ICP-AES测定纯金饰品中的痕量钯及其不确定度评估

建立了王水溶解纯金样品、标准基体匹配、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定纯金饰品中痕量钯元素的定量分析方法。该方法具有简便、快速、灵敏度高、重现性好等优点。方法检出限为0.08μg/g,加标回收率为104%,相对标准偏差(RSD)为7.52%,A类不确定度为0.0119 mg/L。     

乙酸乙酯萃取-ICP-MS测定高纯金中杂质元素含量

采用乙酸乙酯萃取分离金基体,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)内标法测定高纯金中31种杂质元素。萃取酸度为1 mol/L HCl,用25 mL乙酸乙酯可去除金基体对待测元素的干扰,对金的萃取率大于99.9%。将31种元素用~(45)Sc、~(133)Cs、~(159)Tb、~(187)Re等4个内标元素分组测定。方法检出限为0.25μg/L,定量限为0.83μg/L,精密度(RSD,n=12)为0.31%～5.97%,加标回收率为95.3%～109.2%。可满足99.999%的高纯金样品中杂质元素含量的检测。     

电感耦合等离子体发射光谱分析金中杂质元素

探讨了电感耦合等离子体发射光谱仪直接测试纯金中杂质元素的光谱干扰和基体干扰，对其中一些元素搜寻了仪器的最优化工作条件，建立了不分离基体的直接分析方法。     

LA-ICP-MS测定高纯金中铁含量的不确定度评定

对激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)测定高纯金中铁含量的不确定度进行了评定,对标准物质、工作曲线和测量重复性的各分量的不确定度进行分析与计算,并计算出扩展不确定度。结果表明,测定高纯金中的铁含量为2.349 mg/kg时,不确定度为0.836 mg/kg,不确定度主要来源于标准物质的不确定度。     

键合金丝用高纯金的制备

介绍了电解法制备高纯金的基本原理和试验过程,与其它方法相比较,方法具有工艺技术参数稳定、易控、产品的杂质元素含量低、质量稳定、易于批量化生产、流程短、成本低等优点,特别适合对高纯金需求量大的行业如键合金丝等生产的需要。。     

标准加入法测定纯钯中的杂质元素

高纯金属纯度分析时为了克服基体效应的影响,常采用分离基体、基体匹配等方法对其中杂质元素进行分析测定,但是存在基体难分离、易造成样品污染,而且还会消耗昂贵基体等问题。以王水溶解纯钯样品,通过选择合适的谱线克服光谱干扰,采用标准加入法绘制校准曲线,在不分离基体或者不使用基体匹配的前提下消除了钯基体对杂质元素测定的基体效应影响,实现了ICP-AES对纯金属钯中30多种杂质元素的直接定量测定。将实验方法应用于纯钯样品的实际样品分析,加标回收率为92.1%~106.8%,相对标准偏差(RSD,n=7)不大于10%。     

PPA 800SO4型树脂吸附铀-ICP/OES测定产品U3O8中杂质元素

高浓度铀产生严重基体和谱线干扰,影响产品中杂质测定。建立PPA800SO4型树脂吸附铀-电感耦合等离子体发射光谱仪测定产品U3O8中杂质元素的方法。结果显示铀的吸附率不小于99. 993%;加标回收率为82%～107%;检出限为0. 005%～5%。可用于产品U3O8中杂质元素的测定。     

氢化物发生法-ICP-AES测定钽中微量杂质元素

采用氢化还原法,分离富集钽中微量杂质元素,然后采用ICP-AES测定其中铋、硒、碲等杂质元素。方法检出限可达ng/g,回收率在90%以上。     

离子交换预分离富集-ICP-AES测定钽中微量杂质元素

采用强酸型阳离子交换树脂分离富集钽中微量杂质元素,然后采用ICP-AES测定其中银、铋、镉、镓、铟等杂质元素。方法检出限可达ng/g,回收率在90%以上。     

火花直读光谱测定不锈钢中氮元素含量的测量不确定度评定

采用火花直读光谱分析法测定不锈钢中氮元素的含量,建立数学模型,并对氮元素测定值的不确定度分项进行了评估。结果表明,影响测量结果的主要不确定度分量为:测量结果重复性的不确定度、类型标准化用标准物质标准值的不确定度、被测样品基体不一致引起的不确定度。控制影响不确定度的主要因素,可以减少测量不确定度,保证分析结果的准确性,该方法也适合不锈钢中其他元素的评定。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯铼酸铵中19种痕量杂质元素

本文采用电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定高纯铼酸铵中19种痕量杂质元素，应用屏蔽炬技术消除了^56ArO^＋等多原子离子对Fe、Ca、K等元素的干扰，讨论了质谱干扰和锥的接口效应，优化采样时间，研究了铼酸铵的基体效应，采用在线样品标准加入法消除基体效应。各元素的方法定量下限（15σ）为0．014-0．63μg／g，对样品加标0．4μg，g的回收率在85％～112％之间。方法适用于纯度为99．999％的高纯铼酸铵中痕量杂质元素的测定。     

