2-(4-苯甲酰基-3-羟基苯氧基)丙烯酸乙酯的合成研究

以2,4-二羟基二苯甲酮为原料,经醚化、酯化反应合成有机中间体2-（4-苯甲酰基-3-羟基苯氧基）丙烯酸乙酯;并对其反应的工艺条件进行研究。研究结果表明：反应温度、催化剂的用量和聚合物抑制剂对收率有明显的影响。由此得出反应的适宜条件是：反应温度为150℃;催化剂用量为1．2g;使用聚合物抑制剂收率可达80．5％。     

6—氯苯并恶唑酮合成研究

本文报道了由苯并恶唑酮氯化合成６－氯苯并恶唑酮的工艺研究。该法具有反应条件温和，操作稳定，成本低等特点。     

4-(2’-氟-4’-氰基苯氧基)苯甲醚的合成研究

以3,4-二氟苯腈和对羟基苯甲醚为原料,合成了4-(2’-氟-4’-氰基苯氧基)苯甲醚,产率73%,通过红外、核磁以及X-射线单晶衍射等分析手段鉴定了其化学结构。其晶体属于单斜晶系,空间群为P21/n.,a=1.253 4(3)nm,b=0.806 0(2)nm,c=1.236 4(3)nm,β=105.273(3)deg,Z=4,D c=1.341 g/cm3,F(000)=504。分子不共面,2个环面扭曲。晶体中存在分子内和分子间氢键。     

2-[4-(羟基苯氧基)]丙酸乙酯的合成

介绍了2-[4-(羟基苯氧基)]丙酸乙酯的合成方法,给出了最佳的合成工艺,讨论了反应物摩尔比、反应温度、加料方式等因素对合成的影响。     

6-(4-甲基苯氧基)-5,12-萘并萘醌的合成与光致变色性质

以6-氯-5,12-萘并萘醌为起始原料,合成了6-(4-甲基苯氧基)-5,12-萘并萘醌,通过元素分析、IR、1H NMR和EIMS对其结构进行了表征。研究表明:6-(4-甲基苯氧基)-5,12-萘并萘醌可以发生类似于苯氧基萘并萘醌的光异构化反应,trans-form的最大吸收峰出现在396 nm处,而ana-form在453 nm和482 nm处显示出特征双峰,并且在341、365和406 nm处有三个等吸光点。     

6-(4-甲氧基苯氧基)-5,12-萘并萘醌的合成与光致变色性质

以6-氯-5,12-萘并萘醌为起始原料,合成了6-(4-甲氧基苯氧基)-5,12-萘并萘醌,通过元素分析、IR、1H NMR和EIMS对其结构进行了表征。研究表明:6-(4-甲氧基苯氧基)-5,12-萘并萘醌可以发生类似于苯氧基萘并萘醌的光异构化反应,trans-form的最大吸收峰出现在395 nm处,而ana-form在450 nm和481 nm处显示出特征双峰,并且只在408 nm处有一个等吸光点。     

N-甲基-2-[4-[4-氯苯氧基)苯氧基]乙酰胺的合成

在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,由2-氯乙酰甲胺和4-苯氧基苯酚反应,制备了N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺。而后,以乙腈和四氯化碳为混合溶剂,磺酰氯和N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺反应,得到目的产物。着重考察了反应温度、反应时间、物料摩尔比对目的产物收率的影响。从而确定了产物的合成工艺条件为:反应温度40℃,反应时间5 h,n[N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺]∶n(磺酰氯)=1∶1.4;在此条件下,产物的收率达80%以上。经IR、MS1、H NMR确定为N-甲基-2-[4-(4-氯苯氧基)苯氧基]乙酰胺。     

R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸酯衍生物的合成与晶体结构研究

使用S-乳酸酯为原料,经酰化与对苯二酚发生SN2亲核取代反应得到标题化合物。产物结构通过MS、1HNMR进行了表征,并通过X-射线衍射对R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯的单晶结构进行了测定。结果表明,晶体属三斜晶系,P3(2)空间群,晶胞参数a=10.126 7(4),b=10.126 7(4),c=8.505 7(6),α=90.00°,β=90.00°,γ=120.00°,V=755.40(7)3,Z=3,Dc=1.294 Mg/m3,μ(Mo Kα)=0.100 mm-1,F(000)=312。     

(R)-2-[4-(6-氯-2-苯并噁唑氧基)苯氧基]丙酸的合成研究

以(R)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸和2,6-二氯苯并噁唑为原料,在碱性条件下反应合成除草剂中间体(R)-2-[4-(6-氯-2-苯并噁唑氧基)苯氧基]丙酸。研究了反应时间、反应温度、物料比及催化剂对反应的影响。该法具有反应条件温和,收率高及适宜于工业化等优点。     

