离子色谱法测定食品中的二氧化硫

建立离子交换-电导检测离子色谱法测定食品中的二氧化硫的检测方法。样品在酸性条件下蒸馏,二氧化硫经3%的双氧水接收氧化提取,离子交换-电导检测离子色谱法检测,外标法定量。采用IonPacAS11-HC分析柱(250mm×4.0mmi.d.),IonPacAG11-HC保护柱(50mm×4.0mmi.d.),流动相为15mmol/L的氢氧化钾,流速1mL/min,柱温30℃,检测池温度35℃。实验结果表明:硫酸根在0.05～2mg/L范围内线性关系良好(r>0.999),在不同的基质中添加3个浓度水平的亚硫酸根,平均回收率均在88.29%～96.89%之间,相对标准偏差在3.29%～7.45%。     

离子色谱法检测水产品中的硝酸盐与亚硝酸盐

利用免试剂离子色谱法建立测定水产品中硝酸盐和亚硝酸盐的检测方法。样品经搅碎,超声提取,75～80℃水浴加热,离心,减压过滤,再经OnGuardⅡRP柱除去微量的蛋白质和脂肪,稀释,0.22μm水系膜过滤器过滤后,进离子色谱系统。经KOH等浓度淋洗(KOH浓度为15 mmol/L,抑制电流为38 mA,流速为1 mL/min),IonPac AG11-HC(4 mm×50 mm)保护柱,IonPac AS11-HC(4 mm×250 mm)分离柱分离后,用抑制型电导检测器检测。本方法的相关性好,NO3-的相关系数为0.99914,NO2-的相关系数为0.99952,NO3-的检出限为0.0277 mg/kg,NO2-的检出限为0.0186 mg/kg。鲈鱼中这两种离子的加标回收率在60%～81%之间,RSD在5%内。本方法方便、快捷、安全,操作简便,对多种样品适应性好。     

离子色谱法测定腊肠中NO2-和NO3-含量

研究腊肠中的NO2 和NO3 的离子色谱- 电导检测测定方法。样品用超纯水超声波辅助提取,除去脂肪、蛋白质和大量的Cl－干扰后,用离子色谱进行测定。采用IonPac AS9-HC(4mm × 250mm) 分析柱以及相应的保护柱IonPac AG9-HC(4mm × 50mm),以9.0mmol/L Na2CO3 溶液为淋洗液。NO2 和NO3 的质量浓度与其峰面积具有很好的线性和重复性,其检出限分别为0.5、1.0mg/kg。     

离子色谱法同时测定蛋白胨中5种阴离子

目的建立离子色谱法同时测定微生物培养基蛋白胨中5种阴离子——氯离子Cl~-、硫酸根离子SO_4~(2-)、正磷酸根离子PO_4~(3-)、三偏磷酸根离子P_3O_9~(3-)和碘离子I-含量的方法。方法样品用10mmol/LNaOH溶液溶解浸提,经固相萃取柱OnGuard II RP柱和Na柱去除有机物及阳离子,净化后直接用于目标离子的测定。色谱分离选用强亲水性阴离子交换柱(IonPac AS11, 4.0 mm 250 mm),以KOH为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,于抑制电流为174 mA下用电导检测器检测。结果在35 min内完成5种阴离子的分离分析。该方法测定5种阴离子相关性好(r0.999),线性范围宽,检测限均1μg/mL,蛋白胨样品中目标物的平均加标回收率为99.6%～108.4%(n=9)。结论该方法实现了5种阴离子的同时测定,简单高效,灵敏度高,用于实际样品测定结果满意。     

离子色谱法测定饮用水中常见4种阴离子

目的建立离子色谱法测定水溶液样品中的F~-、Cl~-、NO_3~-和SO_4~(2-)的分析方法。方法用离子色谱法测定饮用水中阴离子的含量,使用电导检测器检测,淋洗液为15 mmol/L KOH,用Ion Pac AS19(250 mm×4 mm,7.9μm)阴离子分离柱、ASRS-300(4 mm)阴离子抑制器进行分离测定,一次进样25μL。结果 4种阴离子相关系数为r~20.99,回收率在96.5%～108%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=6)小于4%。结论该方法简便、快速、准确度高、前处理简单,适合检测饮用水中的阴离子。     

