顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析丁香与肉桂子的香气成分

目的采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术(headspacesolid-phasemicroextraction-gas chromatography-massspectrometry,HS-SPME-GC-MS)对天然调味品丁香和肉桂子挥发性成分进行研究,揭示丁香与肉桂子主要香气成分并比较二者差异。方法样品经85℃加热30 min,顶空富集10 min,在250℃解析5min,再利用GC-MS进行测定,对丁香与肉桂子产生独特香气的化学成分进行分析,并用面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果 2种药材共检测到120个峰,共鉴定出56种主要成分。从丁香中检测到60个峰,鉴定出20种成分,占总挥发性成分的98.71%,其主要成分为β-石竹烯、丁香酚、α-律草烯、乙酸丁香酚酯等;从肉桂子中检测到60个峰,鉴定出45种成分,占总挥发性成分的97.31%,其主要成分为肉桂醛、(+)-d-杜松烯、δ-衣兰油烯、(-)-α-蒎烯、(-)香树烯等。结论虽然丁香和肉桂子的性状、气味相似,但所含挥发性成分有所差异,具有9种共同香气成分,其中β-石竹烯为主要香气成分。丁香中的α-律草烯和(-)-氧化石竹烯的含量更丰富,另外6种成分均低于肉桂子。研究结果为分析与鉴别丁香和肉桂子的挥发性香气成分提供科学依据。     

努格特啤酒花挥发性成分的气相色谱-质谱分析

采用气相色谱-质谱联用(Gas chromatography-Mass spectrometer,GC-MS)方法,谱库检索结合保留指数(retention index,RI)定性,比较了顶空固相微萃取(Headspace-solid phase microextraction,HS-SPME)和水蒸气蒸馏法(Steam distillation,SD)得到的国产努格特啤酒花的挥发性成分,同时采用峰面积归一化法对各成分进行定量,并与美国原产地该酒花的主要挥发性风味成分进行对照。结果表明,两种方法检测的挥发性成分存在较大差异。HS-SPME法定性了106个挥发性成分,相对含量为99.11%,而SD法仅定性88个成分,相对含量为94.38%。努格特啤酒花的挥发性成分以碳氢化合物(包括萜烯类化合物)为主,其次为酯类化合物和醇类化合物;含有的主要风味成分有β-蒎烯、β-香叶烯、反式-石竹烯、α-葎草烯和L-芳樟醇等,且上述指标均与美国原产地该啤酒花品种的主要挥发性风味成分含量范围一致或接近,表明引种后的努格特啤酒花基本上保持了原产地品种的风味成分。     

利用气相色谱-质谱测定百里香提取物香气成分分析研究

为阐明天然香料植物百里香中的挥发性香味成分特征组成,采用同时蒸馏萃取法对百里香茎叶中的香味成分进行提取、富集、浓缩,利用气相色谱-质谱法对其中的挥发性香味成分进行分离、鉴定,百里香中44种香味成分被分离、鉴定,利用峰面积归一化法对各种挥发性成分的含量进行定量,其主要成分为百里香酚(33.97%)、对伞花烃(29.07%)、3-甲基-4-异丙基-苯酚(8.31%)、芳樟醇(7.84%)、α-蒎烯(5.04%)、D-柠檬烯(3.38%)、莰烯(1.52%)、α-松油醇(1.43%)、龙脑(1.18%)等,占总质量分数的98.50%。     

顶空固相微萃取-气质分析白芷香气成分研究

采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱研究白芷的香气成分。萃取纤维头为CAR/PDMS时共检测出35个成分,解析出占总挥发性成分的93.897%(相对百分含量,以下同)的33种物质,主要成分是1,8-桉树脑(16.713%),柠檬烯(15.495%),对伞花烃(7.620%)。萃取纤维头为DVB/CAR/PDMS时共检测出53种挥发性成分,解析出占总挥发性成分的91.360%的45种物质,主要成分是桉树脑(12.529%),依次为茴香脑10.836%,β-石竹烯8.922%。     

