N-苯基马来酰亚胺的开发

一、前言N-取代的马来酰亚胺系列产品,通式为 式中R_1,R_2可以是氢、卤素、低级的烷基、烷氧基、芳基;R可以是烷基(碳原子数1～20)、环烷基(以环己基为佳)、芳香基(苯基、甲苯基等)。本世纪五十年代末开始有制备这类化合物的专利发表。六十年代初利用这类化合物作为聚合反应和共聚反应的单体,或利用该系列中的某些化合物,如N,N’-间苯撑双马来酰亚胺,作为不饱和橡胶的硫化剂,硫化时它使橡胶具有耐焦烧性,还可提高橡胶的强度和耐疲劳性。     

乌尔曼缩合法合成N-苯基邻氨基苯甲酸的研究

以邻卤苯甲酸和苯胺为主要原料,采用乌尔曼缩合法合成了N-苯基邻氨基苯甲酸,研究了原料、催化剂、温度、溶剂等因素对反应的影响。实验结果表明,邻碘苯甲酸的反应活性较高;氧化铁铜催化剂的活性对温度变化不敏感,在不同温度下均有较好的催化效果,而以铜粉、氧化铜或氯化铜为催化剂时反应温度越高催化效果越好;以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂时产物收率整体较高,最高可达92%。     

N-(口恶)唑啉苯基马来酰亚胺的合成

以靛红酸酐、2-氨基醇和马来酸酐为原料合成了一类N-嚼唑啉苯基取代马来酰亚胺衍生物。考察了催化剂种类、原料配比、反应时间和温度等反应条件对酰胺酸环化反应的影响,发现ZnCl2／HMDS二组分体系是比较有效的催化剂,确定了最佳反应条件,产物收率可达到60％以上。应用核磁共振、红外光谱及元素分析等方法对产物进行了表征。     

用相转移催化剂一步合成3-苯基-4-苯乙烯基香豆素

<正> 介绍了工艺简便、收率高的相转移催化一步合成3-苯基-4-苯乙烯基香豆素的方法;将2-羟基查耳酮500mg、苯基醋酐750mg、四正丁基硫酸氢氨     

新一代绿色表面活性剂——烷基糖苷

烷基糖苷(APG)是一种由葡萄糖的半缩醛羟基与脂肪醇羟基在酸催化作用下脱去一分子水得到的一种苷化合物。由于糖分子有多个羟基,所得产品是由单苷、二苷和三苷等组成的混合物,通式为RO(G)_n,式中,R为长链烷基,G为糖单元,n为每个烷基结合的平均糖单元数,平均聚合度以DP表示,通常在1.2～2.0。     

N-甲酰吗啉的生产及应用进展

综述了N-甲酰吗啉的生产和应用情况。目前N-甲酰吗啉的主要生产方法有甲酸法、甲酸甲酯法和羰基合成法等,其中甲酸法生产工艺最优,有较好的工业应用前景。N-甲酰吗啉主要应用于芳烃回收、丁烯提浓及天然气脱硫等领域,具有广阔的市场前景。     

溶剂与芳烃组分之间相溶性的研究

采用基团贡献法分别计算4种溶剂（糠醛、NMP、N-甲酰吗啉（NFM）、DMSO）的三维溶度参数,通过分析某炼油厂环烷基减压馏分油中芳烃组分的三维溶度参数的特点,研究了所选溶剂的溶解度参数与其萃取芳烃组分效果的关系,并进行相容性试验结果对比。结果表明：三维溶度参数理论在表征溶剂和馏分油中芳烃组分的相容性方面有一定的优势,通过实验数据验证,结果基本吻合,根据溶剂对芳烃组分的溶解性和选择性,优选出NFM为芳烃组分萃取分离的单溶剂。     

用邻二甲苯液相氧化制备邻甲苯甲酸

介绍了采用空气作氧化剂、环烷酸钴作催化剂,由邻二甲苯液相氧化制备邻甲苯甲酸的方法。在中型半连续鼓泡床反应器上,评价了反应温度、反应压力、空气流量以及反应时间对邻甲苯甲酸单程收率的影响。结果表明,制备邻甲苯甲酸的最佳反应温度125℃,反应压力0.25mpa,空气表观流速0.011m/s,反应时间3h。在此条件下,邻甲苯甲酸单程收率为43.2%。     

