微波助离子液体中TiO_2/PEMA复合材料的制备及性能

在离子液体([Bmim]BF_4)中采用微波辐射加热法合成了TiO_2/PEMA复合材料,用XRD、SEM和IR对其进行表征。通过测试复合材料在乙酸乙酯中的吸光度及对甲基橙溶液的降解率,考察离子液体用量、微波功率、反应温度和反应时间等因素对复合材料分散性和光催化活性的影响。结果表明,制备TiO_2/PEMA复合材料的最佳条件:离子液体2.0 mL,钛酸丁酯3.4 mL,甲基丙烯酸乙酯1.0 mL,微波功率600 W,反应温度70℃,反应时间45 min。制备的复合材料亲油性大大提高,在乙酸乙酯中有较好的分散性,该复合材料不需要高温焙烧就具有较高的光催化活性,紫外光照射1.5 h,甲基橙降解率为99.4%。     

离子液体中微波辅助制备镧掺杂纳米TiO_2光催化剂

以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体为反应介质,采用微波辐射干燥方法,制备了镧掺杂的纳米TiO2光催化剂。并用甲基橙为模拟污染物,高压汞灯为光源,考察了镧掺杂量、微波加热火力、微波干燥时间、煅烧温度等因素对镧掺杂TiO2光催化活性的影响。结果表明,当镧掺杂量(摩尔分数)为0.3%时,在微波加热火力为30,干燥时间为20 min,再在高温炉中于700℃下煅烧2 h后,所制得的La3+/TiO2催化剂主要以锐钛矿相二氧化钛存在,其粒径约为14.5 nm,其对甲基橙的降解率最高。     

离子液体介质中微波辅助制备锌掺杂纳米TiO2及光催化活性

在1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF6)离子液体中,用微波干燥法制备了锌掺杂的纳米TiO2-Zn光催化荆;以甲基橙为模拟污染物,紫外灯为光源,考察了离子液体[Bmim]PF6加入量、锌掺杂量、微波干燥功率、微波干燥时间、焙烧温度和焙烧时间等因素对TiO1-Zn光催化活性的影响.结果表明,在离子液体加入量...     

微波助离子液体中氮掺杂TiO2催化剂的制备及其微波强化光催化活性

在室温离子液体介质中,采用溶胶-凝胶法以及微波干燥的方法制备了氯掺杂的光催化剂TiO2-N。在室温条件下,以甲基橙为模拟污染物,在微波超声波组合催化合成仪中,分别利用微波辐射（MW）、紫外光照（UV）和微波辐射一紫外光照（MW—UV）三种降解方式,主要考察了N掺杂量、微波干燥功率、微波干燥时间、煅烧温度和煅烧时间等因素对TiO2-N光催化活性的影响。结果表明,在离子液体用量为5．6mL、N掺杂量n（N）／n（Ti）=3：1、微波干燥功率210W、微波干燥时间20min、煅烧温度600℃、煅烧时间2h的条件下所制得的TiO2-N光催化剂具有较高的光催化活性;TiO2-N光催化剂在三种降解方式下对甲基橙的降解效果为：MW—UV〉UV〉MW,这表明微波与紫外光照有较好的协同作用,即微波一紫外光照具有强化TiO2-N催化剂降解甲基橙的效果。     

微波加热法制备纳米TiO_2及其性能的研究

采用微波辐射加热法制备出负载型TiO_2/SiO_2光催化剂,用XRD、FT-IR和UV-Vis DRS进行了表征。以甲基橙为模拟污染物,考查了微波时间、光催化剂的添加量和光照时间等因素对光催化活性的影响。结果表明:SiO_2上负载的TiO_2光催化剂,其晶体具有锐钛矿型结构,并显示出明显的量子效应,SiO_2和TiO_2没有产生化学键;且微波辐射时间在20min、光催化剂添加量为0.25g和光照时间为20min时,光催化剂的催化效应达到最大。     

离子液体中微波辅助制备氮掺杂纳米TiO_2及光催化活性

在1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF6)离子液体中,用溶胶-凝胶法以及微波干燥的方法制备了N掺杂的纳米TiO2光催化剂,以甲基橙为模拟污染物,高压汞灯为光源,考察了离子液体加入量、N掺杂量和微波干燥等因素对TiO2光催化活性的影响。结果表明,N掺杂TiO2催化剂的活性高于未掺杂TiO2催化剂,在离子液体加入量为5.6 mL,掺杂量n(氯化铵)∶n(钛酸丁酯)=4∶1,在家用微波炉210 W功率干燥20 min,马弗炉625℃焙烧处理1.5 h,所制得的氮掺杂纳米TiO2光催化剂,具有较高的光催化活性。     

以离子液体为介质的TiO_2光催化剂的制备

制备了离子液体溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑[C12mim]Br,并以此离子液体为介质制备了TiO2晶体,对所得产品进行X射线粉末衍射、红外光谱和光催化性能等表征。结果表明：所制备的TiO2光催化剂为锐钛矿型,其平均晶粒大小为8nm,其中以1%[C12mim]Br水溶液为介质所制的TiO2的光催化活性最好。     

