直接酯化法合成PTT的研究

研究了用直接酯化法合成聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)的工艺,考察了影响合成工艺的各种因素。结果表明,1,3-丙二醇的醛含量对PTT合成反应有较大影响;实验所选定的复合催化剂能起到较好的催化作用,相对催化剂钛酸四丁酯可使反应速度提高15%,并可提高产品色相;制备PTT切片最佳工艺条件为醇酸量比为1.4:1,缩聚反应温度为270~272℃;固相增黏得到的PTT切片主要物理性能和纺丝性能指标达到美国杜邦公司的同类产品水平。     

草酸亚锡催化合成PTT的研究

采用对苯二甲酸(PTA)和1,3-丙二醇(1,3-PDO)为原料,以自制的草酸亚锡为催化剂经酯化、缩聚,制得聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)。探讨了反应条件对合成反应的影响。结果表明:草酸亚锡的催化活性优于丁基锡酸和辛酸亚锡。1,3-PDO／PTA的摩尔比为1．5／1、草酸亚锡用量为5×10-4mol／mol(相对PTA),酯化反应温度260℃,反应时间2 h;缩聚反应温度260℃,反应时间2 h,可制得PTT,其特性粘数为0．8950dL／g,端羧基含量为15 mol／t。     

PTT合成研究

以PTA、1,3-PDO为原料,在小试合成研究的基础上,采用Ti/Sb/Co/P复合催化体系进行了300L釜规模的PTT熔融聚合研究,并研究了PTT产品的物理机械性能。研究结果表明:利用传统的PET间歇生产装置合成PTT,熔融聚合得到的PTT聚酯黏度随间歇釜体积增大而下降,PTT预聚体切片可以通过固相增黏的方法提高相对分子质量,固相增黏速率随预聚体黏度增加而增加;300L釜熔融聚合再经固相增黏的PTT物理机械性能基本达到了S-PTT水平。     

上海石化1,3-丙二醇生产技术开发的概况

1,3-丙二醇;丙烯醛;PTT介绍了上海石化公司化工研究所研制1,3-丙二醇小试和中试取得成功的概况:以丙烯醛水合反应,3-羟基丙醛加氢以及脱除醛基制取1,3-丙二醇;对催化剂选择、水合反应动力学以及产品和原料的分析方法进行系列化研究;两次连续中试生产制得纯度为99.3%~99.9%的PDO产品,并由此制得特性黏度为0.91dL/g的PTT,其中杂质与进口样品吻合。对放大试验和技术改进提出了意见。     

发酵法生产1,3-丙二醇工艺优化及评价

1,3-丙二醇主要用途是和对苯二甲酸(PTA)一起合成新型聚酯对苯二甲酸丙二醇酯(PTT),但是1,3-丙二醇的高成本制约了PTT的发展,低成本1,3-丙二醇合成工艺的研究开发工作成为国内外的热点课题之一。本文是在以甘油为底物发酵生产1,3-丙二醇的工艺路线上进行优化,使用实验室2.5 L发酵罐进行试验,研究甘油发酵过程中搅拌速度、氮气通气率、发酵时间对最终发酵液中1,3-丙二醇含量的影响,在发酵温度37℃、pH值7.0、通气率0.2 vvm、发酵时间40 h、搅拌转速400 r/min的条件下,发酵液中1,3-丙二醇的含量高达80 g/L以上,产品纯度达到99.5%以上。     

1,3-丙二醇钛催化合成PTT的工艺研究

以自制的1,3-丙二醇钛为催化剂,采用对苯二甲酸(PTA)和1,3-丙二醇(PDO)为原料,通过直接酯化法制得聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT);研究了催化剂用量、反应物配比、酯化和缩聚温度、缩聚时间等对反应结果的影响.结果表明:以1,3-丙二醇钛为催化剂制备PTT是可行的;在酯化反应温度为230～235℃,PDO/PTA...     

1,3-丙二醇的生产与应用

1,3-丙二醇是合成聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)的单体,PTT具有广泛应用领域,本文着重阐述1,3-丙二醇的性能、合成及几种生产方法的比较。     

1,3-丙二醇中残留羰基对PTT切片色相的影响

阐述了 1,3-丙二醇 ( PDO)的主要杂质之一残留羰基的来源、分析方法及其纯化 ,并探讨了降低残留羰基含量对改善聚对苯二甲酸丙二醇酯 ( PTT)切片色相的作用。结果表明 :用 PTA法合成 PTT时 ,切片的 b* 值较高 ,且合成较难 ;PDO中残留羰基含量是影响 PTT色泽的一个重要因素 ,经碱化减压蒸馏 ,可降低其残留羰基着色度、水分等。     

PTT的工业开发及 1,3丙二醇的合成

介绍了聚对苯二甲酸丙二醇酯 (PTT)的性能和 1,3-丙二醇 (1,3- PDO)的合成方法 ,并讨论了其市场前景、技术经济比较等。指出我国已具备开发 PTT及其纤维的条件 ,应独立开发成套技术。     

最新专利

<正>一种抗静电聚对苯二甲酸1,3-丙二醇酯的制备方法公开号CN 102816309A/公开日2012-12-12/申请人中国石油天然气股份有限公司本发明涉及一种抗静电聚对苯二甲酸1,3-丙二醇酯的制备方法:采用1,3-丙二醇、对苯二甲酸、纳米抗静电剂、1,3-丙二醇溶胶聚合;酯化反应的反应温度为200～260℃,反应压力为0.1～0.5MPa,反应时间为60～180 min;低真空缩聚反应温度为     

