20%三唑·辛乳油的液相色谱分析

论述了在同一液相色谱条件下对 2 0 %三唑·辛乳油中的三唑磷、辛硫磷进行定量分析的方法。采用反相柱分离 ,三元混合流动相 (甲醇 +水 +磷酸 =70 +30 +0 0 5 (v/v) )进行洗脱 ,可变波长紫外检测器在波长 2 5 4nm条件下进行检测 ,外标法定量。三唑磷和辛硫磷的变异系数分别为 0 2 9%、 0 6 8% ;回收率分别为 97 81%～ 10 2 15 %和 99 2 8%～ 10 0 99% ;线性相关系数分别为 0 9998和 0 9999。     

30%水胺·三唑磷乳油的气相色谱分析

[目的]研究在同柱条件下,30%水胺·三唑磷乳油中水胺硫磷和三唑磷分离测定方法,为质检机构及企业生产的质量控制提供参考。[方法]以5%OV-101色谱柱固定相,邻苯二甲酸二正戊酯为内标物,利用FID检测器在恒温条件下对30%水胺·三唑磷乳油中两种组分进行气相色谱分离和测定。[结果]30%水胺·三唑磷乳油中两种组分及杂质得到了有效分离,水胺硫磷和三唑磷的标准偏差分别为0.054、0.069;变异系数分别为0.26%、0.67%;回收率分别为98.45%~102.82%,98.73%~102.44%;线性相关系数分别为0.999 8、0.999 7。[结论]该方法测定30%水胺·三唑磷乳油中两种有效成分的质量分数,分离效果好,准确度、精密度高,线性关系好,符合定量分析要求,是一种可行、实用的分析方法。     

简易包种法防治油菜跳甲的初报

[目的]采用简易包种法筛选有效防治油菜跳甲的化学药剂。[结果]杀虫单处理后平均保苗率在83%以上,而吡虫啉的防治效果最差,平均保苗率低于45%;三唑磷处理后出苗第9天,平均保苗率达85%;出苗第9天经吡虫啉.马拉硫磷的处理平均保苗率达88.79%;出苗第3天,氟虫腈.三唑磷混配剂处理后平均保苗率达89.64%;出苗第9天除氟虫腈.辛硫磷混配剂外,其余氟虫腈的混配剂处理后,平均保苗率在85%以上;杀虫单.辛硫磷混配剂处理后平均保苗率高于84%;出苗后第9天杀虫单.氟虫腈混配剂平均保苗率为93.43%。[结论]杀虫单和三唑磷单剂、吡虫啉.马拉硫磷混配剂、氟虫腈.三唑磷、氟虫腈.马拉硫磷、氟虫腈.杀虫单、杀虫单.辛硫磷的种衣剂对防治油菜跳甲在生产上有一定的应用价值。     

三唑磷·阿维菌素10.5%微囊悬浮剂的HPLC分析

建立了一种高效液相色谱法（HPLC）同时测定混剂中三唑磷和阿维菌素含量的方法。本文采用Eclipse XDB C18不锈钢柱,以甲醇、乙腈和水为流动相,使用梯度洗脱程序,在245 nm波长下,同时分离测定三唑磷.阿维菌素10.5%微囊悬浮剂中的有效成分。结果表明,三唑磷和阿维菌素的线性相关系数分别为0.9999和0.9997;标准偏差分别为0.029、0.060;变异系数分别为0.36%、2.37%;平均回收率分别为99.59%、99.83%。     

三唑磷·毒死蜱乳油的液相色谱分析

以ODS色谱柱,UV246 nm为检测波长,用甲醇:水=90∶10(V/V)作为流动相,在ODS色谱柱上同柱液相色谱法测定三唑磷、毒死蜱的含量。方法的变异系数三唑磷为0.41%,毒死蜱为0.35%,三唑磷的回收率为98.9~100.7%,毒死蜱回收率为99.5%~100.6%。相关系数三唑磷为0.9968,毒死蜱为0.9999。     

