顶空气相色谱法测定水中土臭素和2-甲基异冰片

建立了顶空气相色谱法(GC/FID)测定水中微量土臭素和2-甲基异冰片的方法.结果表明,土臭素和2-甲基异冰片的检出限分别为0.35和0.70μg/L,线性相关系数R不小于0.999,相对标准偏差为2.0％～4.6％,加标回收率为93.0％～99.3％.该万法操作简便,快速准确,适用于地表水及饮用水中土臭素和2-甲基异冰片的检测.     

固相萃取-气质联用测定水体中的土臭素和二甲基异冰片

采用固相萃取（SPE）技术结合气相色谱/质谱联用的检测方法,对水体中的土臭素（Geosmin,GSM）和二甲基异冰片（2-methylisoborneol,MIB或2-MIB）进行痕量检测,建立了一种准确、快速、简易的检测方法.该方法具有较好的线性,相关系数R2大于0.999,线性范围为4～400 ng/L,最低检出限达1 ng/L,重复测定的相对标准偏差小于3％,回收率为78.2％ ～92.3％.     

HS-SPME-GC法测定水中典型嗅味物质

研究了气相色谱仪（GC）测定水中典型噢味物质（土臭素、2-甲基异茨醇、2-甲氧基-3-异丙基吡啶、2-甲氧基-3-并丁基吡嗪和2，4，6-三氯苯甲醚）的改进方法。采用新型顶空-固相微萃取（head-space solid-phase microextraction，HS—SPME）方法对水样进行前期富集处理，然后利用气相色谱氢离子火焰检测器（FID）进行测定。在优化试验条件下对嗅味物质的测定结果显示，5种嗅味物质的峰面积与其浓度有较好的相关性，其相关系数〉0．87；该方法对5种嗅味物质的检出限值较低，其中对土臭素的检出限为0．4ng/L。改进后的测定方法适用于气相色谱仪，操作简单省时，对于推广嗅味物质的检测具有重要的实际意义。     

固相微萃取-气质联用法测定水中土臭素、2-甲基异莰醇

依据《水和废水的标准检验方法》(美国)第二十二版(增刊6040)2012,采用气相色谱质谱联用法检测人工配水水样中的土臭素(二甲基萘烷醇)和2-甲基异莰醇。确认结果表明,利用现有设备采用该方法可保证水质项目的检测。该标准提出气质联用法检测水中2-甲基异莰醇、土臭素(二甲基萘烷醇)的最大允许浓度均为0.01μg/L,实验确定2-甲基异莰醇、土臭素(二甲基萘烷醇)的检测限均为0.005μg/L,可满足水质检测要求;测定结果的准确度和精密度也均符合标准要求。     

固相微萃取-气质联用测定水中的土臭素和甲基异莰醇-2

建立了固相微萃取-气相色谱质谱联用同时测定水中嗅味物质的方法。结果表明,目标物土臭素和甲基异莰醇-2的出峰时间分别为14.313和11.175 min,分离效果较好;在0~100 ng/L内,各组分标准曲线的线性相关系数均在0.995以上;甲基异莰醇-2的检出限为5.34 ng/L,土臭素的检出限为5.01 ng/L;相对标准偏差均小于7%,加标回收率均大于90%。该方法操作简便,快速准确,可满足地表水和饮用水中嗅味物质的检测要求。     

顶空固相微萃取——气相色谱/质谱法测定饮水中2-甲基异莰醇和土臭素

目的建立顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱质谱联用(GC-MS)技术测定水中痕量2-甲基异莰醇(MIB)和土臭素(GSM)的方法。方法确立检测方法的实验条件,样品于70℃水浴经PDMS/DVB/CAR萃取30 min后,在GC-MS上分析测定。取时间、加盐质量浓度及取样体积进行优化。结果 GCMS测定结果显示,在优化的实验条件下2-MIB和GSM在5~100 ng/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.9994,方法的检测限分别为0.29 ng/L和0.11 ng/L;相对标准偏差(RSD,n=6)小于5.3%;加标回收率在93.8%~109%。结论该方法可以用于水中痕量2-甲基异莰醇和土臭素的检测。     

顶空固相微萃取-气质法测定水中嗅味物质

建立了一种测定水中土臭素、2-甲基异莰醇、吲哚和3-甲基吲哚的方法——顶空固相萃取(HS-SPME)和气相色谱/质谱(GC/MS)法,该方法可以检测到ng/L级的致嗅物质。详细研究了萃取纤维头的选择、萃取时间和温度、样品含盐量对HS-SPME的影响。在优化条件下,本法测定2-甲基异莰醇和土臭素的线性范围为5~200 ng/L,相关系数分别为0.999 7、0.999 8;测定吲哚和3-甲基吲哚的线性范围为200~5 000 ng/L,相关系数0.995;方法检出限分别为2.34、2.04、98.1、93.1 ng/L;低浓度下RSD20%,高浓度下RSD10%;水样加标回收率为89.7%~109.5%。以IBMP为内标物,将本法成功应用于饮用水源、饮用水、河涌水中土臭素、2-甲基异莰醇、吲哚和3-甲基吲哚的测定,结果令人满意。     

气相色谱质谱法测定水中土臭素和二甲基异莰醇

建立了固相微萃取-气相色谱/质谱联用测定水中土臭素和二甲基异莰醇的方法。待测化合物二甲基异莰醇和土臭素的出峰时间分别是10.358和14.303min,内标物3-异丁基-2-甲氧基吡嗪(IBMP)的出峰时间为9.988min。曲线的线性相关系数均在0.995以上,二甲基异莰醇和土臭素的检出限分别为5.08和4.46 ng/L,相对标准偏差均小于5%,二甲基异崁醇的回收率在91.8%~109.0%,土臭素的回收率在91.1%~107.0%。     

SPE-GC法测定地表水中的痕量环境激素

邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）均属环境激素类物质，笔者采用固相萃取（SPE）-毛细管气相色谱-电子捕获检测方法测定了水环境中的这三种痕量酯类物质。借助均匀设计法及计算机回归技术优化了固相萃取试验条件，得到了最佳固相萃取条件：洗脱剂配比（正己烷与丙酮的体积比）为30：1。洗脱体积为2mL，洗脱速率为4mL/min，上样速率为8mL/min。该方法的检测限为0．02～0．4μg／L，加标回收率为69％～106％，相对标准偏差为2．5％～9．5％。     

补充声明

<正>我刊2015年6月第5卷第3期发表的文章《顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法测定水中2-甲基异莰醇和土臭素》,作者周丽辉的工作单位为中山大学附二医院南校区门诊部检验科,特此声明!