固体超强酸(SO_4~(2-)/ZrO_2)催化合成丙二醇甲醚醋酸酯

采用固体超强酸(SO2-4/ZrO2)催化剂,丙二醇甲醚(PM)和冰醋酸(HAc)为原料进行酯化反应合成丙二醇甲醚醋酸酯(PMA)。考察了原料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间以及反应温度等因素对反应的影响。结果表明,当丙二醇甲醚与冰醋酸摩尔比为1∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的3.6%,带水剂用量为反应物总质量的30%,反应温度为105~112℃且反应4.2h时,丙二醇甲醚醋酸酯收率可达98.84%。     

丙二醇甲醚醋酸酯的合成研究

采用浓硫酸作催化剂,用丙二醇甲醚和冰醋酸酯化合成丙二醇甲醚醋酸酯,考察了醚和酸的比例、催化剂用量、带水剂用量与种类、反应时间和反应温度等因素对反应的影响。优惠反应条件为:冰醋酸∶丙二醇甲醚=1.3∶1(mol/mol),催化剂用量为反应液质量的1 0%,带水剂A用量为反应液质量的25%,反应温度104～110℃,反应时间3h。丙二醇甲醚醋酸酯的收率达96 5%。     

过乙酸氧化法制备环氧环己烷的工艺研究

用过乙酸作氧化剂在二氯甲烷体系中氧化环己烯制得了环氧环己烷。考察了各种影响因素,得到最优工艺条件为:环己烯与过乙酸质量比为1∶1.25,溶剂二氯甲烷用量为环己烯质量的2倍,保持反应体系pH为5.8,反应温度为25℃,滴加反应时间和保温反应时间都为1.5 h。经精馏处理后,产品收率达到79.0%,产品纯度达到99.2%。     

超声波促进浓H2SO4改性活性炭催化合成β-萘甲醚

在超声波辐射下,以活性炭负载浓硫酸作催化剂,催化合成了β-萘甲醚。考察了超声波辐射功率、辐射时间、无水甲醇用量、催化剂用量等因素对合成工艺的影响。确定了最佳反应条件:n(β-萘酚)∶n(无水甲醇)=1∶6,x(催化剂)=7%,超声波辐射功率200W,反应时间为15min,反应温度为80℃,在该条件下,β-萘甲醚产率为98.3%。该方法条件温和、操作简便高效。     

聚羧酸系减水剂中间大分子单体的合成

通过聚乙二醇单甲醚-1200(MPEG1200)与甲基丙烯酸直接酯化合成了甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚-1200酯(MAAPEGME1200)。经正交实验优选出最佳合成工艺条件如下:带水剂甲苯用量为反应物总质量的30%,酸醇摩尔比为3.0∶1,阻聚剂吩噻嗪用量为甲基丙烯酸质量的1.5%,催化剂对甲苯磺酸用量为聚乙二醇单甲醚-1200质量的2.5%,反应温度为125℃,反应时间为9 h。此条件下酯化率达96.72%,双键损失率为3.10%。     

1-金刚烷基甲基丙烯酸酯的合成研究

以甲基丙烯酰氯和1-金刚烷醇为原料，二氯甲烷为溶剂，采用酯化方法合成了1-金刚烷基甲基丙烯酸酯（ADMA），研究反应温度、反应时间、缚酸剂用量以及原料配比对ADMA收率的影响。结果表明：甲基丙烯酰氯与1-金刚烷醇物质的量比为1.5∶1，阻聚剂吩噻嗪和缚酸剂三乙胺质量分数分别为1.2%、49.4%，反应温度、反应时间分别为30℃、21 h为最佳反应条件，ADMA的收率为86.5%。     

粉檀麝香合成工艺的研究

主要研究了由2-甲基-2-丁烯为原料合成粉檀麝香。在合成HMT的部分,分别通过单因素实验,确定了较好的反应条件:反应时间为4h,反应温度为0℃,催化剂的用量与对伞花烃的用量摩尔比为1∶15,2-甲基-2-丁烯用量为2个当量,此时中间体HMT的收率达到67.02%。在Phantolide的合成部分,通过单因素试验,找到了反应收率较高的反应条件为:反应时间4h,反应温度20℃,三氯化铝的用量为3个当量,乙酰氯用量为1个当量,此时反应收率可达88.92%。     

