HPLC法分析40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量

[目的]采用HPLC建立检测40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量的方法。[方法]采用高效液相色谱法,以0.1%磷酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,使用Extend C18柱和DAD检测器,对试样中的氟噻草胺、吡氟酰草胺和异丙隆进行测定,外标法定量。[结果]该分析方法氟噻草胺、吡氟酰草胺和异丙隆线性相关系数分别为0.9999、0.9999和0.9998,变异系数分别为0.73%、0.84%和0.57%,平均回收率分别为101.09%、100.91%和101.12%。[结论]该方法的操作简单,精密度、准确度和灵敏度均满足要求,可用于40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量检测。     

33%氟噻·吡酰·呋悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立一种同时测定33%氟噻·吡酰·呋悬浮剂中3种有效成分的高效液相色谱检测方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,以乙腈、水为流动相,使用ODS-3C18柱和二极管阵列检测器,在250 nm波长下对试样中的呋草酮、氟噻草胺和吡氟酰草胺进行分离和定量分析。[结果]呋草酮、氟噻草胺和吡氟酰草胺的线性相关系数均为1.0000,变异系数分别为0.43%、0.48%和0.47%,平均回收率分别为100.30%、99.93%和100.04%。[结论]方法简便、准确,适用于氟噻·吡酰·呋悬浮剂样品的定量分析。     

吡氟酰草胺2种混配剂防除覆膜蒜田杂草研究

将吡氟酰草胺原药配制成60%吡氟酰草胺·扑草净WP和60%吡氟酰草胺·乙草胺WP两种混配剂,每种混配剂分设有效成分720、900、1350 g/hm~2三个剂量,防除覆膜蒜田杂草。试验结果为吡氟·扑的株防效和鲜重防效为93.70%～99.17%和92.42%～99.72%,吡氟·乙的株防效和鲜重防效为91.96%～96.17%和85.11%～97.12%,除草效果都好于配伍单剂扑草净和乙草胺,且残效期长,对作物大蒜安全,增产效益显著。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定小麦中吡氟酰草胺残留量

[目的]建立用于小麦中吡氟酰草胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法。[方法]以丙酮和正己烷为溶剂提取小麦样品中的吡氟酰草胺,经弗罗里硅土净化,通过优化色谱分离等条件,建立超高效液相色谱-串联质谱法,结合目标物标准曲线进行定量分析。[结果]方法最低检出限为0.005 mg/kg,添加吡氟酰草胺水平为0.005、0.05、5.0 mg/kg时,平均回收率为88.9%~99.2%,相对标准偏差分别为6.5%、6.2%和3.3%。[结论]经过结果分析和添加回收率试验,所建立的超高效液相色谱-串联质谱方法,可以对小麦中吡氟酰草胺农药残留实现准确定性、精确定量分析,达到农药残留分析测试要求。     

吡氟酰草胺和双氟磺草胺混用的联合作用及其对冬小麦田阔叶杂草的防效

[目的]明确吡氟酰草胺和双氟磺草胺混配的联合作用。[方法]采用室内盆栽法测定2者不同配比混配对猪殃殃和荠菜的活性,利用等效线法评价联合作用,明确最佳配比范围,并进行田间小区试验评估其药效。[结果]室内测定结果表明,吡氟酰草胺和双氟磺草胺不同比例混配对猪殃殃和荠菜防效具有相加或增效作用。综合考虑各方面因素,选取2者比例为15∶1进行田间药效试验,结果表明,16%吡氟酰草胺·双氟磺草胺悬浮剂72～192 g a.i./hm²应用于小麦田苗后除草,对多种一年生阔叶杂草均有较高的防除效果,45 d株防效可达80%以上,鲜质量防效可达90%以上。[结论]该产品除草效果显著,且对小麦安全,推荐16%吡氟酰草胺·双氟磺草胺悬浮剂96～120 g a.i./hm²应用于小麦田苗后除草。     

五氟磺草胺、吡嘧磺隆、丙草胺复配的室内活性及水稻移栽田田间防效研究

为明确五氟磺草胺、吡嘧磺隆与丙草胺的联合作用,采用室内活性测定的方法,测定各复配组合的联合作用类型,并且测定3者最佳配比的复配制剂对水稻移栽田杂草的防除效果.室内测定结果显示:五氟磺草胺、吡嘧磺隆与丙草胺以不同质量比混配,对供试的稗草、千金子等杂草有加成或增效作用.当五氟磺草胺、吡嘧磺隆与丙草胺以2:1:37的比例复配...     

