负载磷钨酸Hβ沸石分子筛催化合成乙二醇硬脂酸酯的研究

对合成乙二醇硬脂酸酯的几种催化剂进行了对比研究,结果发现负载磷钨酸的Hβ沸石分子筛作为催化剂,硬脂酸的酯化率高、产品外观颜色好。考察了以Hβ沸石分子筛作为催化剂催化合成乙二醇硬脂酸酯过程中催化剂用量、物料比、反应时间、反应温度及催化剂重复使用对硬脂酸酯化率的影响,确定了负载磷钨酸的Hβ沸石分子筛作为催化剂催化合成乙二醇硬脂酸酯反应的最佳反应条件。     

微波催化合成乙二醇单硬脂酸酯

在微波辐射条件下,以对氨基苯磺酸为催化剂,乙二醇和硬脂酸为原料合成了乙二醇单硬脂酸酯。考察了催化剂用量、微波辐射时间、微波功率和醇酸比对反应的影响。得出较佳反应条件为：乙二醇：硬脂酸为1．1：1（mol／mol）、催化剂用量0．3％（质量分数）、微波功率800W、反应时间16min。     

微波辐射快速合成乙二醇硬脂酸酯

在微波辐射条件下,以对甲苯磺酸(PTSA)为催化剂,乙二醇和硬脂酸快速合成了乙二醇硬脂酸酯。讨论了微波功率、辐射时间、催化剂用量和醇酸量比对反应转化率的影响,得出最佳反应条件为:硬脂酸17 1g、乙二醇4 1g、PTSA0 23g、微波功率600W、反应时间5min,转化率为97%。该条件下的反应速率是常规加热条件下的36倍。实验中,采用煤油温度计测量了反应过程中的温度变化。     

对甲苯磺酸催化合成乙二醇单硬脂酸酯

以硬脂酸和乙二醇为原料,采用对甲苯磺酸作催化剂合成乙二醇单硬脂酸酯。考察了影响反应的因素,实验结果表明酯化反应的最佳条件为:n(硬脂酸)∶n(乙二醇)∶n(对甲苯磺酸)=1∶3∶0·125,反应时间50min,带水剂甲苯用量为10mL。产率可达96·34%。     

乙二醇硬脂酸酯的合成新方法

采用单因素试验法,探索了乙二醇单、双硬脂酸酯的合成新方法。试验结果表明,在较高真空度下,反应温度150℃,时间6h,乙二醇与硬脂酸的摩尔比1：1.3,用对甲苯磺酸作为催化剂,其用量为反应物总质量的2％时,硬脂酸转化率高达98％,且产物色泽较淡。     

负载型对甲苯磺酸催化合成乙二醇硬脂酸单酯

探讨了以负载型对甲苯磺酸为催化剂合成乙二醇硬脂酸单酯的工艺。研究了醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对硬脂酸转化率的影响。结果表明,合成乙二醇硬脂酸酯优化条件是:n(乙二醇)∶n(硬脂酸)=3.5∶1,催化剂用量为硬脂酸的物质的量的2.8%,带水剂甲苯的用量为硬酯酸质量的30%,反应时间150min,在此条件下,酸的转化率可达97.82%。     

树脂固载硅钨酸催化合成乙二醇硬脂酸酯

以树脂固载硅钨酸为催化剂,乙二醇和硬脂酸为原料,催化合成乙二醇硬脂酸酯。重点研究离子交换树脂的种类、催化剂用量、反应时间、带水剂的种类及其用量,醇酸摩尔比等因素对合成乙二醇硬脂酸酯收率的影响。结果表明,催化剂用量为硬脂酸质量的25％,反应时间为4.5h,n乙二醇：n硬脂酸=3.0：1,环己烷带水剂量为10mL,酸的转化率可达94％以上,并且催化剂可以重复使用。     

乙二醇硬脂酸酯型珠光剂的合成及其应用研究

采用均匀实验设计,研究了硬脂酸和乙二醇酯化反应的合成工艺。以对甲苯磺酸和磷酸为复合酸催化剂,用量均为0.8%,硬脂酸∶乙二醇=1∶1.4(摩尔比),反应温度120℃条件下,硬脂酸的转化率为93.54%,合成的乙二醇硬脂酸酯珠光效应强,光泽较好。在表面活性剂体系粘度为200~240 mPa.s条件下,珠光剂的用量为1.0%~2.0%,搅拌速度控制在400~600 r/min,室温自然冷却得到的样品珠光光泽最优。     

乙二醇硬脂酸酯的合成研究

采用正交实验对影响乙二醇硬脂酸酯合成的因素做比较分析,实验发现,采用自制负载型催化剂,能够用较少的乙二醇量合成合格产品,较优的合成条件为:酸醇摩尔比1∶0.8,初始反应温度190℃,反应0.5 h后升温到220~230℃继续反应1 h,催化剂用量0.6%,硬脂酸酯化率可达98.8%,物料收率99.2%。     