一种α-烯烃的齐聚方法

一种C5～C2 0 的直链α -烯烃的齐聚方法 ,包括将所述α-烯烃在齐聚条件下与具有下述组分的催化体系接触反应 :(1)一种负载过渡金属化合物和烷基铝的催化组分 ,其中载体选自二氧化硅、氧化铝或二者的混合物 ,过渡金属化合物通式为M (OR1) nX4-n,式中M选自ⅣB族金属 ,R1选自C1～C10 的烷基、X为卤素 ,n选自 0～ 4的整数 ,该组分中ⅣB族金属质量分数为 0 5 %～ 8 0 % ,铝质量分数为 1 0 %～4 0 0 % ;(2 )通式为R′X的卤代烷烃 ,R′选自C2 ～C6的烷基 ,该催化体系中卤代烷烃与铝的摩尔比为 1～ 5 0。使用该发明方法制得的齐聚产品氯…     

邻二甲苯液相氧化制备邻甲基苯甲酸的工艺条件

在中型半连续鼓泡床反应器上 ,评价了用空气作氧化剂 ,环烷酸钴作催化剂由邻二甲苯液相氧化生产邻甲基苯甲酸的工艺条件对产物收率的影响。结果表明最佳的工艺条件为 :1 3 0℃、0 .2 5MPa、空气流量 0 .8m3 /h、反应时间 5h,邻甲基苯甲酸单程质量收率为 4 3 .2 %。     

将副产物变成精细化学品

<正> (一) 对甲酰基苯甲酸甲酯是聚对苯二甲酸乙二醇酯制造工序中的副产物,过去由于难以精制而未作为合成原料得到利用。最近日本东丽公司研究开发成功一种新的精制技术,从而使这种副产物成为精细化学品的重要原料。对甲酰基苯甲酸甲酯(OHCC_6H_4CO_2CH_3)为白色片状物,几乎不溶于水,但易溶于甲醇。利用该化合物结构中兼具醛基和羰基的特点,可制成对羟甲基苯甲酸及其甲酯、对苯二甲酸单甲酰胺、对氨基苯甲酸以及对氨基甲基苯甲酸等衍生物,它们是医药、农药、香料等中间体。     

优化烷基化物生产用作清洁燃料

汽油规范的变化提高了烷基化物作为汽油混合组分的重要性。总芳烃、苯、蒸汽压 ,烯烃及硫含量的降低 ,以及减少了蒸馏截止点的限制将对所有主要汽油混合组分的需求产生影响。由于有关ＭＴＢＥ的不确定性 ,许多新建项目改为或转变为生产如烷基化物等别的产品。烷基化物是理想的汽油调合组分 ,它具备高辛烷值、高环烷烃特性 ,烷基化物可用液体氢氟酸或硫酸作催化剂进行生产 ,新进展则是采用固体催化剂可高效地生产优质烷基化物。优化烷基化物生产用作清洁燃料@龙晓达     

新油品及添加剂

铝及铝合金冷轧用油含80～95％(wt.)基础油和5～20％(wt.)的≥1油剂。该基础油含≥1聚丙烯、聚异丁烯、聚丁烯(摩尔重量为200～330)。油剂则选自于(a)通式为R~2COO(C_mH_(2m)O)_nR~1的烷氧基烷基酯,这里m=2～4的整数,n=1～3的整数,R_1=C_(1-6)烷基,     

预防石油开采中硫酸盐还原菌生长的抑制剂

硫酸盐还原菌,它能在缺氧情况下对天然气和原油形成伤害,而且对钢铁产生腐蚀,特别对石油开采井危害甚大。在采油中注入一定量的对氨基酚氢氯化物作抑菌剂或添加含氧的有机试剂,可预防油层中硫酸盐还原菌的繁殖。目前油田中常用的杀菌剂有:5-氯-2—羟基—苯甲酸铜盐,氟硅酸铵、烷基亚磺酸铜、3.5-二氯-2(或4)—羟基苯甲酸锌盐等。文中对抑制剂使用量、配方作了介绍。     

