离子液体催化废旧尼龙6水解反应

以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐([Bmim]Br)为催化剂,对废旧尼龙6水解反应进行研究。采用FT-IR、TG、GC-MS和UV等对产物进行定性和定量分析。考察反应温度、反应时间、催化剂用量和水用量对尼龙6转化率和产物收率的影响。结果表明,固相产物为未解聚完全的尼龙6,液相产物主要为己内酰胺。硅胶柱层析分离纯化己内酰胺,并利用FT-IR和1H NMR对产物结构进行表征。获得较佳水解条件为:m(尼龙6)∶m(催化剂)∶m(H_2O)=1∶6∶3,反应温度175℃,反应时间9 h,此条件下,尼龙6转化率46.00%,己内酰胺收率为24.56%。     

果糖和蔗糖转化合成5-羟甲基糠醛的研究

以果糖或蔗糖为原料合成呋喃基衍生物是生物质转化利用的重要过程之一。将己内酰胺和对苯甲磺酸进行中和反应制备了有机盐（即己内酰胺-对甲苯磺酸盐）,并研究该有机盐催化果糖和蔗糖脱水合成5-羟甲基糠醛的反应过程。结果发现,在氮气保护下,当使用10.0mol%己内酰胺对甲苯磺酸盐为催化剂时,果糖和蔗糖脱水生成5-羟甲基糠醛的产率分别可达89%和48%。同时,考察了催化剂用量和反应条件对果糖转化反应的影响,并对反应结果进行了讨论。     

硅胶固定化离子液体催化合成乙酸乙酯

以硅胶为原料与KH-560反应合成烷基化环氧硅胶,环氧硅胶再与1-甲基咪唑在硫酸条件下反应合成硅胶固定化1-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体。探讨了H 促进下的硅胶固定化离子液体在不同条件下对乙酸乙酯的催化性能。实验表明:离子液体用量为0.5g,盐酸用量为2.5mL,n(醇)∶n(酸)为1.5∶1时,乙酸乙酯的收率可达87%以上。但如果只用2.5mL盐酸做催化剂,酯的收率仅为59.5%。比较各种不同的无机酸,盐酸的催化效果比硫酸和磷酸好。用无水乙醇作原料比用95%乙醇作原料,乙酸乙酯的产率增加约15%。离子液体重复使用6次后,酯的产率才有明显降低。     

硅胶固定化咪唑酸性离子液体的合成及在酯化反应中的应用

为了减少离子液体用量,缩短反应时间,提高酯化反应的催化效率,该文以硅胶为原料与-γ(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)反应,合成了环氧基硅烷化硅胶,再与1-甲基咪唑硫酸氢盐发生开环反应,制备了一种硅胶固定化1-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体。探讨了该离子液体在无机酸促进下对合成乙酸乙酯反应中原料摩尔比、酸的用量及离子液体用量等因素对反应的影响。实验表明,当n(乙醇)∶n(乙酸)=1.5∶1,该固定化离子液体用量为1.00 g,盐酸用量为2.0 mL时,乙酸乙酯的最高产率可达90.0%。固定化离子液体重复使用5次,酯的产率由90.0%降至85.1%。将该固定化离子液体应用于催化乙酸异戊酯、苯甲酸乙酯、草酸二乙酯、乙酸正丁酯和马来酸二乙酯的合成,酯的产率比仅用盐酸单组分催化分别提高了20.4%、25.6%、28.2%、22.3%和16.1%。通过简单滤除就可实现离子液体与产物的分离。     

咪唑-4,5-二羧酸甲酯的合成方法研究

本文以咪唑-4,5-二羧酸作为起始原料,对咪唑-4,5-二羧酸甲酯的合成方法进行了研究。通过优化反应条件,包括选择合适的反应溶剂以及改变甲酯化反应催化剂的种类和催化剂的用量等方法,得出了合成咪唑-4,5-二羧酸甲酯的最佳实验方案,并为一系列咪唑-4,5-二羧酸类衍生物的合成奠定了基础。     

2-咪唑啉衍生物的合成方法

介绍了一种用不同的脒化合物合成2-咪唑啉衍生物的方法。对反应催化剂的种类进行了筛选,对催化剂用量、反应温度、溶剂和反应时间进行了优化,结果表明,不同的2-咪唑啉衍生物的产率均达到80%以上。该方法操作简单、安全、产率高且条件温和。     