12-磷钨酸催化叔丁醇氧化制备叔丁基过氧化物

以12-磷钨酸作为催化剂,双氧水氧化叔丁醇制备了叔丁基过氧化氢和二叔丁基过氧化物,通过单因素法和正交设计法考察了温度、反应时间、催化剂用量、原料配比等因素对反应的影响,当叔丁醇与双氧水的摩尔比为0.7∶1,叔丁醇与磷钨酸的摩尔比为298.8∶1,反应温度83℃,反应时间3 h时,叔丁醇的转化率可达到95%以上,叔丁基过氧化氢的产率和选择性分别为75.9%和79.6%。     

水/CTAB体系中壳聚糖钯配合物催化Suzuki偶联反应研究

以天然高分子壳聚糖为载体,在PdC l2乙醇溶液中回流还原制得了壳聚糖钯配合物催化剂。并在水/十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)体系中,考察了底物摩尔比、碱碳酸钾的用量、反应温度、反应时间和催化剂的用量对该催化剂催化对溴苯甲醚和苯硼酸的Suzuk i偶联反应催化性能的影响。在优化反应条件下,即1 mmol CTAB,1 mmol苯硼酸,对溴苯甲醚与苯硼酸摩尔比为1.2∶1,对溴苯甲醚与碳酸钾摩尔比为1∶2,催化剂0.03 g(对溴苯甲醚与催化剂中钯的摩尔比为200∶1)时,10 mL去离子水,100℃反应6 h,产率可达95.7%。     

微波辐射硫酸铝催化合成β-萘乙醚

研究了应用微波辐射技术,以β-萘酚和乙醇为原料,在硫酸铝催化下反应合成β-萘乙醚的方法,采用熔点、红外光谱对产物进行了测定.考察了反应温度、微波辐射时间、催化剂用量以及物料比对反应收率的影响.用正交试验方法对主要影响因素进行了优化,得到的优化条件为:反应温度100 ℃,反应时间15 min,反应物摩尔比为β-萘乙醚∶乙醇=1∶5.5,催化剂用量2.0 g,在此优化条件下,合成产物收率可达70%以上.     

马来酸双聚乙二醇单甲醚酯合成及应用

采用减压熔融法合成了马来酸双聚乙二醇单甲醚酯,并对其合成工艺进行了探讨。实验以原料醇酸摩尔比、催化剂用量、阻聚剂用量、反应温度和反应时间为五因素,设计成五因素四水平的正交实验,由实验确定出最佳酯化反应条件:醇酸摩尔比2.1∶1、催化剂用量4%、阻聚剂用量3%、反应温度120℃,反应时间为6 h,酯化率达到96.46%。并进一步由大单体与烯丙基磺酸钠共聚制备出聚羧酸分散剂,所得分散剂在掺量为0.6%时,可使锂离子电池浆料的用水量减少至27.0%,浆料初始粘度为1786.6 mPa·s,静置90 min后浆料粘度为2680.3 mPa·s。减少溶剂用量同时满足涂布工艺要求。     

新型锂盐二氟草酸硼酸锂制备的实验性研究

以四氟硼酸锂和无水草酸在助剂四氯化硅作用下制备LiBF2（C2O4）,研究了反应温度、反应时间、反应物料比及析晶溶剂二氯甲烷与浓缩产品质量比对产品收率的影响,产品结果利用FTIR和TG进行了确认。实验结果表明,反应温度为30 ℃、反应时间为4 h、反应物料比为1∶0.9、析晶溶剂与浓缩产品质量比为50∶1、析晶溶剂为二氯甲烷时,反应收率为98.3%。电解液体系中添加LiBF2（C2O4）后能有效改善电池的常温循环性能和低温性能。     

新型离子液体催化1-癸烯齐聚反应研究

选择盐酸-三氯化铝1-乙基-3-甲基咪唑溴盐([Emim]Br-A1Cl3-HCl)为离子液体催化剂,用于催化1-癸烯齐聚。研究了阴阳离子物质的量比和共催化剂用量以及聚合反应条件,如反应温度、催化剂用量、反应时间等对反应结果的影响,实验结果表明较佳的工艺条件为:阴阳离子物质的量比为3∶1,共催化剂用量0.09 mL,反应温度为120℃、m(催化剂)∶m(1-癸烯)=5∶100、反应时间3 h。在常压下,1-癸烯齐聚产物的转化率达到80%以上,并且符合聚α-烯烃(PAO)性能要求。     