烷基酚结构模拟研究 辛基酚的组成和结构

本文为以活性白土为催化剂,用辛烯—2和苯酚合成辛基酚的研究。反应中采用的酚、烯克分子比是2.5:1,在150℃(烯烃於4小时内均匀滴入)反应6小时,所得辛基酚为120—150℃/2mmHg之无色透明液体,收率为理论值的74.8％。产品经毛细管色谱—质谱分离、鉴定,并辅以薄层色谱分离所得样品的红外光谱和紫外光谱、证明辛基酚有下列的组成和结构:A、14.72％邻—羟基苯基辛烷—1,B、23.02％邻—羟基苯基辛烷—3,C、35.64％邻—羟基苯基辛烷—2,D、13.72％对—羟基苯基辛烷—3,E、10.75％对—羟基苯基辛烷—2。印度H·R·SONAWANE等,以BF_a为催化剂,用辛烯—2和苯酚合成了120-180℃/2mm的辛基酚,收率为理论值的66.99％。产品经薄层色谱分离并用红外光谱鉴定,组成为:25％邻—辛基酚,38.37％对—辛基酚,16.84％2.4—二辛基酚,19.79％2.6—二辛基酚以及极少量的3.4—二辛基酚。显然,作为润滑油添加剂之原料,白土催化的辛基酚馏份窄、收率高、为单辛基酚之同分异构体,有较好的质量。     

含氮功能化稀土间规聚苯乙烯及其制备方法

<正>大连理工大学开发出一类含氮功能化稀土间规聚苯乙烯及其制备方法,其重均分子量为1.0×104~1.2×106,按聚合物总量为100%(质量分数)计,含氮功能化稀土间规聚苯乙烯的间规度不小于90%。单体选自含氮取代基的苯乙烯衍生物,并且至少含有一个叔胺基团取代基;取代基可以直接连接在苯乙烯的邻位、间位或对位上,也可以连接在苯乙烯邻位、间位或对位的烷基上;苯乙烯衍生物可以含有单取代     

超高效液相色谱法快速测定复合助剂中抗氧剂168、抗氧剂1010及硬脂酸钙的含量

为了建立一种超高效液相色谱法快速测定复合助剂中单独组分含量的方法,采用超高效液相色谱仪对四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(抗氧剂168)及硬脂酸钙为原料复配而成的助剂进行含量分析.结果表明:在流速0.3 mL/min、柱温40℃、进样量1μ...     

医药中间体吖啶酮的合成研究

以N-苯基邻氨基苯甲酸为反应物,通过环合反应合成了吖啶酮,研究了反应温度、加热方式及脱水剂等因素对反应的影响,并分别采用核磁共振氢谱法和高效液相色谱法对产物进行了结构表征和含量检测。研究结果表明,反应温度为110℃时产物收率高,达85%,反应速度快,2 h即可反应完毕;使用微波加热法可大幅缩短反应时间;对甲苯磺酸作为环合脱水剂使用效果较好,用量为反应物的0.8倍为宜;测定结果显示吖啶酮的纯度为99.35%。     

抗氧剂

TQ314.24’JSH9909601有效合成亲油抗氧剂用抗坏血酸的区域选择O一烷基化=RegioseleetiveO一alkylation of aseorbie aeid for theeffieient synthesis of lipophilie antioxidants〔刊,英〕/Bei-fuss Uwe…// Synlett一1999,(1)一147~149 在C(5)和C(6)处无OH基团保护,抗坏血酸的第一化学和区域选择烷基化,只生产相应的3一O一烷基衍生物。这些衍生物可用于在非常适度的反应条件下以极好产率合成抗坏血酸2,3一O,O一二烷基衍生物以及2一O一烷基衍生物。(230:196897t)TQ314.24 JSH9909602作抗氧剂和润肤剂的二胺亚烷基双乙酸或三乙酸…     

简化乙二醇类溶剂芳烃抽提工艺流程的试验

一、前言对于国外芳烃抽提的生产和研究工作,我们作了一些调查。可以认为:国外芳烃抽提的新发展,一是搞了几个新溶剂,如环丁砜、N-甲基呲咯烷酮、二甲亚砜、N-甲酰基吗啉及三乙二醇醚、四乙二醇醚等。从国内来讲,前四种溶剂目前来源有困难,而乙二醇类溶剂则来源丰富,可立足于国内。生产乙二醇时副产相当数量的三乙二醇醚和四乙二醇醚。针对这种情况,