基于GC-MS和GC-O联用法分析佛手精油关键香气成分

研究佛手精油的挥发性物质和关键香气成分。佛手经水蒸气蒸馏法提取精油,利用气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS)结合气相色谱-嗅闻(gas chromatography-olfactometry,GC-O)技术对挥发性物质和香气成分进行分析。GC-MS-O检测出36种挥发性物质,主要成分为D-柠檬烯(34.69%)、γ-松油烯(20.42%)、β-甜没药烯(4.59%)。采用稀释法和强度法分析发现D-α-蒎烯、D-柠檬烯、β-芳樟醇、别罗勒烯、4-松油醇、α-佛手柑烯具有较大的香气强度;D-α-蒎烯、β-蒎烯、β-罗勒烯、橙花乙酸酯、α-佛手柑烯具有较大风味稀释因子。综合分析认为D-α-蒎烯和α-佛手柑烯是佛手精油的关键特征香味成分。     

固相微萃取-气相色谱-质谱分析青钱柳叶挥发性成分

采用固相微萃取(SPME)和气相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪(GC-QQQ-MS)相结合的方法对两个产地(江西修水野生和浙江文成人工栽培)的青钱柳叶挥发性成分进行研究,并比较了它们在挥发性化学成分及含量上的差异。结果表明:在两个产地的青钱柳叶中共鉴定出91种挥发性成分,其中两者共有挥发性成分45种,且主要是碳氢化合物类、醇类、醛类、酯类、酮类、醚类和萘类化合物,但两个样品在挥发性成分的具体组成和含量上存在一定的差异。野生青钱柳叶的挥发性成分主要是β-瑟林烯(18.52%)、石竹烯(8.11%)、β-甜没药烯(6.01%)、β-榄香烯(5.36%)、顺-香叶基丙酮(4.02%)等,人工栽培青钱柳叶的挥发性成分主要是β-波旁烯(11.05%)、β-瑟林烯(10.91%)、石竹烯(7.03%)、苯甲醇(7.01%)、2,6-二甲基-6-(4-甲基-3-戊烯基)-双环[3.1.1]庚-2-烯(5.36%)、2,6,11-三甲基十二烷(5.16%)等。     

排骨挥发性成分的分离与鉴定

采用同时蒸馏萃取(SDE)和气-质联用(GC-MS)技术,对3种排骨样品的挥发性风味成分进行提取、定性和定量分析。将其结果通过计算机联机检索,结合保留指数,确定化合物的种类。采用面积归一化法确定相对含量,采用内标法确定挥发性成分在样品中的含量。结果表明,共鉴定出32种化合物,从排骨样品A中检测出29种挥发性成分,从排骨样品B检测出20种挥发性成分,从排骨样品C中检测出29种挥发性成分。3种样品共有的挥发性成分有17种,排骨肉样品与肉骨混合样品共有的挥发性成分有27种,排骨骨样品与肉骨混合样品共有的挥发性成分有19种。醛类化合物的含量最高,其中,含量最高的为(E,E)-2,4-癸二烯醛(A:12.133%,0.119μg/g;B:12.757%,0.183μg/g;C:12.003%,0.088μg/g)和十六醛(A:15.913%,0.156μg/g;B:8.224%,0.118μg/g;C:9.384%,0.069μg/g)。     

香柠檬油挥发性成分的GC-TOFMS分析

利用气相色谱/飞行时间质谱,对香柠檬油的挥发性成分进行了分析,并用峰面积归一化法计算了各成分的相对含量。通过质谱库检索,保留指数比对,分析并确定出香柠檬油中的53个成分,占香柠檬油挥发性成分的98.24%。香柠檬油的主要成分为β-蒎烯(17.59%)、乙酸芳樟酯(15.25%)、对伞花烃(12.83%)、γ-萜品烯(10.96%)、柠檬烯(6.29%)、萜品油烯(5.10%)、α-蒎烯(4.53%)、芳樟醇(3.80%)、月桂烯(2.98%)、α-萜品醇(2.40%)、乙酸香叶酯(2.26%)、对甲基苯异丙醇(1.76%)、橙花醇乙酸酯(1.67%)、邻伞花烃(1.54%)、醋酸辛酯(1.27%)、α-萜品烯(1.04%)、桉叶油醇(1.04%)、β-石竹烯(1.01%)等。其中,萜类化合物及其衍生物共40个,占香柠檬油挥发性成分的81.97%。对香柠檬油中的主要挥发性成分的香气进行了分析,为产品开发和调香提供了指导。     

