胡椒酸甲酯合成工艺研究

以胡椒酸为原料加热回流制备胡椒酸甲酯,采用单因素和正交试验对合成工艺进行了优化,得到最佳合成工艺条件为:对甲苯磺酸为催化剂,用量为0.15 g、回流反应时间5.5 h、反应温度90℃,胡椒酸甲酯产率可达80%以上.此工艺简单可行,稳定性好.     

胡椒酸乙二醇单酯合成的工艺研究

以胡椒酸乙二醇单酯的收率为指标,研究胡椒酸乙二醇单酯的合成工艺条件.以对甲苯磺酸为催化剂,加热回流反应合成胡椒酸乙二醇单酯.实验结果表明:用对甲苯磺酸为催化剂,催化剂用量0.1 g,回流反应时间5 h,为较好的合成工艺条件,胡椒酸乙二醇单酯收率达60%以上,对推动药物中间体研发具有一定意义.     

新型固化剂四羟乙基己二酰胺制备工艺的研究

以己二酸为原料,经酯化反应和酰胺化反应(以氢氧化钾为催化剂),制备了四羟乙基己二酰胺,探讨了催化剂、反应温度和反应时间对产品收率和羟值的影响.实验结果表明:在以氢氧化钾为催化剂,反应时间8 h和反应温度80～90 ℃的优化条件下进行合成实验,产品的产率和羟值分别是96.7%和86.3 mg/g.     

漂白活性剂壬酰氧苯磺酸钠的合成

以对羟基苯磺酸钠为起始原料,壬酰氯为酰化剂,选用丙酮为反应溶剂,三乙胺为缚酸剂制备壬酰氧基苯磺酸钠.研究各合成工艺因素对其产率的影响,优化NOBS合成工艺.最佳工艺条件为：对羟基苯磺酸钠,壬酰氯和三乙胺物质量比为1∶1.3∶1.5,反应温度0～5℃,反应时间2h,反应溶剂丙酮,溶剂质量分数100%,缚酸剂三乙胺,产率达89%,分别用化学滴定法,高效液相色谱确定产品质量分数约98%.     

长柄扁桃仁分离蛋白制取工艺的研究

长柄扁桃仁提取油脂后的饼粕富含优质蛋白质,是一种新型的优质植物蛋白质资源,研究了利用长柄扁桃仁饼制备分离蛋白产品的工艺技术。以长柄扁桃仁冷榨饼为原料,采用碱溶酸沉法制备分离蛋白,在单因素试验的基础上,通过响应面设计的方法对提取长柄扁桃仁蛋白质的工艺条件进行优化,并通过对比不同p H条件下蛋白质沉淀后的上清液中蛋白质含量,判定长柄扁桃仁蛋白质的等电点,由此确定酸沉分离长柄扁桃仁蛋白质的最佳p H值。研究发现,影响长柄扁桃仁蛋白质提取率的因素的主次顺序依次是液料比、浸提p H、提取时间;提取长柄扁桃仁蛋白质的适宜工艺条件是:液料比20∶1(m L/g),提取温度41.6℃,提取时间78.8 min,浸提p H值9.1;酸沉分离长柄扁桃仁蛋白质的最佳条件即长柄扁桃仁蛋白质的等电点(p I)是p H值4.1;在上述条件下,长柄扁桃仁蛋白质的一次提取率达到70%,分离蛋白产品的产率为36.7%,产品中蛋白质含量(N×6.25)达到92.3%。在优化的工艺条件下,碱溶酸沉法制备的长柄扁桃仁分离蛋白质产品的产率和蛋白质含量均较高,并且在制备过程中还能脱除绝大部分的苦杏仁苷,得到优质的蛋白产品。     

乙撑亚胺的合成工艺研究

本文介绍了以单乙醇胺、硫酸、碱等原料制备乙撑亚胺的方法。讨论了原料配比、反应时间、温度等对产率的影响,从而确定了合理的合成工艺条件。     

糠酸制备的研究

以经过减压蒸馏的糠醛为原料,岐化法制备糠酸,运用正交实验方法探讨糠醛与氢氧化钠的物料比、氢氧化钠的百分比浓度、反应时间三因素对糠酸产率的影响。结果得到了优化工艺条件是糠醛与氢氧化钠的物料比为1∶0.8,反应时间3 h,氢氧化钠的百分比浓度为40%,产物产率为76.3%。     

从脱皮冷榨芝麻饼中制备分离蛋白的工艺研究

以脱皮冷榨芝麻饼为原料,采用碱提酸沉法制备蛋白质.通过单因素试验,分析了pH值、液固比、温度、时间和提取次数对蛋白提取率的影响,并在单因素的基础上,利用响应面分析法确定碱提最佳工艺条件.结果表明:最佳的工艺条件为:pH值9.5,温度63.3℃,时间124.3 min,液固比20.2∶1(mL/g),在此工艺条件下,芝麻蛋白的提取率可达到73.12%.得到的碱提液在pH值4.5时进行酸沉,所得产品蛋白含量为90.02%,蛋白得率为22.82%.     

尿囊素的合成及表征

采用硝硫混酸作催化剂,乙醛酸(乙二醛硝酸氧化法,未分离)和尿素为原料缩合反应合成了尿囊素.考察了原料配比、反应温度和反应时间以及催化剂的组成和用量对尿囊素产率的影响.得到适宜的工艺条件为尿素与乙醛酸物质的量比为51,硫酸与硝酸物质的量比为81,混酸与乙醛酸物质的量比为0.51,反应温度为75℃,反应时间为3 h.在上述工艺条件下,尿囊素的产率达到59.3%,产品纯度达到98.5%以上.并通过熔点测定、元素分析和IR光谱对产品进行了验证.     

乙撑亚胺的合成工艺研究

本介绍了以单乙醇胺、硫酸、碱等原料制备乙撑亚胺的方法。讨论了原料配比、反应时间、温度等对产率的影响．从而确定了合理的合成工艺条件。