离子色谱法测定冰硼散中硫酸钠和氯化钠的含量

目的建立离子色谱法测定冰硼散中硫酸钠和氯化钠含量的方法。方法采用Thermo Dionex IonPac AS11-HC离子交换色谱柱(250 mm×4 mm),Thermo Dionex IonPac AG11-HC保护柱(50 mm×4 mm),流动相为30mmol/L氢氧化钾溶液,等度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温30℃;电导检测器,电导池温度35℃;进样量25μl。结果 10.0～100.0μg/ml范围内,硫酸根离子色谱峰峰面积与其浓度呈良好的线性关系(r=0.9997,n=6),平均回收率为100.6%;10.0～100.0μg/ml范围内,氯离子色谱峰峰面积与其浓度呈良好的线性关系(r=0.9998,n=6),平均回收率为102.6%。4家企业5批样品检出氯化钠,含量为0.19～0.44 g/g。结论本方法经方法学验证简便、快速、准确、重复性好,可用于冰硼散中硫酸钠、氯化钠的质量控制。     

离子色谱法对菜头中硝酸盐含量的初步研究

运用离子色谱法定性定量分析菜头存放期间硝酸盐含量,是一种可行有效的检测方法。具体步骤为:阴离子分离柱Dionex IonPac AS19(4×250mm),保护柱Dionex IonPac AG19(4×50mm),流动相为6mmol/L-70mmol/L氢氧化钾溶液,流速1.0mL.min~(-1)。线性范围为2.0mg/L-40mg/L mg.L~(-1),线性关系为0.9997,检出限为0.2mg.kg~(-1)。应用此法,能有效测定菜头中的硝酸盐含量,其方法操作简单、快速、灵敏、准确。     

离子色谱法测定香肠中的亚硝酸盐和硝酸盐

建立了离子色谱-电导检测法测定香肠中亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。样品经过亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液沉淀蛋白质后,离心取其上清液依次过C18柱、Ag柱和Na柱净化后,以氢氧化钾为淋洗液,经DIONEX IonPacTM AS11-HC(4 mm×250 mm)阴离子柱分离,采用DIONEX AERS 500(4mm)阴离子抑制器和电导检测器检测,优化色谱条件后检测样品中亚硝酸盐和硝酸盐的含量。结果表明:亚硝酸盐浓度在0.1~2mg/L、硝酸盐浓度在0.2~8mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.9998。该方法亚硝酸盐的检出限为0.1mg/kg,硝酸盐的检出限为0.2mg/kg。亚硝酸盐的回收率在96.8%~99.9%,硝酸盐的回收率在98.8%~99.3%。亚硝酸盐的相对标准偏差RSD在0.79%~1.2%,硝酸盐的相对标准偏差RSD在0.26%~2.2%。离子色谱法测定亚硝酸盐和硝酸盐具有方法简便、重现性好、灵敏度高、检测数据准确可靠的特点。     

离子色谱法测定婴幼儿乳粉中的胆碱含量

建立测定婴幼儿乳粉中胆碱的离子色谱方法。采用METROSEP C2 100/4.0色谱柱(100mm×4.0 mm),以4 mmol/L酒石酸-1.75%丙酮作为淋洗液,利用离子色谱样品直接进样连续处理分析技术,水解后的样品经离子交换色谱柱将胆碱与其他阳离子分离,通过电导检测器检测,优化胆碱的离子色谱分离和测定条件。此方法的检出限(3S/N)为0.1 mg/kg,标准曲线相关系数为0.9994。不同添加水平的回收率均在95.0%～105.0%。与国标法对比的结果表明,该方法的准确度高、重现性好、操作简便。     

