HPLC法同时测定泡菜中的4种合成色素

采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱,以0.02mol/L乙酸铵溶液(含0.2%三乙胺,冰醋酸调pH至4.0)+甲醇为流动相,梯度洗脱,HPLC法同时测定泡菜中的柠檬黄、胭脂红、日落黄和诱惑红。制备模拟阳性样品并进行方法学考察,以无水乙醇-2%氨水-水(7∶2∶1)为溶剂提取样品中的色素,用聚酰胺除杂质、提纯。结果4种色素质量分别在17.14~342.7ng,16.67~333.3ng,15.97~319.3ng和16.51~330.1ng范围内与峰面积呈良好线性关系,4种色素的加样回收率分别为99.8%,99.8%,99.0%和99.1%,RSD均低于2.0%。实验结果表明此方法精密度高,重现性好,定量准确,可对泡菜中添加的合成色素进行有效监控。     

HPLC-DAD法同时测定蘸料和火锅底料中的3种合成色素

目的:建立蘸料和火锅底料中胭脂红、诱惑红和赤藓红含量测定的HPLC-DAD方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱,以0.02mol/L乙酸铵溶液(含0.2%三乙胺,冰醋酸调pH至4.0)+甲醇为流动相,梯度洗脱。制备模拟阳性样品并进行方法学考察,用石油醚对样品进行脱脂,以无水乙醇-2%氨水-水(7∶2∶1)为溶剂提取样品中的色素,用聚酰胺及固相萃取小柱除杂质、提纯,用3种色素的光谱确认疑似物质。结果:3种色素质量分别在50.02~400.12,53.24~425.96,51.90~415.22ng范围内与峰面积呈良好线性关系,蘸料及火锅底料中3种色素的加样回收率均高于97%,RSD均低于2.0%。方法的最低检出限为胭脂红0.1ng,诱惑红0.1ng,赤藓红0.2ng。结论:该方法精密度高,重现性好,定量准确,可对蘸料和火锅底料中添加的3种合成色素进行有效监控。     

高效液相色谱荧光检测器法快速测定水果中乙氧基喹啉残留量研究

建立了高效液相色谱仪串联荧光检测器测定苹果、梨样品中乙氧基喹啉残留量的方法。水果样品加入抗坏血酸后进行混合匀浆制样,向样品中加入0.1 mol·L^-1氢氧化钠溶液,在碱性条件下经正己烷进行3次提取,合并提取液氮吹至干,用含有抗坏血酸的乙腈复溶,采用液相色谱荧光检测器法上机测定,外标法定量。荧光检测器激发波长365 nm,发射波长435 nm,流动相采用乙腈∶水=65∶35。结果表明,本方法在2.00～200.00 ng·mL^-1浓度范围内呈现良好线性关系,线性方程为Y=1.06×10⁴X-1.74×10³,相关系数(r)为0.999 97。在0.02 mg·kg^-1、0.20 mg·kg^-1、1.00 mg·kg^-1 3个浓度水平进行加标,并进行6次平行实验,回收率在81.09%～86.43%,相对标准偏差为1.18%～3.09%。本方法简单快速,提取效率高,仪器灵敏度高,准确度和重复性良好,可用于水果中乙氧基喹啉残留量的测定。     

液相色谱-串联质谱法分析花生油中的黄曲霉毒素

目的：建立一种样品前处理简易、快速、成本低的液相色谱-串联质谱法,对花生油样品中黄曲霉毒素进行定量分析。方法：花生油样品经甲醇-水(7∶3)提取,以10 mmol·L^-1乙酸铵溶液-甲醇作为流动相进行梯度淋洗,采用电喷雾正离子模式多反应监测扫描,外标法定量。利用所建立的分析方法对样品进行高、中、低3水平的加标实验,并对实际样品中黄曲霉毒素含量进行测定。结果：黄曲霉毒素B₁、B₂、G₁、G₂在0.2～10.0 ng·mL^-1呈现良好的线性相关性,相关系数分别为0.999 6、0999 5、0.998 8、0.999 7;加标回收率在72.5%～102.4%;检出限分别为0.02μg·kg^-1、0.02μg·kg^-1、0.01μg·kg^-1、0.03μg·kg^-1;相对标准偏差均<9.2%,符合国标要求。利用该方法对实际样品中黄曲霉毒素含量进行测定,所得结果与GB 5...     