莲雾花挥发性成分研究

利用水蒸气蒸馏法制备莲雾花挥发性成分,并结合GC-MS法进行分离和鉴定,用面积归一化法确定相对质量百分含量。采用气相色谱-质谱共分离出61个色谱峰,确定出57个化合物。莲雾花挥发性主要成分为香橙烯(16.6%)、石竹烯(10.2%)、β-榄香烯(10.0%)、4a,8-二甲基-2-异丙烯基-1,2,3,4,4a,5,6,7-八氢萘(5.87%)、α-芹子烯(4.94%)、α-蒎烯(4.65%)等。莲雾花挥发性成分丰富,以萜烯类为主,含有多种生物活性成分。     

纽荷尔脐橙挥发性风味成分分析

采用预浓缩系统与气相色谱质谱联用技术分析检测纽荷尔脐橙释放出来的挥发性风味物质组成。结果表明,纽荷尔脐橙释放的气体中共检测到42种挥发性成分,其中主要成分为柠檬烯(46.33%)、乙醇(17.41%)、β-月桂烯(11.73%)、桧烯(7.60%)、α-蒎烯(5.29%)、乙醛(3.56%)和Δ-3-蒈烯(2.59%)。     

HS-SPME-GC-MS法分析不同辐照方式的人参酒挥发性成分

试验采用顶空固相微萃取(HS-SPME)的提取方法对人参酒中挥发性成分进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析,以面积归一法计算各成分的相对含量。分别在原人参酒、电子束辐照酒、60Co-γ辐照酒中鉴定出25、30、16种挥发性物质,其中萜烯类化合物是人参酒的主要挥发性成分,相对含量分别为80.39%、55.87%、80.29%。人参酒共同挥发性成分有8种,其中马兜铃烯、α-古芸烯、β-人参烯是主要成分,辐照前后人参酒挥发性成分的种类和含量均发生明显变化,并各自形成了独有挥发性成分。     

不同提取方法的花椒挥发性香味成分分析研究

为阐明不同提取方法对花椒挥发性香味成分分析结果的影响,采用常温溶剂萃取法和同时蒸馏萃取法对花椒中挥发性香味成分进行提取,各类挥发性香味成分经气相色谱-质谱法分离、鉴定,共鉴定出123种香味成分,其中溶剂萃取法检测出53种,同时蒸馏萃取法检测出110种,共有成分40种,对各种挥发性香味成分的含量利用内标法进行定量,其主要成分为柠檬烯(10693.69μg/g)、花椒素(4368.17μg/g)、月桂烯(3023.15μg/g)、胡椒酮(1726.35μg/g)、桉叶油醇(1259.79μg/g)、芳樟醇(418.01μg/g)等。     

HS-SPME-GC-MS分析西林火姜挥发性香气成分

以西林火姜干姜片为原料,通过顶空固相微萃取(headspace solid phase micro-extraction,HS-SPME)结合气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对萃取头种类、萃取时间和解析时间进行单因素优化,研究其挥发性香气成分。结果表明:3 g西林火姜干姜粉采用100μm PDMS萃取头,萃取40 min,解析3 min萃取挥发性香气成分效果最佳。在此条件下检测到干姜45种香气成分,含量最高的是萜烃类,也有少量酯、酮、醛和醇等。主要的香气成分为姜烯、β-倍半水芹烯、(E,E)-α-法呢烯、β-红没药烯、α-姜黄烯、β-荜澄茄油烯、2-茨醇、α-柠檬醛、β-榄香烯。     

气相色谱-质谱法测定生姜中的挥发性物质

该实验以生姜为原料,采用气相色谱-质谱联用技术测定生姜中的挥发性成分。研究发现:在SPME萃取温度60℃、萃取时间45min和平衡时间3min的条件下萃取的生姜中的挥发性成分含量最高,共有33种挥发性物质,占总色谱面积的98.04%,主要为姜烯、芳樟醇、樟脑萜、α-红没药醇、α-姜黄烯、倍半水芹烯、橙花醛等。     