阀切换离子色谱技术同时检测饮料中的糖类、甜味剂和防腐剂

建立阀切换离子色谱技术同时检测饮料中的糖类、甜味剂和防腐剂的方法。样品经简单前处理进样于IonPac? AS11-HC（4?mm×250?mm）阴离子分离柱,通过设置合适的阀切换时间,在AS11-HC柱上保留较弱的糖类物质先被碱性淋洗液洗出,收集在定量环中。而强保留的防腐剂随着淋洗液逐渐洗出,紫外检测器检测。收集在定量环中的糖类物质再经NaOH淋洗液冲洗进入CarboPac? PA10（4?mm×250?mm）柱中分离,进行电化学检测。实验结果表明,在0.5～2.5?mg/L的线性范围内,方法的回归系数r2不小于0.999?0,重现性相对标准偏差不大于6.72%,回收率为80.0%～120.0%。该方法可广泛应用于饮料行业中的生产工艺质量控制或最终成品的成分检测。     

离子色谱双通道自动进样同时分析瓶装水中阴阳离子

建立了一种离子色谱双通道自动进样同时分析检测瓶装水中阴阳离子的方法。所测离子包括消毒副产物溴酸盐,常规阴离子F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-,SO4^2-以及常规阳离子Na＋、K＋、Mg^2＋、Ca^2＋。其中溴酸盐能够准确定量到5μg/L,远远低于国家标准中10μg／L的限量要求,完全可以满足检测需求。使用自动进样系统实现阴阳离子同时进样分析,简便快捷,无需变换系统,一次性完成阴阳离子分析测定。此方法用于实际样品的检测获得满意结果,可用于瓶装水的批量检测。     

矿泉水中阴阳离子指纹图谱研究

本实验采用离子色谱双通道自动进样同时分析检测矿泉水中阴阳离子的方法,建立矿泉水离子色谱指纹图谱。在选定的色谱条件下,通过相似度分析确定了9个色谱峰构成矿泉水指纹图谱的特征峰,对提升矿泉水质量控制水平有重要的意义。     

离子色谱法测定食品添加剂磷酸二氢钙中的阴离子

目的 建立一种同时测定磷酸二氢钙中的F-、Cl-、SO42-、NO3-4种阴离子的分析方法.方法 以碳酸钠和氢氧化钠溶液为淋洗液,通过对淋洗液等色谱分析条件的优化,选择离子色谱法测定食品添加剂CaH2PO4中的阴离子,以标准物质保留时间定性,以外标法定量.结果 在优化的色谱条件下,4种离子的分离度好,检测灵敏度高;被测离子的浓度在一定范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r＞0.999.4种离子测定结果相对标准偏差均＜3％(n=9),平均加标回收率为80％～105％.结论 离子色谱法简便、灵敏、快速,能够满足同时测定CaH2PO4中4种阴离子含量的要求.     

北京市农田回用再生水中无机阴离子的 分布规律研究

目的建立离子色谱法测定北京市农田回用再生水水体中F~-、NO_3~-、NO_2~-、Cl~-、SO_4~(2-)和PO_4~(3-)6种无机阴离子的分析方法。方法分别采集北京某再生水厂出水口、再生水灌溉渠、农田灌溉点的36份水样,经Dionex OnGuard Ⅱ Ag/H银离子交换柱处理后,采用离子色谱法测定,色谱柱为Dionex IonPac~(TM)AS11-HC,检测器为电导检测器。结果该方法能有效分离6种无机阴离子,且在0.016~10 mg/L浓度范围内线性关系良好(r~20.99),相对标准偏差在0.54%~3.65%之间。北京市农田回用再生水中检出了不同浓度水平的6种无机阴离子,其中Cl~-检出浓度最高,浓度范围为121~211 mg/L,不同位点的再生水中的浓度存在空间分布差异,NO_3~-和PO_4~(3-)在再生水出水口的浓度要高于再生水灌溉渠和农田灌溉点。结论本方法稳定性和分离效果好,准确率高,可适用于再生水中6种阴离子的监测。建议加强农田回用再生水的长期监测,并根据作物种类和土壤类型等制定更加严格的农田回用再生水水质标准。     

