为60的Al-MCM-41分子筛对喹啉溶液吸附的热力学和动力学行为,测得353.15～393.15 K 温度范围内的吸附等温线数据,用Langmuir、Freundlich方程对此进行拟合,并根据热力学原理计算得到吸附过程中的ΔH、ΔG、ΔS值和吸附表观活化能。结果表明, 硅铝比为60的Al-MCM-41具有较大的孔容、比表面积和较窄的孔径分布,结晶度和有序性高。等温吸附平衡符合Freundlich 等温线模型,其ΔH -0.7682 kJ·mol^-1,ΔG -28.1215 kJ·mol^-1, ΔS 73.2434 J·mol^-1·K^-1,吸附动力学符合Pseudo拟二级方程,E_a为2.8575 kJ·mol^-1。     

一步法制备多级孔全硅分子筛silicalite-1及其在丙烷脱氢中的应用

调节硅源、原料比例、加料顺序等结晶条件,采用一步水热法直接制备具有多级孔结构和高比表面积的全硅分子筛silicalite-1。SEM,BET及XRD表征表明其平均粒径250 nm,比表面积500 m~2·g~(-1),具有多级孔径结构,NH_3-TPD及红外测试表明其表面具有大量的弱酸位。将其作为催化剂载体,应用到丙烷脱氢制丙烯反应中,表现出优异的催化活性和稳定性。丙烷转化率超过40%,接近平衡转化率,丙烯选择性约95%,连续运行120 h催化性能基本保持稳定,相比传统丙烷脱氢Al2O3载体催化剂体系具有广阔的开发潜力和市场前景。     

炭化工艺对酚醛树脂基碳分子筛性能的影响

以工业酚醛树脂为碳源,三嵌段聚合物F127为模板剂,制备碳分子筛。采用N_2吸附-脱附对制备的碳分子筛进行表征,研究炭化制备工艺对碳分子筛孔径分布的影响。结果表明,炭化温度、炭化时间和炭化升温速率对碳分子筛孔径分布影响较大。在炭化升温速率为1℃·min~(-1)、炭化温度800℃和炭化时间1 h条件下制备的碳分子筛孔径分布最为集中,BET比表面积716.59 m~2·g~(-1),单点总孔容0.557 75 cm~3·g~(-1),单点吸附微孔孔容0.301 81 cm~3·g~(-1)。     

容量法测量5 A分子筛静态吸附CH4、CO和CO2的研究

采用容量法分别测量CH₄、CO和CO₂在5A分子筛上的等温吸附曲线,探究吸附温度和吸附压力对CH₄、CO和CO₂吸附量的影响。实验结果表明,吸附量随着吸附压力的上升逐渐增大。设定吸附温度在30 ℃、50 ℃和70 ℃时,5A分子筛在30 ℃时对CH₄吸附量最大,为13.60 cm³·g^-1;对CO和CO₂吸附量均在50 ℃时呈现最大值,分别为17.68 cm³·g^-1 和94.38 cm³·g^-1。而吸附温度70 ℃时,对3种气体的吸附量均减小。