乙二醇硬脂酸酯的合成研究

采用正交实验对影响乙二醇硬脂酸酯合成的因素做比较分析,实验发现,采用自制负载型催化剂,能够用较少的乙二醇量合成合格产品,较优的合成条件为:酸醇摩尔比1:0.8,初始反应温度190℃,反应0.5h后升温到220²30℃继续反应1h,催化剂用量0.6%,硬脂酸酯化率可达98.8%,物料收率99.2%。     

微波固相合成硅钨酸镧催化合成环己酮乙二醇缩酮

微波固相合成硅钨酸镧催化剂,用红外光谱（FT-IR）和X射线衍射（XRD）对催化剂进行表征。以催化合成环已酮乙二醇缩酮为探针,考察环己酮与乙二醇物质的量比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量及催化剂重复使用次数对催化剂催化活性的影响。研究发现,硅钨酸镧对催化合成环己酮乙二醇缩酮具有良好的催化活性,且硅钨酸镧合成方法简单,催化剂重复使用性能良好。在最佳反应条件下环己酮乙二醇缩酮的收率为84.0%。     

玻璃珠载固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成二甘醇二苯甲酸酯

以玻璃珠为载体,制备了固体超强酸SO42-/TiO2催化剂,用于催化合成二甘醇二苯甲酸酯(DEDB)。通过实验确定了合成DEDB的适宜工艺条件:回流温度为165~170℃,m(甲苯)/m(二甘醇)=0.5,n(苯甲酸)/n(二甘醇)=2.2,m(催化剂)/m(二甘醇)=0.5,反应时间4 h,在该条件下,酯化率可达99.6%。该催化剂经过10次重复使用,活性每次平均下降2.9%。     

环保增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的合成研究

在对甲苯磺酸催化下、使用环己烷作带水剂,以苯甲酸和二甘醇为原料合成环保增塑剂二甘醇二苯甲酸酯（DEDB）。研究考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量和反应时间等因素对产率的影响。确定了最佳工艺条件：n（苯甲酸）∶n（二甘醇）=2.0∶1.1、催化剂用量（以苯甲酸的摩尔数计）3.0%、环己烷12 mL、回流反应时间8 h,目标产品的产率为98.0%。     

以杂多酸为催化剂合成丙二醇单乙醚乙酸酯

首次以杂多酸为催化剂采用酯法合成丙二醇单醚乙酸酯。对合成丙二醇单乙醚乙酸酯的工艺条件进行了讨论。实验结果表明,以杂多酸为催化剂产率可达９０％以上,选择性可达９９％,其催化效果要强于浓硫酸催化剂。     

EDTA/CA对加氢处理催化剂性能的影响

以碱式碳酸镍、三氧化钼、磷酸为原料制备钼镍磷浸渍液，并在浸渍液中分别添加乙二胺四乙酸、柠檬酸、柠檬酸和乙二胺四乙酸，制备出含单一络合剂及双络合剂的加氢处理催化剂。通过XRD、HRTEM、H2-TPR、NH3-TPD等对其进行表征，发现双络合剂催化剂与单络合剂催化剂相比，降低了活性金属与载体的相互作用力，有利于形成更多的II类活性相，且片晶长度更长，片晶层数更多；同时又具有较大的比表面积和孔容，酸量及中强酸也得到增加。因此，双络合剂催化剂具有更高的加氢脱硫、脱氮活性。     

SiO_2负载全氟磺酸树脂催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

将回收全氟磺酸离子交换膜制成全氟磺酸树脂溶液,用溶胶-凝胶法得到全氟磺酸树脂/二氧化硅复合催化剂,并用FTIR、DSC-TGA、BET对其进行表征。将该催化剂用于合成苯甲醛乙二醇缩醛,考察了物料量比、反应时间、催化剂用量对苯甲醛与乙二醇反应的影响规律,最佳反应条件为n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.8、催化剂用量为反应物总质量的6%、环己烷为带水剂、反应时间1.0 h时,苯甲醛乙二醇缩醛的收率达82.41%。     

Sol-Gel负载磷钨酸催化合成乙二醇单乙醚醋酸酯

以醋酸和乙二醇单乙醚为原料,硅酸乙酯为硅源,通过溶胶-凝胶法(Sol-Gel)负载磷 钨酸为催化剂,合成了乙二醇单乙醚醋酸酯。实验结果表明:当正硅酸乙酯:水(mol／mol)=1∶4, 正硅酸乙酯:磷钨酸(W/W)=10∶1,醋酸:醇醚(mol／mol)=1．4∶1,催化剂用量为醇醚质量的 10％,带水剂甲苯用量为反应物质量的15％,反应时间为60 min时,收率可达96％以上。比较了 以硅胶直接负载磷钨酸作为催化剂的使用情况。     

乙二醇乙酸酯合成的研究

研究了以乙二醇和乙酸为原料，在三氯化铁催化剂和醋酸丁酯共沸脱水剂作用下合成乙二醇单乙酸酯工艺。结果表明：n(乙二醇)：n(乙酸)=2，脱水剂用量15％(占原料总量)，催化剂用量0．6％(占原料总量)，乙二醇乙酸酯的产率达82%。