离子色谱法测定饮用水中的8种阴离子

利用MIC型离子色谱仪,对饮用水中F^-、Cl^-、NO2^-、NO3^-、P04^3-和SO4^2-阴离子进行检测。采用Supp5-4．0mm＊150mm离子色谱柱,3．2mol/L碳酸钠和1．0mol／L碳酸氢钠淋洗液,抑制型电导检测。结果表明,利用这个离子色谱的最佳条件可以对饮用水中的8种阴离子同时准确快速地定性定量检测。F^-、HCOO^-、Cl^-、NO2^-、Br^-、NO3^-、PO4^3-和SO4^2-的相对标准偏差为：1．588％-3．270％,检出限为：0．012mg／L-5．076mg／L,回收率为：94．0％～105．2％。实验结果发现有水样中的F含量超出国家标准。     

离子色谱法检测人体营养补充液中阴阳离子和有机酸

本文介绍了一种采用抑制型电导检测器的离子色谱法检测人体营养补充液中阴阳离子和有机酸的方法。选择的色谱条件为:(1)阴离子,IonPac AS23阴离子交换柱,淋洗液自动发生装置在线产生KOH梯度淋洗,抑制型电导检测;(2)阳离子,IonPac CS12A阳离子色谱交换柱,甲烷磺酸等度淋洗,抑制型电导检测。将人体营养补充液样品稀释一定倍数后分别直接进样分析,检测了低至低μg/L级(以溶液计)的阴阳离子。该方法对十种阴阳离子的检出限(S/N=3)从3．6到59．0μg/L,线性范围均跨越两个数量级以上,线性相关系数r为0．9988～0．9999,连续11次进样RSD值小于4%,加标回收率在94．6%～103．9%之间,用于实际样品的检测,结果令人满意。     

离子色谱法检测矿泉水中钠、钾、镁、钙、锶

建立一种采用抑制型离子色谱法检测矿泉水中钠、钾、镁、钙、锶离子的方法。采用阳离子色谱交换柱进行分离,抑制型电导离子色谱法检测,直接进样测定矿泉水中钠、钾、镁、钙、锶五种阳离子的含量。该方法简单快速,结果准确可靠,适合企业对矿泉水中常规阳离子的检测要求。     

离子色谱法检测生物柴油中的离子含量

采用具有在线基体消除功能的离子色谱系统建立了一种可快速、高效检测生物柴油中6种阳离子、6种阴离子、3种有机酸根离子含量的方法。结果表明:该方法线性相关度高,检出限低,平均保留时间的相对标准偏差均小于1%,精密度高;利用水浴-分液漏斗两步法对油样进行前处理,可获得较高的加标回收率,当萃取次数为5次时,被分析物质的质量浓度整体最高。     

抑制型离子色谱同时测定分离检测鱼酱油中的九种有机酸

建立了用亲水性阴离子交换分离柱,KOH为淋洗液作梯度淋洗,电导检测,同时分离和检测鱼酱油中九种有机酸的离子色谱法.方法对所测有机酸的线性范围均在2个数量级以上,回收率在93.65%～104.32%之间,该方法用于鱼酱油样品的分析结果显示具有准确、高效、回收率高和重现性好的特点.     

Geographical characterisation of honeys according to their mineral content and antioxidant activity using a chemometric approach

In this article, discrimination models are presented, relating the origin of honey samples to several variables, being the concentrations of different cations and anions in the honey samples measured by ion chromatography, and parameters that measure/reflect the antioxidant activity of the honey samples. The unsupervised method, principal component analysis, and supervised discrimination methods, such as linear and quadratic discriminant analysis, and classification and regression trees (CART), were applied to evaluate the existence of data patterns and the relationship between geographical origin and the measured parameters. The model with the best predictive ability (%CCR_TEST = 66.67%), the best overall % specificity (80%) and the best overall % sensitivity (67%) was found to be CART. It was proven that the mineral content and parameters analysed can provide enough information for the geographical characterisation and discrimination of honey.