83dtex/72f PTT DTY生产工艺探讨

采用92.6 dtex/72 f聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)POY为原料,在AFK-1000型加弹机上生产83dtex/72 f PTT DTY,讨论了DTY的生产工艺。结果表明:选择加工速度450 m/min,第一热箱温度150℃,关闭第二热箱,拉伸倍数1 20,D/Y比1 50～1.51,网络压力0.04 MPa,摩擦盘为聚氨酯摩擦盘,生产的PTTDTY后加工性能好。     

Property Modulation of Poly(trimethylene terephthalate) by Incorporation of Nonlinear Isophthalate Units

Summary: P(TT‐co‐TI)s with up to 20 mol‐% of TI units were synthesized in order to modulate the thermal and mechanical properties of PTT and were characterized by FT‐IR, ¹H NMR, DSC, and DMA analysis. PTI and PTT were also synthesized for the purpose of comparison. The polymerizations proceeded via two steps, i.e., transesterification and polycondensation. Manganese acetate and titanium butoxide were used as catalysts for the transesterification and polycondensation steps, respectively. During the polymerization, the P(TT‐co‐TI) copolymers and PTI exhibited similar transesterification rates, whereas PTI showed a slower rate. The polycondensation rate decreased with increasing TI content in P(TT‐co‐TI). The synthesis of the polymers was confirmed by FT‐IR and ¹H NMR analysis. DSC and DMA analysis indicated that the P(TT‐co‐TI)s are random copolymers, and that their T_cc increased and T_m decreased as the TI content in the P(TT‐co‐TI) increased. The peel strength between the P(TT‐co‐TI) films and an aluminum sheet increased as the TI content in the copolymer increased. The melt‐quenched films of the PTT and P(TT‐co‐TI) copolymers had similar tensile strengths and initial moduli. The dyeing property of the P(TT‐co‐TI) films was enhanced by increasing the TI content.

DSC heating thermograms of the melt‐quenched PTT, PTI, and P(TT‐co‐TI)s.     

抗静电异形竹节再生涤纶DTY的制备及性能研究

以167 dtex/48 f化学法再生五波浪一字型截面抗静电涤纶半预取向丝(MOY)为原料,在后加工设备假捻变形机上,利用自主研发的特殊异拉伸装置,制备111 dtex/48 f抗静电异形竹节再生涤纶假捻变形丝(DTY);探讨了抗静电异形竹节再生涤纶DTY的加工工艺条件,并对MOY和DTY的形态结构和性能进行了表征.结...     

单纯形法在PTT DTY生产工艺中的应用探讨

介绍了一种试验最优化方法——单纯形法,并以其在PTT DTY生产工艺中的应用为例,对该法的使用和寻优过程进行了探讨。结果表明:单纯形法能明显降低试验工作量,可用较少的试验次数优化PTT DTY生产工艺条件,并获得后加工性能良好的PTT DTY产品。     

高速纺抗静电聚丙烯细旦长丝的研制

介绍了用抗静电剂硬脂酸甘油单酯 (GMS)与添加剂 A复配后 ,加入聚丙烯进行共混纺丝。熔体的流变性能良好 ,能以 2 2 0 0～ 2 80 0 m/min的速度纺制 1.11dtex的细旦抗静电聚丙烯纤维 ,纺丝温度 2 30～ 2 4 0℃ ,添加量为 0 .5%～ 0 .75%时 ,纤维的体积比电阻为 10 7～ 10 8Ω· cm,经 2 0次洗涤后仍保持在 10 8～ 10 9Ω· cm,通过红外光谱分析 ,证实了添加剂 A对 GMS在聚丙烯纤维中向纤维表面的迁移有促进作用。大大提高了聚丙烯纤维抗静电性。     

Preparation and properties of poly(ether‐ester‐amide)/poly(acrylonitrile‐co‐butadiene‐co‐styrene) antistatic blends

A novel antistatic agent poly(ether‐ester‐amide) (PEEA) based on caprolactam, polyethylene glycol, and 6‐aminocaproic acid was successfully synthesized by melting polycondensation. The structure, thermal properties, and antistatic ability of the copolymer were characterized by Fourier transform infrared spectroscopy, differential scanning calorimetry, thermogravimetric analyses, and ZC36 megohmmeter. Test results show that PEEA is a block copolymer with a melting point of 217°C and a thermal decomposition temperature of 409°C, together with a surface resistivity of 10⁸ Ω/sq. Antistatic poly(acrylonitrile‐co‐butadiene‐co‐styrene) (ABS) materials were prepared by blending different content of PEEA to ABS resin. The antistatic performances, morphology, and mechanical properties were investigated. It is indicated that the surface resistivity of PEEA/ABS blends decrease with the increasing PEEA content, and the excellent antistatic performance is obtained when the antistatic agent is up to 10–15%. The antistatic performance is hardly influenced by water‐washing and relative humidity, and a permanent antistatic performance is available. The antistatic mechanism is investigated. The compatibility of the blends was studied by scanning electron microscopy images. The ladder distribution of antistatic agent is formed, and a rich phase of antistatic agent can be found in the surface layer. The elongations at break of the blend are improved with the increasing antistatic agent; the tensile strength and the notched impact strength kept almost the same. © 2011 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2011.     

聚酯纤维抗静电母粒的研制

研究了以DMT,EG,PEG为原料,苯磺酸钠等为辅助抗静电剂制备抗静电母粒的工艺。用所制备的抗静电母粒与PET切片按质量比12∶88混料纺丝,制得织物具有良好的抗静电性能,达到了“GB12014-89”中抗静电性能的要求。