高效液相色谱串联质谱法同时测定水稻中丙炔■草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残留量

[目的]建立了在水稻植株、稻壳和糙米中同时测定丙炔■草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵3种农药的高效液相色谱串联质谱分析方法,为我国制定吡氟酰草胺在糙米上的最大残留限量提供数据依据,同时为这3种农药在水稻植株、糙米和稻壳上的残留监测提供依据。[方法]样品通过含甲酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,C_(18)色谱柱分离,以(0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵)水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,高效液相色谱串联质谱分析。[结果]丙炔■草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵在植株中的添加水平为0.01、0.1、0.5 mg/kg,在稻壳和糙米中的添加水平为0.005、0.01、0.1、0.5 mg/kg,丙炔■草酮水稻植株、稻壳和糙米的平均回收率分别为88.2%～98.7%、74.1%～88.2%和92.4%～97.8%,相对标准偏差分别为1.7%～4.6%、2.3%～5.8%、1.5%～4.8%;吡氟酰草胺在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为90.3%～99.0%、78.1%～96.0%和92.8%～97.9%,相对标准偏差分别为1.0%～4.8%、4.4%～6.6%、1.4%～4.6%;二甲戊灵在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为88.0%～94.5%、89.1%～98.1%和90.6%～92.6%,相对标准偏差分别为2.6%～4.5%、2.5%～4.8%、1.9%～5.6%。该方法中丙炔■草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵最低检出限分别为0.01、0.005、0.005 mg/kg。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度能满足水稻中丙炔草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残留检测要求,而且快速简便。     

氟吡酰草胺的合成及发展前景

作为农药行业的重要角色,氟吡酰草胺因为其对大多数麦类作物中的一年生阔叶杂草表现出优异防除功效,而广受农民朋友的青睐。氟吡酰草胺属于吡啶酰胺结构化合物的除草剂,它的合成过程比较简单,反应条件温和,而且合成原料试剂易得,而且进一步讨论了氟吡酰草胺的合成过程,首先将6-氯吡啶-2-羧酸和间三氟甲基苯酚醚化反应,再和4-氟苯胺发生酰基化反应,即可得到最终的氟吡酰草胺产品,反应收率较高,易于工业化的生产。氟吡酰草胺至今依然保持良好的销售额,未来研制加工出不同剂型多种复配剂的推出,还可以将方向延伸到杀虫杀菌剂类的开发,必将更加拓宽氟吡酰草胺的应用前景。     

高效液相色谱串联质谱法同时测定水稻中丙炔(口恶)草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残量

[目的]建立了在水稻植株、稻壳和糙米中同时测定丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵3种农药的高效液相色谱串联质谱分析方法,为我国制定吡氟酰草胺在糙米上的最大残留限量提供数据依据,同时为这3种农药在水稻植株、糙米和稻壳上的残留监测提供依据。[方法]样品通过含甲酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,C18色谱柱分离,以(0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵)水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,高效液相色谱串联质谱分析。[结果]丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵在植株中的添加水平为0.01、0.1、0.5 mg/kg,在稻壳和糙米中的添加水平为0.005、0.01、0.1、0.5 mg/kg,丙炔[口恶]草酮水稻植株、稻壳和糙米的平均回收率分别为88.2%~98.7%、74.1%~88.2%和92.4%~97.8%,相对标准偏差分别为1.7%~4.6%、2.3%~5.8%、1.5%~4.8%;吡氟酰草胺在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为90.3%~99.0%、78.1%~96.0%和92.8%~97.9%,相对标准偏差分别为1.0%~4.8%、4.4%~6.6%、1.4%~4.6%;二甲戊灵在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为88.0%~94.5%、89.1%~98.1%和90.6%~92.6%,相对标准偏差分别为2.6%~4.5%、2.5%~4.8%、1.9%~5.6%。该方法中丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵最低检出限分别为0.01、0.005、0.005 mg/kg。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度能满足水稻中丙炔草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残留检测要求,而且快速简便。     

吡氟酰草胺与异丙隆混配对冬小麦田一年生杂草室内配方筛选及田间试验防效探索

为了筛选出高效、安全的吡氟酰草胺与异丙隆的混配悬浮剂,以室内活性测定为基础,测定了吡氟酰草胺、异丙隆不同配比混用的除草活性.试验结果表明,吡氟酰草胺与异丙隆混配对冬小麦田禾本科杂草和阔叶杂草均有相加或增效作用,其中二者以质量比5:50混配的ED50最小,增效作用最为明显.55％吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂防除冬小麦田一年生...     

