凝胶固相反应法合成亚微米级钛酸锶钡陶瓷粉体

以TiO2和BaCO2,SrCO3粉体为原料,采用凝胶固相反应法合成了亚微米级Ba—Sr0.4TiO3陶瓷粉体。对凝胶固相反应过程进行了DSC热分析,并观察和测定了合成粉体的微观形貌、相结构和粒度分布。结果表明：Ba0.6Sr0.4TiO3粉体合成温度对应于857℃,在900～1000℃温度范围煅烧均可获得颗粒尺寸约0．5μm、粒径分布均匀的Ba0.6Sr0.6TiO3粉体。试验结果表明,凝胶固相合成Ba0.6Sr0.4TiO3的粉体粒径取决于原料粉体尺寸,经高温煅烧后因各组元元素的互扩散导致粉体粒径有所长大,要获得更细的合成粉体应采用更细的粉体原料。     

微波烧结钛酸锶钡陶瓷材料的介电性能

采用碳酸盐固相合成法制备Ba0.6Sr0.4TiO3(BST)粉体,应用微波烧结技术将粉体烧结成陶瓷。对样品的介电性能进行了测试,研究分析了材料的介电性能,并与传统制备工艺获得的样品进行了性能对比。结果表明:微波烧结成瓷温度和时间较传统制备工艺大大降低,分别为1 300℃和30 min,可以获得晶粒尺寸5μm以下的BST陶瓷;材料的εr变化不大,但tanδ大幅降低。     

BST陶瓷制备及介电性能研究

采用微波水热法合成了纳米晶钛酸锶钡(Ba0.6Sr0.4TiO3,简称BST)粉体,并将粉体烧结成陶瓷,对样品的介电性能进行了测试,研究分析了材料的介电性能,并与传统制备工艺获得的样品进行了性能上的对比,实验结果表明:微波水热法获得的BST粉体较细,其合成温度和烧结成瓷温度较传统制备工艺大幅降低,分别为195℃和1 230℃,可以获得晶粒尺寸在3μm以下的陶瓷。随着晶粒的减小,BST陶瓷的相对介电常数和介电损耗降低,尤其是介电损耗因子有较大幅度降低。     

Ce0.8Gd0.2O1.9-δ氧离子固体电解质的制备

掺杂CeO2基复合氧化物是一种很有应用前景的中温固体电解质材料.以Ce(NO3)3·6H2O、Gd(NO3)3·6H2O为原料,NH4HCO3为沉淀剂,采用雾化共沉淀工艺合成了Ce0.8Gd0.2O1.9-δ粉体.XRD测定表明,Ce0.8Gd0.2O1.9-δ粉体及其烧结体均为立方萤石结构,符合电解质材料的要求.TEM图片显示所得粉体呈近球形,分散性较好且具有较高的烧结活性.将所合成的粉体在1 400℃下烧结制得了较致密的固体氧化物电解质陶瓷样品,此烧结温度比普通粉体的烧结温度(>1 600℃)低了200℃以上.不同温度下所得烧结样品的Arrhenius曲线研究表明,提高致密度对提高电导率具有重要意义.     

钛酸锶钡纳米粉体与陶瓷的制备及性能

以低成本钡、锶的碳酸盐替代醋酸盐为原料,采用溶胶-凝胶法制备了Ba0.6Sr0.4TiO3超细粉体,成型后分别在1 300℃和1 330℃下烧结成瓷。采用DTA-TG、XRD、SEM、精密电感电容电阻数字电桥(LCR)测试仪分别对凝胶的晶化过程、粉体的物相结构、烧结体的晶粒形貌、陶瓷的介电性能进行了测试分析。结果表明,在750℃可合成出平均晶粒尺寸为20 nm的立方相Ba0.6Sr0.4TiO3粉体;其陶瓷烧结体的介电损耗在室温附近可降低约至0.002,且温度稳定性良好;随着陶瓷晶粒平均尺寸的降低,居里温度向负温方向移动,其介电峰有弥散化趋势;外加直流电场为10 kV/cm时样品的介电可调谐性可达65%。     

钛酸铋钾陶瓷的sol-gel法制备及性能表征

以硝酸钾,五水硝酸铋,钛酸四丁酯为原料,采用sol-gel法制备了K0.5Bi0.5TiO3(KBT)压电陶瓷,分别用DSC-TGA、XRD和FT-IR分析了凝胶的热演化、晶化与相变过程,研究了KBT陶瓷的介电性能。结果表明:600℃烧结即可合成纯钙钛矿相KBT粉体;sol-gel法比传统固相反应法的烧结温度降低约200℃,且能有效控制晶粒长大,抑制杂相生成。所制KBT陶瓷的介电温谱的分析结果显示KBT为典型的弛豫型铁电体。     