离子液体中AgCl/介孔二氧化硅复合材料的制备及光催化性能

以硅烷化咪唑基离子液体为结构导向剂和反应物,通过有机-无机自组装方法合成了离子液体掺杂的介孔二氧化硅,并利用该材料末端的卤离子,制备了分散性较好的AgCl/介孔二氧化硅复合材料。采用FT-IR、XRD、UV-vis DRS、BET,TEM等手段对所合成材料的组成、结构和性质进行了表征,并进一步研究了该催化剂对染料的光降解效果。结果表明,在一定条件下,材料AgCl/介孔二氧化硅对甲基橙和靛红具有良好的光催化降解效果。     

微波助离子液体中硫-钕共掺杂TiO2催化剂的制备及其微波强化光催化活性

在离子液体介质中,采用溶胶-凝胶法,以钛酸四丁酯为前驱物,用微波干燥法合成S和Nd共掺杂纳米TiO₂光催化剂TiO₂-S-Nd。分别采用IR、XRD、BET和SEM对催化剂结构进行测试与表征,以甲基橙为模拟污染物,在微波超声波组合催化合成仪中,恒温（25 ℃）下分别利用微波辐射、紫外光照及微波辐射+紫外光照3种降解条件,着重考察Nd掺杂量和S掺杂量对TiO₂-S-Nd光催化活性的影响。结果表明,在离子液体用量5.6 mL、n(Nd)∶n(Ti)=0.015和n(S)∶n(Ti)=2时,经功率为350 W的微波加热干燥处理20 min的半成品催化剂,再在700 ℃高温炉焙烧2 h,制得TiO₂-S-Nd催化剂,具有较高的光催化降解活性。且在3种降解条件下,TiO₂-S-Nd对甲基橙降解率分别为12.11%、88.91%和100%,表明微波与紫外光照有较好的协同作用,即微波-紫外光照具有强化S和Nd共掺杂TiO₂-S-Nd催化剂降解甲基橙的效果,并且所制得的共掺杂TiO₂-S-Nd催化剂的光催化活性均高于单一S 或Nd掺杂TiO₂的光催化活性,说明S和Nd共掺杂也具有协同作用。     

可用于生物催化合成的离子液体的制备

以N-甲基咪唑、2-溴戊烷为原料,合成了中间体溴化1-仲戊基-3-甲基咪唑([2pentMIM]Br),与NaBF4反应制备了离子液体1-仲戊基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([2pentMIM]BF4)。探讨了反应时间、反应温度、料液比、溶剂等对中间体及离子液体产率的影响。结果表明,最佳制备工艺条件为:反应物料液比n(2-溴戊烷)∶n(N-甲基咪唑)=1.4∶1,反应温度80℃,反应时间20 h,转化率为92.02%,中间体使用丙酮为溶剂,等摩尔NaBF4室温下反应1.5 h,离子液体的产率为94.49%。验证了离子液体的酶生物催化合成LAP的活性。     

［Bmim］PF6离子液体中微波辅助制备纳米TiO2/PMMA及其光催化活性

微波加热法合成 ［Bmim］PF₆离子液体,以该离子液体为反应介质,在微波辐射条件下制备纳米TiO₂/PMMA复合材料,并在高压汞灯下用甲基橙溶液对其进行光催化降解性能测试,并用XRD、IR、SEM、TG和BET等对该复合材料的结构进行测试和表征。结果表明,制备TiO₂/PMMA复合材料的最佳条件：［Bmim］PF₆ 2.0 mL,钛酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯的体积比为3.4∶1.0,微波辐射功率700 W,反应温度80 ℃,反应时间35 min。用［Bmim］PF₆离子液体作反应介质,制备的TiO₂/PMMA复合材料不需高温焙烧就表现出极高的光催化活性,对甲基橙降解率在1 h可达到99.2%,活性明显优于用［Bmim］BF₄离子液体作反应介质时所制备的同种材料的活性。     

离子液体介质中氮-硼共掺杂TiO_2催化剂制备及其光催化活性

在[Bmim]PF_6离子液体介质中,用微波辐射加热方法制备了氮-硼共掺杂的纳米TiO_2-N-B光催化剂,并以甲基橙为模拟污染物,紫外灯为光源,考察了离子液体用量、氮-硼掺杂量、微波功率、微波干燥时间及微波焙烧等因素对其光催化活性的影响。结果表明,制备TiO_2-N-B催化剂的最佳条件:[Bmim]PF_6的加入量为5.6 mL,n(B)∶n(N)∶n(Ti)=4∶1.5∶1;微波炉210 W干燥18min,600℃焙烧1.5 h;或真空干燥2 h,微波辐射分三段(350 W→560 W→210 W)焙烧19 min(10.0 min→3.0 min→6.0 min)。与单一掺杂的TiO_2-B或TiO_2-N催化剂相比,氮-硼共掺杂的TiO_2-N-B催化剂催化活性明显提高,这是因为氮-硼共掺杂能够抑制TiO_2粒径的生长。     