文冬姜化学成分研究

为研究文冬姜的营养价值,本文采用国标方法测定文冬姜中的基本营养成分。用超临界二氧化碳萃取法提取文冬姜和罗平小黄姜的姜油树脂,采用气相色谱-质谱法测定挥发性成分,高效液相色谱法测定姜酚类物质含量。结果表明,与中国食物成分表中罗平小黄姜的营养成分相比,文冬姜中含有较高的脂肪、膳食纤维和铁、锌、硒等微量元素。文冬姜姜油树脂中主要挥发性成分为α-姜烯(17.47%)、β-柏木萜烯(9.68%)和α-法呢烯(7.49%),6-姜酚、8-姜酚和10-姜酚的含量分别为338.08、57.07和84.87 mg/g。文冬姜和罗平小黄姜姜油树脂中的主要挥发性成分均为萜烯类化合物,但文冬姜中6-姜酚、8-姜酚和10-姜酚的含量分别为罗平小黄姜的2.8、1.8、1.0倍。     

不同提取方法与GC-MS进样方式对柚皮精油挥发性成分分析结果的影响

采用冷压榨、水蒸汽蒸馏及机械磨皮三种方法制备柚皮精油,比较直接进样和固相微萃取两种进样方式对柚皮精油挥发性成分种类和数量的影响,并利用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)对三种方法提取的精油挥发性成分进行统计分析并找出特征挥发性成分。结果表明:直接进样法结合GC-MS从柚皮精油中共分离鉴定出69种物质,SPME结合GC-MS共鉴定出51种物质,直接进样比SPME进样更全面地反映出精油挥发性成分的组成。PCA分析能对直接进样法检测的三种柚皮精油进行很好的区分,其中冷榨油与磨皮油挥发性成分更为接近。PLS-DA分析发现能够将三种精油区分开的特征挥发性成分有:冷榨油中的桧烯、D-柠檬烯、α-松油醇、β-月桂烯、α-蒎烯以及4-萜品醇;水提油中芳樟醇、(R)-氧化柠檬烯、8,9-二氢新异长叶烯;磨皮油中的圆柚酮,n-棕榈酸以及(Z,Z)-9,12-十八二烯酸。其中水提油中特征挥发性物质氧化柠檬烯(5.19%)具有不良气味,磨皮油中保留指数大于2000的挥发性成分相对含量(4.61%)较高,影响澄清度和稳定性。综合以上成分分析得出,冷压榨法制备的柚皮精油的品质相对较好。     

固相微萃取-气相色谱质谱联用分析花椒挥发性成分

研究不同加工方式下花椒香气的变化。以陕西韩城市产花椒为原料,利用固相微萃取-气相色谱质谱联用技术分析焙烤花椒和风干花椒中的挥发性成分。结果从焙烤花椒中共鉴定出48种挥发性成分,其中主要挥发性成分为α-蒎烯(4.14%)、6,6-二甲基-2-亚甲基-双环[3.1.1]庚烷(5.63%)、1-甲基-4-(1-甲乙基)-1,4-环己二烯(3.20%)、1,7,7-三甲基-三环[2.2.1.0(2,6)]庚烷(6.96%)、β-水芹烯(9.47%)、甲酸(8.50%)、3-蒈烯(3.62%)、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(3.09%)、4-甲基-1-(1-甲乙基)-3-环己烯-1-醇(5.34%)、α,α,4-三甲基-3-环己烯-1-甲醇(6.12%)、α-异戊酸松油酯(8.91%)、1,2,4α,5,8,8α-六氢-4,7-二甲基-1-(1-甲乙基)-萘(4.32%)、1-甲基-5-亚甲基-8-(1-甲乙基)-1,6-环癸二烯(5.07%);从风干花椒中共鉴定出49种挥发性成分,其中主要挥发性成分为α-蒎烯(3.38%)、6,6-二甲基-2-亚甲基-双环[3.1.1]庚烷(9.38%)、1-甲基-4-(1-甲乙基)-1,4-环己二烯(14.74%)、2-甲基-5-(1-甲乙基)-双环[3.1.0]己-2-醇(3.00%)、1,7,7-三甲基-三环[2.2.1.0(2,6)]庚烷(18.45%)、β-水芹烯(9.80%)、3,7,7-三甲基-双环[4.1.0]庚-3-烯(10.89%)、2,6-二甲基-2,4,6-辛三烯(3.37%)、3-蒈烯(3.11%)、cis-β-松油醇(5.30%)。焙烤花椒和风干花椒的挥发性成分有较大差别。     