Ca_3Co_4O_9热电材料前驱体制备及性能表征

分别采用固相反应法和空间俘获法制备了Ca3Co4O9前驱体,并经冷等静压后常压烧结工艺制备了块体陶瓷样品。利用TG-DSC、XRD、SEM等方法对前驱体进行了表征,同时测试了陶瓷样品的热电性能。结果表明:空间俘获法可获得纯相、晶粒较小的前驱粉体,同时降低了合成温度,而且合成样品的Seebeck系数和功率因子明显高于固相反应法。在976 K获得最大Seebeck系数和功率因子分别为179μV/K、7.5×10–7 W/(cm·K2),较固相反应优化60%、16倍;电阻率略有升高。     

粒度对CaO-B_2O_3-SiO_2系LTCC材料性能的影响

用行星球磨机把相同原料球磨不同时间后,制得了不同粒度的CaO-B2O3-SiO2系用于制造LTCC的粉体材料;采用统一的固相烧结陶瓷工艺过程把LTCC粉体材料制备成陶瓷;研究了粉体粒度对瓷体晶相组成、微观形貌及析晶温度等物理性能的影响。结果表明,粉体粒度减小有助于烧结,但粒度过小会使液相在烧结过程中过早出现并包裹住未及排出的气体,从而导致瓷体结构不致密。最终确定球磨时间为7h,中位径为1.29μm,比表面积为7.344m2/g的粉体有较好的综合性能,用其制得的LTCC εr为6.053,tanδ为2.33。     

微波烧结制备钛酸锶钡红外探测器材料

以乙酸盐为原料,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,采用sol-gel法制备了Mn掺杂Ba0.6Sr0.4TiO3(BST)凝胶,分析了凝胶的热演化过程,分别用传统烧结和微波烧结技术制备BST纳米粉体。与传统烧结相比,900℃微波烧结0.5h即可合成纯钙钛矿相BST粉体,相同烧结温度下所需时间缩短3/4,有效控制晶粒长大,粉体粒径约60nm。采用该粉体制备的BST厚膜材料,εm>1000,tanδ<0.02,弥散指数降低,是制备大阵列非制冷红外焦平面阵列(UFPA)的优选材料。     

凝胶注模成型法制备高纯细晶粒氧化铝陶瓷

介绍了采用高纯超细氧化铝粉料，用凝胶注模成型方法制备高纯细晶粒氧化铝陶瓷的工艺，采用适当的分散剂，制备出了固相体积含量为57％，具有良好流动性的氧化铝浆料。在较低的温度(1480～1510℃)下利用无压烧结工艺，制备了弯曲强度为516MPa，断裂韧性为6．40MPa．m^1/2，微观结构均匀细晶粒的氧化铝陶瓷。     

SrBi4Ti4O15陶瓷的制备及其电学行为

采用高强度机械混合的特殊液相沉淀法,以Sr(NO3)3、(C4H9O)4Ti和Bi(NO3)3·5H2O、为原料,制备了SrBi4Ti4O15纳米粉体。研究了前驱体的煅烧温度,粉体结构、粒度,陶瓷的烧结温度及其电性能。结果表明:制得的纳米级SrBi4Ti4O15粉体分散性好、粒径分布范围窄,显著降低了其烧结温度,较之普通固相法至少降低100℃,且粉体烧结活性较高,瓷体致密化温度在970～1000℃,成瓷效果良好。在100Hz以下,εr和tanδ随频率增加显著变小。     

微波烧结法制备Ba0.65Sr0.35TiO3热释电陶瓷

采用溶胶－凝胶工艺制备了（Ba,Sr)TiO3凝胶，并利用微波烧结技术对粉体进行了合成和烧结，获得了晶粒尺寸在1μm以内的Ba0.65Sr0.35TiO3热释电陶瓷。对样品的介电特性和热释电特性进行了测试，分析了微波烧结工艺对材料电性能的影响。实验结果表明：该工艺可将钙钛矿相的合成温度由1100℃降低至900℃，并在1310℃烧结25min获得细晶粒的Ba0.65Sr0.35TiO3，其热释电系数和介电常数与传统陶瓷相差不大，从而材料的热释电响应优值因子要比传统方法获得的样品提高了近1倍。     

（Bi4—x,Lax）Ti3O12粉体的溶胶—凝胶制备技术研究

采用溶胶－凝胶（Sol-Gel）技术,以硝酸铋、硝酸镧和钛酸丁酯为原料,制备了掺镧钛酸铋（Bi3.6,La0.4）Ti3O12（简记为BLT）粉体。利用DTA、XRD以及激光光散射粒度分析等手段分析了粉体的固相反应、结构和颗粒度,结果表明,BLT初始粉体在730℃左右发生固相反应,生成BLT颗粒;730℃以下烧结的粉体为含立方（Bi,La)12TiO20相和正交（Bi3.6,La0.4）Ti3O12相的混合物,平均颗粒度为60nm左右;730℃以上烧结的粉体为完全正交结构的BLT多晶颗粒体,平均颗粒度约为500nm;利用Sol-Gel技术,可以制备纳米级、分散良好、分布一致的BLT粉体,这对BLT新型压电陶瓷的制备具有重要意义。     