液体中铈掺杂TiO2光催化剂的制备及微波强化光催化活性

室温下,在离子液体［Bmim］PF₆中,采用溶胶-凝胶法及微波辐射干法制备了铈掺杂纳米TiO₂光催化剂TiO₂-Ce,并测试了TiO₂-Ce对甲基橙溶液的微波、紫外和微波-紫外条件下的降解率。着重考察了离子液体用量、微波干燥功率、微波干燥时间、焙烧温度、焙烧时间和铈掺杂量等因素对TiO2-Ce催化活性的影响。结果表明,离子液体用量5.6 mL,掺杂硝酸铈与钛酸丁酯物质的量比n(Ce)∶n(Ti)=0.075,功率210 W的微波条件下干燥20 min,高温箱式电阻炉550 ℃焙烧2.0 h,制得的TiO₂-Ce催化剂具有较高的光催化活性。在微波、紫外和微波-紫外降解条件下,TiO₂-Ce对甲基橙降解率分别为4.78%、93.82%和99.12%。表明在紫外光照条件下,微波辅射具有强化TiO₂-Ce催化剂降解甲基橙的作用。同时用XRD、IR、BET和SEM对TiO₂-Ce催化剂结构进行表征,结构分析表明,TiO₂中掺入铈后制得的催化剂具有粒径均匀以及半孔宽(2.485 2 nm)、孔容(0.314 5 mL·g^-1)、平均孔径(6.627 nm)和比表面积（94.934 m²·g^-1）均较大等特点,这也是TiO₂-Ce催化剂拥有较高的光催化活性的主要原因。     

离子液体中微波辅助制备硫掺杂纳米TiO2光催化剂

以钛酸丁酯为前驱物,在离子液体（1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐）、水和无水乙醇所组成的混合溶剂中采用溶胶-凝胶法及微波干燥,制备了硫掺杂纳米TiO₂光催化剂。采用XRD对催化剂的结构进行了表征,以甲基橙为模拟污染物,高压汞灯和卤钨灯为光源,考察了掺杂量、微波干燥等因素对硫掺杂TiO₂光催化剂活性的影响。结果表明,硫掺杂TiO2催化剂活性高于未掺杂TiO₂催化剂;且当硫脲与钛酸丁酯物质的量比为5.0,在家用微波炉于功率210 W干燥25 min,再在马弗炉600 ℃焙烧处理2 h制备的催化剂,具有最佳的光催化降解效果。     

微波法离子液体介质中纳米TiO2光催化剂制备及催化活性

以钛酸丁酯为前驱物,在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、水和无水乙醇组成的混合溶剂中,采用溶胶-凝胶法和微波干燥,制备了纳米TiO₂光催化剂,并用XRD、TG和IR对催化剂结构进行了表征。以甲基橙为模拟污染物,高压汞灯为光源,考察了离子液体用量、焙烧温度、微波功率和微波干燥时间等对TiO2光催化剂活性的影响。结果表明,在n（［Bmim］PF₆）∶钛酸丁酯）=3.0、焙烧温度550 ℃、微波干燥功率210 W和微波干燥时间20 min条件下,离子液体介质中用微波干燥所得的纳米TiO₂催化剂具有较高的光催化活性,90 min使甲基橙降解率达97.8%,表明离子液体的存在抑制了TiO₂由锐钛矿相向金红石相的转变,并起增大TiO₂比表面积及表面羟基含量的作用     

微波促进下一步法合成咪唑型离子液体研究

在微波辐射下,甲基咪唑与1-氯丁烷、四氟硼酸钠3组分一步合成得到离子液体[Bmim]BF4,结构经。HNMR,IR表征。用单因素实验法得到了适宜反应条件：微波功率225W,反应时间15min,n（1-氯丁烷）：／7,（四氟硼酸钠）：n（甲基咪唑）=1．1：1．5：1。此条件下,离子液体[Bmim]BF4的收率为92.3％。该方法后处理简单,收率高,反应时间短,且采用一步法合成,简化了工艺过程和操作步骤,有利于工业化生产。     

蒙脱石/TiO2复合材料制备及其光催化性能研究

以蒙脱土和钛酸丁酯为原料,采用溶胶凝胶法制备出蒙脱石/TiO2复合材料,利用XRD、SEM、光催化亚甲基蓝溶液对其物相组成、晶体结构、微观结构和光催化性能进行了研究.结果表明:TiO2以锐钛矿相分布于蒙脱石的层间域和表面,并使蒙脱石d001有不同程度的增大.蒙脱石/TiO2复合材料的加入量和Ti/蒙脱石比值、亚甲基蓝溶液的初始质量浓度对蒙脱石/TiO2复合材料的吸附和光催化效率均有影响.