N,N-二甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的合成

以氯乙酸甲酯、4-苯氧基苯酚为原料,在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,制备了中间体2-(4-苯氧基苯氧基)乙酸甲酯(Ⅰ),进而,中间体(Ⅰ)和二甲胺反应。得到目的产物N,N-二甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺(Ⅱ)。考察了反应温度、反应时间、物料投料比对目的产物(Ⅱ)收率的影响,从而确定了合成工艺条件为:反应温度15~20°C;反应时间3.5~4 h;物料投料比n(Ⅰ)∶n(二甲胺)=1.0∶1.4。在此条件下,N,N-二甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的收率达80%以上。化合物的结构经IR1、H NMR和元素分析进行了表征。     

含4-均三甲苯氨基蒽醌染料的合成

本文讨论了含4-（2’,4’,6’-三甲苯基）氨基蒽醌染料的合成,包括酸性染料和活性染料。这类染料染羊毛、聚酰胺、皮革及棉为艳蓝色和艳紫色,并具极好的耐光和耐湿处理牢度。     

手性中间体R(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸的工艺改进

以L-丙氨酸为原料,经氯化、醚化和水解三步反应,醚化反应中发生构型翻转,最终得到R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸。实验主要考察了反应温度、反应时间和原料配比等因素的影响,获得了最佳的反应条件,总收率达71.1%。并对未反应的对苯二酚和反应中生成的二取代物的处理进行了探讨,同时通过液相色谱对产品的纯度进行了检测。该工艺实现了反应条件温和、产率较高、污染小,适合工业化生产。     

氨噻肟酸乙酯的合成研究

以去甲氨噻肟酸乙酯(DMAT)为原料,对影响反应收率的反应温度、物料配比、相转移催化剂及其用量、甲基化试剂、反应时间等因素进行了研究。最佳反应条件为:反应温度20℃,NaOH为碱性试剂,DMAT∶NaOH∶(CH3O)2SO3为1∶1.2∶1.2,四丁基碘化铵作相转移催化剂,用量为底物摩尔数的7%,硫酸二甲酯为甲基化试剂,乙醇和四氢呋喃为溶剂,反应时间约为4 h,总收率为79%。     

新型抗氧剂2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚的合成

研究了以邻甲酚、正辛硫醇、多聚甲醛为原料,二甲胺乙醇溶液为催化剂,DMF为溶剂,合成2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚的方法。考察了投料比、催化剂用量、反应时间对反应产率的影响。结果表明,当邻甲酚、正辛硫醇、多聚甲醛的摩尔比为1∶2.20∶4.20,催化剂用量占反应物总质量的4.79%,回流反应8 h时,2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚的收率达到90%。用红外光谱和核磁共振氢谱对产品结构进行了表征。     

3-[1-羟基-2,6,6-三甲基-4,4-(乙二氧基)-2-环己烯基]丙炔醇的合成及其稳定性研究

报道了标题化合物的合成,并针对与该化合物稳定性相关的因素进行了系统的分析研究,确定了其不稳定性主要表现在缩酮部位的水解;建立了用^1HNMR的方法跟踪监测该化合物的动态变化,该化合物及其分解后产物的结构都经过^1HNMR行了确证。     

2-(4-氨基苯基)-5-(2-烷氧基苯基)-1,3,4-(噁)二唑的合成及表征

以对硝基苯甲酸和水杨酸甲酯为起始原料合成了两种新的1,3,4-噁二唑类化合物——2-(4-氨基苯基)-5-(2-乙氧基苯基)-1,3,4-噁二唑和2-(4-氨基苯基)-5-(2-戊氧基苯基)-1,3,4-噁二唑。合成过程中,1,3,4-噁二唑化合物上的硝基采用钯碳催化氢化的方法还原成氨基,使后处理变得容易,产率显著提高,分别达98.4%和96%。通过IR和1HNMR确证了相关化合物的结构。     

4-(1-苯乙基氨基)-6-硝基喹唑啉的简便合成方法

4—氯—6—硝基喹唑啉与α—甲基苄胺在异丙醇等6种溶剂中，经回流可生成4—(1—苯乙基氨基)—6—硝基喹唑啉，反应可在1．5～2h内完成。通过对产物进行柱层析分离，纯品产率为85．7％，并对产物进行了波谱表征。     

1-硝基-2-(2,6-二氨基-4(3H)-氧代嘧啶-5-基)-4-(4-乙氧甲酰苯基)丁烷的合成

1-硝基-2-(2,6-二氨基-4(3H)-氧代嘧啶-5-基)-4-(4-乙氧甲酰苯基)丁烷是合成培美曲塞二钠的关键中间体。研究了以4-碘苯甲酸,2,6-二氨基-4-羟基嘧啶为原料,经酯化,加成,缩合,消除,加成,得目标产物。本法收率高,适合工业化生产。     

2-氯-4-(4-氯苯氧基)-苯乙酮的制备

报道了一种以对氯苯酚和2，4-二氯苯乙酮为原料制备农用杀菌剂恶醚唑中间体2-氯-4-（4-氯苯氧基）-苯乙酮的合成工艺。通过对反应的研究证明该合成法收率高、成本低，适合大规模工业化生产。