20%三唑磷·氯氰菊酯乳油的气相色谱分析

在同一色谱柱的条件下,采用程序升温的气相色谱方法对20%三唑磷.氯氰菊酯乳油中有效组分进行分析研究。采用5%OV-101/Gas Chrom Q为填充物的玻璃柱和氢火焰离子化检测器,以癸二酸二正辛酯为内标物,丙酮作溶剂,测出三唑磷、内标物和氯氰菊酯的保留时间分别为3.0 min,5.6 min,10.8 min。研究表明三唑磷和氯氰菊酯的标准偏差分别为0.15和0.041,变异系数分别为0.80%和2.19%,平均回收率分别为99.83%和100.22%;线性相关系数分别为0.99981和0.99982。     

虫无影防治水稻二化螟效果及技术探讨

近年来,由于长期连续使用三唑磷,二化螟已对该药剂产生了明显的抗性。虫无影系三唑磷与阿维菌素的复配剂,经试验对二化螟有显著的防治效果,已被列为浙江省无螟害工程首选产品。１　材料与方法试验在大田自然条件下进行,小区面积６６－７ｍ２,每处理３次重复,以不施药为对照。１．１　供试药剂２０％虫无影乳油（有效成分：三唑磷＋阿维菌素,浙江永农化工有限公司）;２０％三唑磷乳油（仙居农药厂）;４０％新克乳油（有效成分：三唑磷＋辛硫磷,仙居农药厂）。１．２　调查和施药方法第三代二化螟防治试验在晚稻前期进行。施药前调…     

31%氟啶脲·三唑磷微乳剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇：水（85：15）为流动相,C18柱和紫外检测器同柱分离测定混剂中的氟啶脲和三唑磷。结果表明,氟啶脲、三唑磷的标准偏差分别为0.189和0.115;变异系数分别为1.780%和0.37%;平均回收率分别为99.9%和100.3%,线性相关系数r^2三唑磷=0.99996,r^2氟啶脲=0.9998。     

36%敌·三唑乳油的气相色谱法测定

采用程序升温的气相色谱法,以邻苯二甲酸二乙酯为内标,测定36%敌·三唑乳油中的敌百虫和三唑磷的含量。敌百虫和三唑磷的分析标准偏差和变异系数分别为0 13、1 38%和0 09、0 42%,回收率分别为97 2%～102 6%和97 5%～100 8%,线性相关系数分别为0 99977,0 99925。     

毒·唑磷乳油的气相色谱分析

采用 5 %OV -10 1/GasChromQ(15 0～ 180 μm)色谱柱 ,邻苯二甲酸二戊酯为内标物 ,对毒·唑磷乳油有效成分毒死蜱、三唑磷含量进行气相色谱分析 ,毒死蜱、三唑磷变异系数分别为 1.6 3 %和 0 .6 7% ,线性相关系数分别为 0 .990 7和 1.0 0 6 9;回收率分别为 99.1%～ 10 0 .1%和 99.6 %～ 99.7%。     

中药锦灯笼中酸浆苦素类化合物含量测定

以中药锦灯笼中抗炎活性成分4,7-二去氢新酸浆苦素B为对照品,用HPLC法对该药材进行了含量测定研究。Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液(40:60)为流动相,流速1.0mL.min-1,检测波长353nm,柱温为室温。该物质在3.27×10-3～2.62×10-2μg呈良好的线性关系,平均回收率为99.1%。该方法简单易行,结果稳定、可靠,为该药材质量标准的建立提供依据。     