4种模式美拉德反应条件及其产物抗氧化作用

以精氨酸/赖氨酸-麦芽糖、壳聚糖-果糖/阿拉伯糖为模式制备美拉德反应产物,考察4种体系紫外可见光谱和荧光光谱随加热时间的变化,氨基与羰基物质的量比、初始pH、温度对产物褐变的影响及反应过程的pH值变化,探讨美拉德反应产物对DPPH·、HO·、H2O2的清除作用和总还原力。结果表明:4种体系紫外吸收峰均在260²80 nm,荧光激发波长在319280 nm,荧光激发波长在319³35 nm、发射波长约在420 nm和385 nm(壳聚糖-阿拉伯糖)。4种体系的褐变及精氨酸/赖氨酸-麦芽糖的酸度均随加热时间的延长而增加,壳聚糖-果糖/阿拉伯糖的酸度变化则无规律。当氨基与羰基物质的量比为1∶2335 nm、发射波长约在420 nm和385 nm(壳聚糖-阿拉伯糖)。4种体系的褐变及精氨酸/赖氨酸-麦芽糖的酸度均随加热时间的延长而增加,壳聚糖-果糖/阿拉伯糖的酸度变化则无规律。当氨基与羰基物质的量比为1∶2¹∶3,pH 111∶3,pH 11¹2和温度11012和温度110¹20℃时,各体系的褐变接近最大程度。精氨酸/赖氨酸-麦芽糖体系对DPPH·清除作用均随浓度增大而降低,对HO·清除作用均基本保持不变;对H2O2的清除作用和总还原力均表现出一定的量效关系。壳聚糖-果糖/阿拉伯糖体系对DPPH·的清除、HO·的清除及H2O2的清除作用均随浓度增大而增强,总还原力先增大后减小。     

QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定运动营养代餐饼干中12种真菌毒素

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定运动营养代餐饼干中12种真菌毒素含量的检测方法。对QuEChERS前处理技术条件进行改进和优化，最终以乙腈-水-甲酸(83∶16∶1,v/v)作为样品提取溶剂，提取液经30 mg PSA、50 mg C18、40 mgAl-N、100 mg MgSO4净化后上机分析，以甲醇∶乙腈(4∶6,v/v)-0.1%甲酸水溶液作为流动相，在多反应监测(MRM)模式下进行定量与定性分析，采用外标法定量。结果表明，在质量浓度为0.5～50.0 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数(r²)均≥0.9974;12种真菌毒素的检出限为0.015～0.078μg/kg，定量限为0.050～0.26μg/kg；分别向样品中加入0.25μg/kg、5.0μg/kg、25.0μg/kg的3水平浓度，其加标平均回收率为75.65%～99.56%，相对标准偏差为0.28%～10.2%。该方法具有重现性好、灵敏度高、实用性强的优点，可满足实验室粮谷及其制品中真菌毒素的日常检测需求，也为其他样品基质中多种真菌毒素的检测提供技术借鉴。     