大尺寸轻型碳化硅反射镜的凝胶注模成型

利用凝胶注模（Gel-casting）成型技术制备碳化硅反射镜坯体,可以一次性地制备出较大尺寸、复杂结构的碳化硅镜坯,并使镜坯完成轻量化,较大程度地减少镜坯的机械加工难度。制备的碳化硅坯体内部组织均匀、表面平整、不产生裂纹,整体机械性能较强,并具有较好的反应烧结性能。本技术的浆料固相体积分数控制为66%,镜体收缩率〈1.28%,是一种制备大尺寸碳化硅反射镜镜体的良好工艺方法。     

铌酸钾钠无铅压电陶瓷性能的研究

为制备具有良好压电特性的环境友好型无铅压电陶瓷,采用固相合成法合成了铌酸钾钠(KNN)无铅压电陶瓷粉体,以常压烧结法烧结了陶瓷,研究了不同粉体的烧结特性,并研究了陶瓷粉体的成分、烧结温度、极化电压对陶瓷压电性能的影响.利用XRD测定了陶瓷粉体的晶相组成,并用SEM观察了所烧结陶瓷的微观结构.XRD结果表明用固相法合成了KNN无铅压电粉体,实验表明钾的含量降低了陶瓷粉体的烧结性,钾钠含量约为1:1时具有较大的压电性,极化电压为2 000 V/mm有较好的极化效果.     

凝胶注模成型氧化铝陶瓷反射体的制备

以微米级氧化铝为原料,采用AM-MBAM凝胶体系,制备出了流动性良好、高固相体积比的浆料,然后采用凝胶注模成型工艺制备出了中空氧化铝陶瓷反射体。研究了分散剂、引发剂、单体浓度及固相含量等关键因素对凝胶注模成型氧化铝陶瓷反射体的影响。结果表明:当分散剂、引发剂、单体的质量分数分别为0.4%,0.08%,7%时,浆料的固相体积分数为55%,黏度达到710 mPa.s,并可制备出表观形貌好,结构致密的氧化铝陶瓷反射体。     

工艺条件对KNNT陶瓷性能的影响

采用传统固相反应法制备了(K0.5Na0.5)(Nb0.7Ta0.3)O3(KNNT)无铅压电陶瓷。通过XRD、SEM分析方法分别研究了预烧后粉体和烧结后样品的晶体结构和微观形貌,以及预烧、烧结条件对样品性能的影响。结果表明,预烧后的粉体和烧结后的样品的晶体结构分别为四方相和斜方相;在860～920℃预烧,选择合适的烧结温度均可获得性能优异的陶瓷样品。较佳工艺条件为900℃预烧、1180℃烧结,样品d33可达到205pC/N,kp、k33分别为45.9%、60.5%。     

粉体制备对0-3型复合材料压电性能的影响

以氧氯化锆、二氧化钛、醋酸铅为原料,用固相合成法制备出锆钛酸铅粉体。部分粉体经压片后烧结成陶瓷片,再经机械粉碎成粉;将两种粉体分别以一定比例与聚偏二氟乙烯(PVDF)进行复合,所得材料经极化后可得复合压电材料。材料的压电性能测试表明:使用直接合成的陶瓷粉体制备的复合材料的性能远优于用陶瓷片粉碎后所得的复合材料。     

甘氨酸辅助微波固相合成四方相钛酸钡

以BaCO_3、TiO_2为原料,甘氨酸为添加剂,采用微波固相合成法制备了BaTiO_3粉体,通过XRD、Raman、FT-IR、SEM等手段对样品进行了表征与分析。结果表明,甘氨酸可以有效降低BaCO_3分解温度,促进BaTiO_3在较低温度合成,经900℃微波固相合成60 min,制备了粒径约为390 nm、粒度分布均匀且具有良好分散性的四方相BaTiO_3粉体。     

水基料浆注模凝胶法制备氧化铝陶瓷高压真空开关管壳

采用水基料浆注模凝胶法制备出了高质量的96％Al2O3瓷高压真空开关管壳。解决了高固相含量水基料浆的配制，注模凝胶化和脱模操作等问题。研究结果表明，其尺寸精度和表面质量良好，密度达到3．79g/cm^3，多项机电性能均超过产品技术要求。证实了水基料浆注模凝胶法制备高压真空开关管壳是一种新的低成本制备技术，值得推广应用。