吡氟酰草胺10％＋噁草酮15％水悬浮乳剂的配方研究

对噁草酮-吡氟酰草胺悬浮乳剂的配方、工艺流程进行了开发研究,找出了该悬浮乳剂的最佳配方。     

几个卓越除草剂的合成

介绍了噁唑酰草胺、吡氟酰草胺和茚草酮3个具有卓越效果的除草剂的合成。     

吡啶酰胺类除草剂——吡氟酰草胺

综述了酰胺类除草剂吡氟酰草胺的理化性能、作用方式、毒理学与环境生态安全性,介绍了该除草剂的合成化学及其应用研究与开发进展。     

气相色谱内标法测定2-甲基吡啶和2-羟乙基吡啶的含量

利用气相色谱内标法测定2-甲基吡啶和2-羟乙基吡啶的含量,以吡啶作为内标物,乙醇作溶剂,使用FFAP毛细管色谱柱和FID检测器,对缩合油进行分离与定量。2-甲基毗啶的线性相关系数为0．9995,标准偏差为0．30,变异系数为0．61％,平均回收率为99．76％;2-羟乙基吡啶的线性相关系数为0．9994,标准偏差为0．31,变异系数为1．35％,平均回收率为99．22％。     

基于X-CT的非饱和水泥基材料水分传输与渗透系数计算

利用X射线计算机断层扫描(X-CT)联合Cs离子增强技术连续监测水分在非饱和水泥基材料中的动态传输过程,建立水分传输距离与时间的关系,获得水分传输的毛细吸水系数,在此基础上提出了计算水泥基材料渗透系数的理论模型。系统研究了水灰比、粉煤灰掺量、矿渣掺量和砂体积掺量对水泥基材料毛细吸水系数和渗透系数的影响,结果表明:当水灰比从0.35增大到0.55时,硬化水泥浆体的毛细吸水系数从2.07×10^-4 m/s^1/2增大到3.22×10^-4 m/s^1/2,而固有渗透系数增大1个数量级;粉煤灰的掺入能有效降低浆体的水分传输性能,且粉煤灰的最佳掺量为30%(质量分数),当矿渣掺量为30%(质量分数)时,硬化浆体的固有渗透系数比掺同等质量粉煤灰的高1个数量级;当砂体积掺量从0%增加到40%时,砂浆的毛细吸水系数和固有渗透系数均下降,当砂体积掺量大于42.4%时,砂浆的界面过渡区(ITZ)连通,砂浆的毛细吸水系数增大。     

Effects of floating contactors on oxygen transfer and hydrodynamics in a bubble column

This study investigates the adoption of floating contactors to promote the rate of oxygen transfer from non-uniform air bubbles to liquid in a bubble column with continuous operation. The volumetric oxygen transfer coefficient and axial dispersion coefficient of a liquid phase have been analyzed based on the axial dispersion model. Attention was focused on the effects of the volume fraction of the floating contactors on the volumetric oxygen transfer coefficient, axial dispersion coefficient of a liquid phase, and gas phase hold-up in the bubble column. The results have shown that the volumetric oxygen transfer coefficient and gas phase hold-up can increase by up to 25% and 13%, respectively, while the axial dispersion coefficient of a liquid phase decreases by up to 30% by adding floating contactors in the column.     

磷酸三丁酯络合萃取煤气化废水中的酚

研究了磷酸三丁酯（TBP）-正辛醇萃取煤气化废水中的酚。实验考察了TBP浓度、温度对萃取过程中分配系数的影响规律,确定了萃取产物的结构组成及反应焓变,通过液液萃取模型理论建立了TBP萃取酚的分配系数模型,且以煤气化废水为实验水样验证了分配系数模型的准确性。结果表明：TBP浓度越大,萃取分配系数越大,当TBP体积分数由10%增至50%时,萃取分配系数由17.6增至61.4;温度升高,萃取分配系数降低,温度由30℃升至70℃时,萃取分配系数由42.9降至34.7;TBP浓度对萃取分配系数模型有影响,且平均相对误差控制在1.14%;温度对萃取分配系数模型有影响,且平均相对误差控制在0.87%。通过模型预估及实际实验值的对比,该萃取分配系数模型在预测煤气化废水萃取分配系数上具有较高的可信度。     

CAU9901的高效液相色谱分析

报道了新型植物生长调节剂CAU9901的高效液相色谱分析方法。该方法快速简捷,精密度变异系数为0.49%,相关系数为1.000 4,准确度回收率在98.89%~100.1%之间。