维氏硬度试验的测量不确定度评定

利用FW214自动维氏硬度计,通过综合评定法对经校准的459HV10标块进行试验;并对测量结果的影响因素进行了分析,进而评定了维氏硬度试验的测量不确定度。结果表明：该试验室检测方法、检验水平能够满足GB/T 4340.2要求;综合评定法在提高检验效率的同时也能满足试验准确度需求。     

FAAS测定陶瓷结合剂中氧化锂含量的不确定度

火焰原子吸收光谱法（FAAS）可测定陶瓷结合剂中氧化锂含量。为提高测量精度,进行FAAS的不确定度的评定实践,并分析测量重复性、标准曲线线性回归、试样溶液体积及称量等因素引起的不确定分量。按照国际通用方法计算合成不确定度和扩展不确定度。结果表明:测量重复性和标准曲线线性回归方程是不确定度的主要来源。在测定中应进行多次平行实验,并特别注意绘制标准曲线时所用标液浓度的合理选择。      

ICP-AES法测定三氯化钌中铁、铜、钙和镁的量

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定三氯化钌中杂质元素含量的分析方法。通过优化仪器条件,选择合适的测定谱线、扣除背景测定样品中的杂质元素,各待测元素的精密度(RSD)为6.00%~16.4%,加标回收率为90.00%~110.0%。方法能满足三氯化钌产品中杂质元素的分析要求。     

ICP-MS法测定氢氧化钽中Mg,Fe,Cr,Zn 4种杂质

研究了直接采用ICP—MS的等离子体屏蔽技术（PS）测定高纯氢氧化钽中Mg，Fe，Cr，Zn4种杂质元素的分析方法。实验了的仪器工作参数，用Co做内标补偿基体效应，方法的回收率在80％-130％之间，相对标准偏差均低于18．40％，检出限为0．01ng／ml-0．56ng／ml，测定结果与ICP-AES测定结果基本一致。     

基于液体静力称量的金属构件密度自动测量装置设计与试验

针对人工测量金属结构件密度时存在的效率低、劳动强度大、测量不确定度难以降低的问题,分析现有人工测量方案,得出影响测量质量的关键因素;结合质量影响关键因素进行总体功能设计,给出自动测量装置总体架构、测量流程和控制原理;对测量结果不确定度进行评估,给出密度测试结果的校正标准以保障测试数据的准确性;通过金属结构件自动测量试验,验证研制装置的有效性。结果表明：相比人工测量方法,自动检测装置测量不确定度降低75%,检测效率提高180%。     

基于STM32微处理器的气液比动态测试平台研究

针对传统气液比检测方法的不足,提出基于STM32的气液比动态测试平台,并完成平台的硬件设计、搭建以及控制程序的设计。根据要求,对平台进行准确性测试,利用所得数据的平均比值修正其误差。并对平台进行不确定度评估,得出其不确定度为2.4%,符合国家标准要求。     

双引伸计法同轴度测量仪的不确定度分析

分析了双引伸计式同轴度测试仪的数学模型,建立了不确定度的评定方法,在高温蠕变持久试验机上进行了同轴度校准试验,参照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》计量技术规范,分析了不确定度评定中各个分量的来源并进行了综合评定,完善了同轴度校准的实际操作方法,提高了数据的准确性.     

ICP-AES法测定镍铂合金中16个杂质元素

为提高电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法分析检测镍铂合金中杂质含量的准确性，针对Ni-5Pt、Ni-15Pt、Ni-60Pt展开全面的干扰效应研究，对受基体效应严重的Pb、Sn采用基体分离法测定；对直接测定有干扰的元素，通过调节基体与被测元素的测定浓度比例，对应其杂质含量选择整理出的谱线，即能达到准确检测范围；最后通过加标回收的方式验证方法准确度。方法检测范围：Ag、Au:(5～50)×10^-6;Al、Co、Cr、Cu、Mg、Mn、Pd、Pb、Si、Sn、Ti、Zn、Zr:(5～500)×10^-6;Fe:(5～1000)×10^-6。能满足镍铂靶材在市场交易中所需的杂质分析要求。     

氰化亚金钾的化学成分分析方法

介绍氰化亚金钾中Au含量的测定和用原子吸收光谱仪测定其杂质元素的方法。确定了分析过程中的最佳分析参数,并与其它方法的分析结果对比,结果表明,该方法对氰化亚金钾样品中的Au、Ag、cu、Fe、Pb、Ni和Zn等元素的分析具有很高的准确度和精密度。