西凤酒制酒车间环境微生物分布特征研究

通过定点取样研究了不同季节西凤酒新老制酒车间环境微生物的差异。结果表明,各制酒车间空气中的三大类微生物数量均呈现出酵母菌>细菌>霉菌的趋势,5个制酒车间(901、902、903、904、905)的酵母菌浓度最高分别为2.96×10⁴ cfu/m³、1.1×10⁵ cfu/m³、3.87×10⁵ cfu/m³、2.16×10⁵ cfu/m³、3.34×10⁵ cfu/m³;细菌浓度最高分别为9.67×10³ cfu/m³、1.26×10⁴ cfu/m³、3.4×10⁴ cfu/m³、2.14×10⁴ cfu/m³、2.66×10⁴ cfu/m³;霉菌浓度最高分别为6.34×10³ cfu/m³、7.22×10³ cfu/m³、1.09×10⁴ cfu/m³、1.43×10⁴ cfu/m³、1.32×10⁴ cfu/m³。每个制酒车间不同季节的酵母菌浓度差异显著,霉菌和细菌差异较小。全年来看,春季老制酒车间空气微生物数量较多,秋季新制酒车间空气微生物数量较多。对可培养空气微生物分离纯化并进行种属鉴定,表明新老制酒车间空气中的真菌种类基本一致,而新车间的细菌种类明显多于老车间。同时,制酒车间的优势真菌种群为Lichtheimia(横梗霉属)和Saccharomycopsis(复膜酵母菌属),分别占空气真菌总数的48.5%和15.2%,优势细菌种群为Bacillus(芽孢杆菌属),占空气细菌总数的63.2%。该结果为研究稳定酿酒微生态环境的技术措施提供基础参数。     

四川广元植烟土壤微塑料分布状况分析

【目的】为明确植烟土壤微塑料分布特征，解决微塑料污染的环境问题。【方法】以四川省广元市剑阁县汉阳镇植烟土壤为研究对象，采集25个调查点的土壤样品，采用密度浮选法提取土壤微塑料，通过体式显微镜观察土壤样品中微塑料丰度、面积、颜色、类型和粒径。【结果】广元烟田土壤微塑料丰度范围在1.20×10²～8.9×10² pieces·kg^-1，平均丰度为(4.81±3.53)×10² pieces·kg^-1，平均面积为(4.45±4.98)×10² mm²·kg^-1；土壤中主要存在4种类型的微塑料，分别是薄膜、碎片、泡沫、纤维，占比最多的为薄膜类；颜色存在黑色和透明，绝大部分以透明状态存在。薄膜、碎片、泡沫、纤维类微塑料的粒径平均值分别为1.18、1.12、1.69和2.14 mm。土壤微塑料粒径为[0-0.5)、[0.5-1)、[1-2)和[2-5) mm的分别占微塑料总数的5.59%、28.28%、48.41%和17.7...     

2014—2021年云南省水产品病原生物监测结果分析

目的 分析云南省水产品病原生物污染情况,为食源性疾病防控策略提供依据。方法 2014—2021年,按年度对云南省16个州市水产品开展随机抽样监测,以统计学方法分析不同病原生物在水产品类型、地区、季节分布上的差异以及可能的污染途径。结果 在3 540份生鲜、冷鲜、冷冻(糜制品)、即食4类水产样品中,检出9种致病菌、1种寄生虫,总检出率为10.8%(383/3 540),致病菌中检出较多的为副溶血性弧菌(10.3%,139/1 347)、单核细胞增生李斯特菌(4.2%,41/980)、沙门菌(3.3%,32/980);寄生虫中广州管圆线虫在中间宿主中感染较为普遍(9.0%,167/1 861),其他病原生物检出率较低。病原生物在不同类型水产品中检出率差异有统计学意义(χ²=34.077,P<0.001),以生鲜、冷鲜水产中检出为主;分层χ²检验显示,部分病原生物在地区分布、产地及采样场所存在有检出差异;副溶血性弧菌(χ²=15.850,P=0.001)、溶藻弧菌(χ²=8.400,P=0.029)...     

免疫亲和柱-高效液相色谱法同时检测谷物中T-2毒素和HT-2毒素含量

建立了免疫亲和柱净化-柱前化学衍生-高效液相色谱荧光检测器同时检测谷物中T-2毒素和HT-2毒素的方法。样品经溶剂[V(甲醇)∶V(水)=80∶20]提取,通过免疫亲和柱净化(IAC),以氰酸蒽(1-AN)为衍生化试剂、4-二甲基氨基吡啶(DMAP)为催化剂进行衍生,以ZORBAX Eclipse XDB苯基柱为分离柱,乙腈-水为流动相进行高效液相色谱分离和检测。在0.005⁰.5μg/g内呈良好线性,检出限为0.005μg/g,添加回收率为82.0%0.5μg/g内呈良好线性,检出限为0.005μg/g,添加回收率为82.0%¹08.0%,RSD<15.5%。