响应面法优化超声辅助提取磨锅茶香料浸膏工艺

以磨锅茶香料浸膏萃取率为考察指标,采用响应面法优化超声波辅助提取工艺,运用同时蒸馏萃取进行样品前处理,并通过气相色谱-质谱联用仪进行挥发性成分分析和鉴定。结果表明,最佳萃取条件为超声波功率700 W、乙醇体积分数80%,提取时间60 min,萃取率为51.85%。共鉴定出54种化合物,其中主要的致香成分为植醇（25.200 μg/g）、芳樟醇（6.873 μg/g）、新植二烯（3.670 μg/g）、α-松油醇（3.248 μg/g）等。     

两种生产工艺藤椒油产品挥发性成分对比分析

采用顶空-气相色谱-质谱法对两种生产工艺藤椒油产品的挥发性成分进行分析,并结合NIST14质谱数据库检索定性,峰面积归一法定量。结果显示:传统油浸法和超临界CO₂萃取法藤椒油产品中共鉴定出33种挥发性成分,共有的挥发性成分有16种,主要的挥发性成分(相对含量≥4.5%)有4种(右旋萜二烯、芳樟醇、桧烯和月桂烯);传统油浸法特有的挥发性成分有6种(β-榄香烯、1-石竹烯、大根香叶烯、α-石竹烯、辛醛和癸醛),超临界CO₂萃取法特有的挥发性成分有11种(3-甲基-2-丁烯腈、5-氰基-1-戊烯、左旋-β-蒎烯、α-松油烯、反式-β-罗勒烯、3,3-二甲基己醇、乙酸-4-松油烯醇酯、苯乙酸甲酯、(E,E)-2,4-己二烯醛、(+)-香茅醛和1-甲基-异己酸)。烯类和醇类化合物是藤椒油产品挥发性成分的主要种类,但其相对含量存在差异;超临界CO₂萃取法藤椒油产品的挥发性成分中含有微量的酸类化合物(1-甲基-异己酸)。该研究结果可为改善生产加工工艺和提高藤椒油产品品质提供理论依据。     

超临界萃取结合分子蒸馏纯化生姜精油及其挥发性成分分析

为研究超临界萃取结合分子蒸馏纯化生姜精油的最佳工艺参数,鉴定生姜精油的挥发性成分,以舒城黄姜为原料,通过单因素试验和正交试验优化了超临界CO₂流体萃取(supercritical CO₂ fluid extraction, SFE)生姜油的最佳工艺条件,考察了分子蒸馏(molecular distillation, MD)温度对分离纯化生姜精油效果的影响,并通过气相色谱-质谱联用对生姜精油的挥发性成分进行了分析。结果表明,超临界CO₂流体萃取结合分子蒸馏(SFE-MD)纯化生姜精油的最佳工艺条件为萃取压力24 MPa、萃取温度45℃、萃取时间2 h、分子蒸馏温度80℃,在此条件下,生姜精油的综合得率为2.53%,显著高于水蒸气蒸馏精油得率0.96%(P<0.05)。挥发性成分分析显示,α-姜烯、β-倍半水芹烯、β-红没药烯是生姜精油的主要挥发性成分,百分含量达70%以上,其中α-姜烯百分含量为42.13%,高于水蒸气蒸馏生姜精油α-姜烯百分含量40.59%。该方法绿色环保,萃取率高,精油品质好,为生姜精油的进一步研...