20%氟·唑磷乳油复配制剂分析方法的研究

介绍了杀虫剂三唑磷和氟虫腈复配乳油制剂的液相色谱分析方法。选用Hypersil ODS250mm×4.0mm5 μm 不锈钢色谱柱、配置紫外检测器(VWD) 及自动进样器的HP 1100高效液相色谱仪,进行液相色谱分离和测定。该方法操作简便、快速、准确。结果表明三唑磷和锐劲特的标准偏差分别为0.106 6 和0.012 6,变异系数分别为0.565 8%和1 .228%,平均回收率分别为99.00%和99.80%,线性相关系数分别为0.999 9 和0.999 7。     

丙硫克百威高效液相色谱分析

建立了高效液相色谱法测定丙硫克百威的定量分析方法。采用C18 HPLC色谱柱,以甲醇/水(80/20,v/v)为流动相,检测波长选择276nm。结果表明:质量浓度在0.03245~0.2163mg/mL范围内,线性关系良好,线性回归方程为Y=9632186.7X+6826.7,相关系数为0.99998,方法的标准偏差为0.42,变异系数为0.42%,平均回收率为99.8%。本方法检验实际样品中丙硫克百威的含量,结果重现性好,与气相色谱法测定结果相吻合。     

吡唑草胺原药和悬浮剂的高效液相色谱分析方法

建立了吡唑草胺原药和50%吡唑草胺悬浮剂的高效液相色谱定量分析方法,采用50∶50(体积比)的乙腈–水体系为流动相,250mm×4.6mm SUPELCO DiscoveryC18(5μm)不锈钢柱,二极管阵列检测器(230nm)对其有效成分吡唑草胺进行定量分析。结果表明,本方法线性相关系数为0.9999(60mg/L～968mg/L浓度范围内),原药与悬浮剂的标准偏差均小于0.21,变异系数均小于0.22%,平均回收率为99.83%。     

33%烯酰·嘧菌酯悬浮剂的高效液相色谱分析方法研究

采用高效液相色谱法,以乙腈+水+冰乙酸+三乙胺(体积比49.8︰49.8︰0.2︰0.2)为流动相,使用C18色谱柱,在254 nm波长下对33%烯酰·嘧菌酯悬浮剂进行定量分析。结果表明:烯酰吗啉和嘧菌酯的线性相关系数分别为0.9997和0.9998,变异系数为0.12%和1.06%,平均回收率为99.65%和99.53%。     

高效液相色谱法分析毒死蜱与辛硫磷混合剂

建立高效液相色谱-二极管阵列检测器法同时测定混合农药中毒死蜱和辛硫磷两个组分含量的方法。经过多次对比分析,试验条件确定为：岛津Shimpack CLC-ODS色谱柱（250 mm×4.6 mm i.d.,5μm）,流动相为乙腈＋水=80＋20（v/v）,检测波长选定282 nm。毒死蜱和辛硫磷的相对标准偏差分别为1.82%～2.29%和2.01%～3.47%,最小检出量达1.2×10~（-10）g。     

40%戊唑·多菌灵SC的高效液相色谱分析方法

采用高效液相色谱法测定40%戊唑·多菌灵SC,使用C18色谱柱,以V(乙腈)∶V(水)=80∶20为流动相,在柱温45℃、波长277 nm、流速1.0 mL/min的色谱条件下进行分析。戊唑醇和多菌灵的标准偏差分别为0.084和0.075,相对标准偏差分别为0.28%和0.73%,线性相关系数分别为0.9993和0.9995,平均回收率分别为99.36%和99.96%,方法达到了分析的要求。     

160g/L氟虫脲+100g/L氟虫腈悬浮剂的高效液相色谱检测

采用高效液相色谱法测定农药复合制剂160 g/L氟虫脲+100 g/L氟虫腈悬浮剂。选用C_(18)反相色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d,5μm),以乙腈+甲醇+水(体积比为42+36+22)为流动相,用紫外检测器在260 nm波长下,对试样中的氟虫脲和氟虫腈进行分离和定量检测。氟虫脲、氟虫腈的平均回收率分别为100.3%和99.5%,相对标准偏差分别为0.61%和0.25%。