磷钨酸／硅胶催化剂催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮

以溶胶-凝胶法制备的磷钨酸／硅胶为催化剂、通过环己酮和1，2-丙二醇反应合成了环己酮1，2-丙二醇缩酮，探讨磷钨酸／硅胶对缩酮反应的催化活性，较系统地研究了酮醇量比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量对产品收率的影响。实验表明：磷钨酸／硅胶是合成环己酮1-2-丙二醇缩酮的良好催化剂，在门（酮）：门（醇）=1：1．5、催化剂用量为反应物料总质量的0．5％、环己烷为带水剂、反应时间45min的优化条件下，环己酮1，2-丙二醇缩酮的收率可达79．8％．     

磺化硅胶催化合成苯甲醛-1,2-丙二醇缩醛

以磺化硅胶为催化剂,苯甲醛和1,2-丙二醇为原料,合成苯甲醛-1,2-丙二醇缩醛.研究了磺化硅胶催化剂用量、原料配比和回流时间对收率的影响.最佳反应条件为:苯甲醛用量0.05 mol,n(苯甲醛)∶n(1,2-丙二醇)=1.0∶1.5,催化剂用量0.2g,带水剂环己烷用量8.0 mL,反应时间80 min,苯甲醛-1,...     

磺酸功能化咪唑类离子液体催化丁二酸与丁二醇预聚酯化的过程研究

采用咪唑、1,3-丙磺酸内酯、1,2-二溴乙烷、1,4-二溴丁烷和聚乙二醇-200等为原材料合成了四种功能性磺酸类咪唑离子液体,考察了这四种离子液体催化剂酯化合成丁二酸丁二醇酯的性能,研究了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间等因素对酯化反应的影响,并与钛酸正丁酯及钛酸异丙酯催化剂进行对比,得出其较佳工艺条件为:使用双-(3-丙烷磺酸-1-亚丁基咪唑)磺酸功能化离子液体为催化剂,用量为丁二酸摩尔质量的0.40%,醇酸比为1.3:1,反应温度160℃,反应时间为2 h,酯化率最高达到94.2%.     

以Ni-B为催化剂合成5-氨基苯并咪唑酮

研究了5-硝基苯并咪唑酮与氢气在高压釜中反应合成5-氨基苯并咪唑酮的工艺路线,该反应属于液相催化加氢还原反应。对自制的非晶态Ni-B催化剂用SEM, XRD 和 BET等测试方法进行了表征,并将其用于催化合成5-氨基苯并咪唑酮。XRD 测试表明Ni-B催化剂为非晶态合金催化剂,BET测试非晶态Ni-B催化剂的比表面积和孔容,通过计算,该催化剂的比表面积为51 m²/g,总孔容为0.0524 cm³/g。并对反应温度、催化剂的用量和催化剂回收利用进行了研究。确定最适条件为:催化剂用量为5.5%~6.6%,(相对于5-硝基苯并咪唑酮的质量),反应温度180 ℃,反应压力2.0 MPa,反应时间8 h,溶剂无水乙醇100 mL,产物产率为92.4%,质量分数在99%以上。     

功能化硅胶负载醋酸锌催化合成月桂酸甲酯的研究

以正硅酸四乙酯(TEOS)为硅胶(SG)的来源,将硅胶用丁二酸(SA)功能化之后,采用溶胶-凝胶法负载活性组分醋酸锌(ZnA),制备功能化硅胶负载醋酸锌催化剂(SG-SAZnA);并用红外光谱(IR)及X射线衍射法(XRD)对该催化剂进行了表征;通过用该催化剂催化合成月桂酸甲酯的实验,考察了反应时间、反应温度、醇酸摩尔比、催化剂用量对反应酯化率的影响,探讨了该催化剂的催化性能.结果表明,在醇酸摩尔比为7:1,催化剂用量为酸质量的5%,75℃下反应1.5 h,酯化率最高达75%;催化剂重复使用5次后,月桂酸的酯化率仍可达73.8%.     