马来酸单聚乙二醇单甲醚酯的合成及应用

采用无溶剂法合成了马来酸单聚乙二醇单甲醚酯,并对其合成工艺进行了探讨。实验以原料醇酸物质的量比、催化剂用量、阻聚剂用量、反应温度和反应时间为5因素,设计成5因素4水平的正交实验,由实验确定出组分质量分数和最佳酯化反应条件：醇酸物质的量比1.0∶1、催化剂质量分数5%、阻聚剂质量分数3%、反应温度120℃,反应时间为5 h,最佳酯化条件下酯化率达到95.25%。进一步由大单体与丙烯酸、丙烯酸丁酯、烯丙基苯磺酸钠共聚制备出水煤浆分散剂,由大同煤制浆,在分散剂质量分数为1.0%,干粉煤质量分数为65%时,水煤浆粘度为1550mPa·s-1,静置90min后,粘度为2100mPa·s-1。     

N-乙基-2,3-二氧代哌嗪的合成

以N-乙基乙二胺和草酸二乙酯为原料,在氯化胺催化作用下脱醇缩合得N-乙基-2,3-二氧代哌嗪。实验研究了反应物摩尔配比、反应时间、反应温度、催化剂用量等对N-乙基-2,3-二氧代哌嗪收率影响,得出了优惠工艺条件:催化剂用量为N-乙基乙二胺质量的1.5%,原料草酸二乙醇与N-乙基乙二胺摩尔比为1.02∶1,反应温度为20℃,乙酸用量200mL。总收率达到85%。     

纤维素与MBA接枝共聚物在离子液体中的制备

以N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为单体,过硫酸钾为引发剂,研究了MBA与纤维素在离子液体中的接枝共聚反应。通过正交单因素实验,研究了反应时间、单体用量、反应温度、引发剂用量对接枝效果的影响。实验结果表明:当反应时间为2 h,单体与纤维素质量比为3∶1,反应温度为50℃,引发剂用量为0.05 g时,接枝效果最好。此条件下,MBA与纤维素的接枝率可达38.06%。     

2-氯-5-溴苯甲醚的合成

以2-氨基-5-硝基苯甲醚为原料,经重氮化氯代、还原、重氮化溴代反应制备出标题化合物,产率34.5%。分别考察了反应温度、投料比对重氮化氯代反应,反应时间、铁粉用量对还原反应,物料比对重氮化溴代反应的影响,适宜的反应条件为:重氮化氯代反应温度为50~55℃,n(2-氨基-5-硝基苯甲醚)∶n(亚硝酸钠)=1∶2.2;还原反应时间为10 h,n(2-氯-5-硝基苯甲醚)∶n(铁粉)=1∶4.7;重氮化溴代反应的n(2-氯-5-氨基苯甲醚)∶n(铜粉)∶n(亚硝酸钠)=1∶1.3∶0.56。     

乙二醇双琥珀酸烷基聚氧乙烯醚双酯磺酸钠的合成及泡沫性能研究

采用乙二醇、马来酸酐和脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO3)为主要原料,采用两步酯化反应和磺化反应,在催化剂的作用下,合成了一种阴非离子型双子表面活性剂。各步反应的最佳条件:酯化反应Ⅰ(反应温度120℃,马来酸酐与乙二醇的摩尔比为2.15∶1,催化剂用量2%,反应时间4 h);酯化反应Ⅱ(AEO3∶酯化产物Ⅰ摩尔比为2.10,反应温度180℃,催化剂用量3%,反应时间6 h);磺化反应(温度100℃,亚硫酸氢钠与酯化产物摩尔比为1∶3,催化剂用量1.5%,反应时间4 h)。产物的临界胶束浓度为0.17 mmol/L,γCMC为35.2 m N/m,浓度750 mg/L时,泡沫性能达到稳定。     

正交实验优化2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的合成工艺

以硝酸胍与乙酰丙酮为起始原料,在碳酸钾存在下于水溶液中合成2-氨基-4,6-二甲基嘧啶。以物料比、催化剂用量、反应温度、反应时间为考察因素,采用L9(34)正交实验优化工艺条件。结果表明,最佳的工艺条件为:硝酸胍与乙酰丙酮的物料比为1∶1.5,碳酸钾用量为0.05 mol,反应温度为80℃,反应时间为7 h,产率达98%。     

高脱乙酰度1，4-2-氨基-2-脱氧-β-D-葡聚糖的制备

研究了3种不同来源甲壳素的脱乙酰反应过程,探讨了脱乙酰反应的主要影响因素(反应时间、碱液浓度和反应温度)与产物1,4-2-氨基-2-脱氧-β-D,葡聚糖(壳聚糖)的脱乙酰度之间的关系。用单因素实验和正交实验确定了制得高脱乙酰度的最佳反应条件：反应时间为90min,反应温度为120℃,碱液的质量分数为40%,料液质量比为1∶30；并用红外光谱对原材料和制备产物进行了表征。