硅胶固载氧化镓非均相催化合成乙酸丁酯

在氧化镓固载量为20%,500℃焙烧2 h的条件下制备了硅胶固载氧化物型非均相酯化催化剂Ga2O3/S iO2,用于催化合成乙酸丁酯,考察了催化剂用量、n(正丁醇)∶n(乙酸)、环己烷用量、反应时间、带水剂用量和催化剂重复使用性等因素对酯化率的影响。结果表明,该催化剂催化合成乙酸丁酯的适宜反应条件为:乙酸0.2 mol,n(正丁醇)∶n(乙酸)=1.8,催化剂1.25 g,回流反应1 h,酯化率达99.62%。     

硅胶固载硫酸镓催化合成己酸异戊酯

采用自制的硅胶固载硫酸镓为催化剂合成了己酸异戊酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响。结果表明,该催化剂具有催化活性高,易分离回收,重复使用性良好等优势。最佳反应条件为:己酸0.1 mol,醇酸物质的量比1.4,催化剂1.0 g,反应时间60 min,二甲苯15 mL,收率95.3%。     

离子液体催化合成丁二酸二甲酯

引言丁二酸二甲酯也称琥珀酸二甲酯,是一种重要的合成香料和食品添加剂,可作为食用防腐剂,同时,它还是一种重要的化工中间体,广泛应用于多种化学品的制取。目前,它的世界需求量很大,每年约2000t。传统方法合成丁二酸二甲酯是以丁二     

CeO_2-Ga_2O_3/硅胶的制备及其催化酯化性能研究

制备了铈改性酯化催化剂CeO2-Ga2O3/硅胶,通过催化丙酸与异丁醇的酯化反应考察了其催化酯化性能,并采用IR分析对催化剂进行了表征。催化剂的适宜制备条件为CeO2∶Ga2O3∶硅胶=2.7∶20∶77.3(质量比),500℃焙烧2h。该催化剂对丙酸异丁酯的合成有良好的催化活性,0.20mol丙酸,催化剂用量1.0g,醇酸物质的量比1.4,反应时间90min,酯化率可达98.4%。     

Span 80与甲基丙烯酸酯化反应制备反应性乳化剂的研究

以H2SO4为催化剂、硅胶为吸水剂(S)进行甲基丙烯酸(MA)和Span 80的酯化反应,合成反应性乳化剂Span 80甲基丙烯酸酯。考察了催化剂用量、反应温度、吸水剂用量等反应条件对酯化反应酯化率的影响,确定了较理想的合成工艺条件:n(H2SO4)∶n(MA)∶n(Span 80)=0.31∶1∶1、m(S)∶m(MA)=0.92∶1、酯化温度110℃。研究了该酯化反应动力学,确定该酯化反应为二级反应,表观反应活化能为28.82 kJ/mol。     

硅胶负载硅钨酸催化合成乙酸异戊酯

以硅胶负载硅钨酸为催化剂,乙酸和异戊醇为原料催化合成了乙酸异戊酯。探讨了乙酸与异戊醇量比、催化剂用量、带水剂及反应时间对收率的影响。结果表明,在n（乙酸）：n（异戊醇）=1：1．6,催化剂用量为0．3g,带水剂环己烷8mL,反应时间45min的优化条件下,乙酸异戊酯的收率可达93．0％。     

甲基丙烯酸聚乙二醇单酯的制备

以硅胶作吸水剂,对甲苯磺酸作催化剂,进行甲基丙烯酸/聚乙二醇缩合反应制备聚羧酸类高效减水剂的合成单体甲基丙烯酸聚乙二醇单酯,考察了吸水剂用量、催化剂用量、反应温度和反应时间对甲基丙烯酸聚乙二醇单酯制备反应的影响,确定了较理想的反应条件.     

Br(o)nsted酸性离子液体合成及催化酯化反应应用

以苄基氯、N-乙基咪唑、浓硫酸为原料,成功合成出一种含有磺酸基的新型Br(o)nsted酸性离子液体,通过IR、1H NMR对其结构进行了表征.将其应用于催化乙酸和乙醇的酯化反应,考察其反应条件和循环使用性能.结果表明最佳反应条件为:反应时间90 min,催化剂用量5%,反应温度80 ℃.此条件下产率为72.35%.离...